CN104193977B - 松香改性醇酸树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种松香改性醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：首先在反应釜中依次加入歧化松香，甘油和豆油进行醇解反应合成半酯；然后依次加入多元酸和催化剂进行酯化反应得到松香改性醇酸树脂；其中，所述多元酸为乙二酸或者柠檬酸；所述催化剂为氧化锌。本松香改性醇酸树脂耐候性能优良，不仅能够应用于胶粘剂、油漆、油墨、普通涂料等行业，更能作为制备较强耐候性能外墙涂料的原料。
Description
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种松香改性醇酸树脂的制备方法。
背景技术
松香改性醇酸树脂是在醇酸树脂的制备过程中添加松香改性剂，经化学反应制成的改性树脂。相对于传统的醇酸树脂，松香改性醇酸树脂易溶于酯类溶剂，松香改性醇酸树脂与颜料以及各种助剂配制而成的外墙涂料具有较强的附着力。
但目前市售的松香改性醇酸树脂在制备过程中均采用单一的松香与单一的醇进行酯化反应制备而成，导致松香改性醇酸树脂易变色、发脆，耐水性、耐擦洗性和耐沾污性等耐候性能均不理想，最终限制了松香改性醇酸树脂的应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种松香改性醇酸树脂的制备方法，这种方法可以解决松香改性醇酸树脂耐候性差的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
本松香改性醇酸树脂的制备方法为：首先在反应釜中依次加入歧化松香，甘油和豆油进行醇解反应合成半酯，然后依次加入多元酸和催化剂进行酯化反应得到松香改性醇酸树脂；其中，所述多元酸为乙二酸或者柠檬酸；所述催化剂为氧化锌。
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：醇解反应时间为30分钟～60分钟，醇解反应的温度为180℃～220℃。
进一步的，歧化松香与甘油，豆油的质量比例为1：0.12～0.24：0.05～0.1。
进一步的，酯化反应温度为220℃～240℃，酯化反应时间为2小时～4小时；所述多元酸的添加量为歧化松香总量的20%～30%；所述催化剂的添加量占歧化松香总量的0.03%～0.05%。
进一步的，醇解反应的温度为200℃～220℃。
进一步的，歧化松香与甘油、豆油的质量比例为1：0.16～0.2：0.05～0.08。
进一步的，多元酸的添加量为歧化松香总量的25%～30%；所述催化剂的添加量为歧化松香总量的0.03%～0.04%。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明利用歧化松香、豆油中的高级脂肪酸和多元醇进行复配，再与多元酸酯化反应，最终得到具有松香三环菲骨架、脂肪酸长链骨架以及多元酸、多元醇的多元羧基、羟基骨架结构的松香改性醇酸树脂。本松香改性醇酸树脂刚性和柔韧性较好，耐老化性、耐水性、耐擦洗性和耐沾污性等耐候性能优良，不仅能够应用于胶粘剂、油漆、油墨、普通涂料等行业，更能作为制备较强耐候性能外墙涂料的原料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
将500克歧化松香、60克甘油、25克豆油投入1升的反应釜中，控制反应温度为180℃，醇解反应60分钟，反应得到半酯；然后向反应釜中添加100克多元酸和0.15克催化剂，控制反应温度为200℃，酯化反应2.5小时，得到松香改性醇酸树脂。
实施例2
将1000克歧化松香、200克甘油、80克豆油投入5升的反应釜中，控制反应温度为220℃，醇解反应30分钟，反应得到半酯；然后向反应釜中添加250克多元酸和0.4克催化剂，控制反应温度为220℃，酯化反应3小时，得到松香改性醇酸树脂。
实施例3
将2000克歧化松香、320克甘油、140克豆油投入10升的反应釜中，控制反应温度为220℃，醇解反应60分钟，反应得到半酯；然后向反应釜中添加500克多元酸和0.9克催化剂，控制反应温度为230℃，酯化反应3小时，得到松香改性醇酸树脂。
实施例4
将5000克歧化松香、1200克甘油、500克豆油投入20升的反应釜中，控制反应温度为200℃，醇解反应45分钟，反应得到半酯；然后向反应釜中添加1500克多元酸和2.5克催化剂，控制反应温度为240℃，酯化反应4小时，得到松香改性醇酸树脂。
分别对实施例1，实施例2，实施例3和实施例4所得松香改性醇酸树脂的理化指标进行测定，测定结果见表1：
表1松香改性醇酸树脂的质量指标
由表1数据可知，本松香改性醇酸树脂色浅，软化点高，易溶于苯，低温稳定性强，耐老化性、耐水性、耐擦洗性和耐沾污性等耐候性能优良。
Claims (5)
1.一种松香改性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：首先在反应釜中依次加入歧化松香、甘油和豆油进行醇解反应合成半酯；然后依次加入多元酸和催化剂进行酯化反应得到松香改性醇酸树脂；其中，所述歧化松香与甘油、豆油的质量比例为1：0.12～0.24：0.05～0.1；所述多元酸为乙二酸或者柠檬酸；所述催化剂为氧化锌；所述多元酸的添加量为歧化松香总量的20%～30%；所述催化剂的添加量占歧化松香总量的0.03%～0.05%；酯化反应温度为220℃～240℃，酯化反应时间为2小时～4小时。
2.根据权利要求1所述的松香改性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：醇解反应时间为30分钟～60分钟，醇解反应的温度为180℃～220℃。
3.根据权利要求2所述的松香改性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：醇解反应的温度为200℃～220℃。
4.根据权利要求1所述的松香改性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述歧化松香与甘油、豆油的质量比例为1：0.16～0.2：0.05～0.08。
5.根据权利要求1所述的松香改性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述多元酸的添加量为歧化松香总量的25%～30%；所述催化剂的添加量为歧化松香总量的0.03%～0.04%。
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