CN104193973A - 一种端羟基水性聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种端羟基水性聚酯树脂，其特征在于：所述端羟基水性聚酯树脂包括苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷，上述组分含量按质量份数算分别为：苯酐：15-50份；间苯二甲酸：20-70份、己二酸：10-30份、四氢邻苯二甲酸：5-20份、丁二醇：100份；新戊二醇：5-30份、三羟甲基丙烷：5-30份。本发明的端羟基水性聚酯树脂硬度高、耐磨性好，且具有优良耐水性和耐化学性。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯树脂及其制备方法，具体说是一种端羟基水性聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
目前，聚酯树脂被广泛应用于木器漆、木器涂料等领域。水性聚酯树脂是聚酯树脂的一种，由于利用水代替有机溶剂作为分散介质而形成树脂体系，涂装时待水被抽出后形成涂膜。水性聚酯树脂无需利用挥发性有机溶剂，其具有不含有毒化学物质、不易燃烧、与底材的附着力好等优点，因此水性聚酯树脂深受广大用户的青睐。然而，水性聚酯树脂存在着两个重大缺陷。其一，水性聚酯树脂的分子链为柔性分子链，但基团之间的化学键键能不高，导致涂膜本身硬度较低，且耐磨性较差。其二，水性聚酯树脂由于利用水作为分散介质，涂膜中基团及分子链本身在接触水后容易出现水解现象，造成涂膜出现水白、褪色、脱落等现象，因而涂膜本身的耐化学性及耐水性极差。如何开发一种既具有高硬度、高耐磨性，又具有良好的耐水性、耐化学性的水性聚酯树脂，是目前聚酯树脂行业的一道技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硬度高、耐磨性好，且具有优良耐水性和耐化学性的端羟基水性聚酯树脂。
本发明的另一个发明目的在于提供一种工艺简单的制备上述端羟基水性聚酯树脂的方法。
本发明的发明目的是这样实现的：一种端羟基水性聚酯树脂，其特征在于：所述端羟基水性聚酯树脂包括苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷，上述组分含量按质量份数算分别为：苯酐：15-50份；间苯二甲酸：20-70份、己二酸：10-30份、四氢邻苯二甲酸：5-20份、丁二醇：100份；新戊二醇：5-30份、三羟甲基丙烷：5-30份。
所述端羟基水性聚酯树脂中包含有亲水性溶剂，亲水性溶剂的含量按质量份数算为80-90份。
所述亲水性溶剂为乙醇或甲醇中的一种。
所述制备方法包括以下步骤：
a：按照上述配比称取原料备用；
b：常压状态下在四口烧瓶内加入苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷并充分搅拌至均匀，四口烧瓶上设蒸馏柱；
c：往四口烧瓶内通入氮气，并把混合物升温至120-150℃，加热时间为0.5-2小时；
d：把c步骤的混合物以0.3-0.6℃/分的速度加热至170-190℃，保持蒸馏柱温度小于105℃，并且出水率在70-90%之间。
e：关闭氮气，并把四口烧瓶连接在真空装置上；
f：把e步骤中得到的混合物以0.3-0.5℃/分的速度加热至200-230℃，并进行抽真空操作；
g：在f步骤中所得混合物中取样测试羟值及酸价，直至酸价维持在10-20 mgKOH/g；
h：往g步骤的混合物中加入亲水性溶剂，并降温至80-110℃；
i：把h步骤的混合物持续降温至40-60℃，过滤后即得端羟基水性聚酯树脂。
本发明具有以下优点：
1、本发明的端羟基水性聚酯树脂中，通过在单体聚合时加入具有羟基基团聚合物，使聚酯树脂的端部挂接羟基，形成端羟基聚酯树脂。同时，在形成饱和聚酯树脂的同时保留其水性聚酯树脂的性能。通过端羟基的引入，使水性聚酯树脂分子链结构趋于稳定，提高了分子链中各个基团化学键的键能。上述分子链结构的改变大大提高了聚酯树脂涂膜的耐磨性及成膜后的刚性。
2、本发明的端羟基水性聚酯树脂中采用带苯环苯酐、间苯二甲酸及四氢邻苯二甲酸而引入苯环结构，在化学反应时大分子链之间形成交联网状结构，提高了聚酯树脂分子链中基团连接的键能，使聚酯树脂具有优良的耐水性及耐化学性。
3、本发明的端羟基水性聚酯树脂采用加温自反应法制备，整个反应分为低温单体转低聚物及高温缩聚两个过程。由于整个反应体系在相对温和的环境下进行化学反应，既保证了反应的稳定性，同时简化了其加工工序，大大降低了端羟基水性聚酯树脂的加工成本。
具体实施方式
本发明的端羟基水性聚酯树脂包括苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷，上述组分含量按质量份数算分别为：苯酐：15-50份；间苯二甲酸：20-70份、己二酸：10-30份、四氢邻苯二甲酸：5-20份、丁二醇：100份；新戊二醇：5-30份、三羟甲基丙烷：5-30份。通过在单体聚合时引入羟基，使聚酯树脂的端部挂接羟基，形成端羟基聚酯树脂，并保留了水性聚酯树脂的性能。另外，在反应体系内引入苯环结构，是聚酯树脂分子链形成交联网状结构。
本发明端羟基水性聚酯树脂中包含有亲水性溶剂，亲水性溶剂的含量按质量份数算为80-90份。亲水性溶剂可采用乙醇或甲醇中的一种，乙醇或甲醇在反应体系中除了起到溶剂的作用外，还可以提供大量的羟基，有助于聚酯树脂上端羟基的形成。
本发明的端羟基水性聚酯树脂制备方法包括以下步骤：
a：按照上述配比称取原料备用；
b：常压状态下在四口烧瓶内加入苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷并充分搅拌至均匀，四口烧瓶上设蒸馏柱；
c：往四口烧瓶内通入氮气，并把混合物升温至120-150℃，加热时间为0.5-2小时；
d：把c步骤的混合物以0.3-0.6℃/分的速度加热至170-190℃，保持蒸馏柱温度小于105℃，并且出水率在70-90%之间。
e：关闭氮气，并把四口烧瓶连接在真空装置上；
f：把e步骤中得到的混合物以0.3-0.5℃/分的速度加热至200-230℃，并进行抽真空操作；
g：在f步骤中所得混合物中取样测试羟值及酸价，直至酸价维持在10-20 mgKOH/g；
h：往g步骤的混合物中加入亲水性溶剂，并降温至80-110℃；
i：把h步骤的混合物持续降温至40-60℃，过滤后即得端羟基水性聚酯树脂。
根据GB/T 6739-2006标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜硬度为B-3H。根据GB/T 1768-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜耐磨性为0.01-0.03。根据GB/T 1733-1993标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无印记、无气泡、无脱落。根据GB/T 1763-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无变色、无起皱、无脱落。
下面结合表一对各个实施例进行详细说明，但并不因此把本发明限制在所述实施例范围内：
实施例1
本发明的端羟基水性聚酯树脂包括苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷，上述组分含量按质量份数算分别为：苯酐：15份；间苯二甲酸：20份、己二酸：10份、四氢邻苯二甲酸：5份、丁二醇：100份；新戊二醇：5份、三羟甲基丙烷：5份。同时，在反应体系中加入乙醇作为亲水性溶剂，其含量按质量份数算为80份。
本发明的端羟基水性聚酯树脂制备方法包括以下步骤：
a：按照上述配比称取原料备用；
b：常压状态下在四口烧瓶内加入苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷并充分搅拌至均匀，四口烧瓶上设蒸馏柱；
c：往四口烧瓶内通入氮气，并把混合物升温至120℃，加热时间为0.5小时；
d：把c步骤的混合物以0.3℃/分的速度加热至170℃，保持蒸馏柱温度为98℃，并且出水率为70%。
e：关闭氮气，并把四口烧瓶连接在真空装置上；
f：把e步骤中得到的混合物以0.3℃/分的速度加热至200℃，并进行抽真空操作；
g：在f步骤中所得混合物中取样测试羟值及酸价，直至酸价维持在10 mgKOH/g；
h：往g步骤的混合物中加入乙醇，并降温至80℃；
i：把h步骤的混合物持续降温至40℃，过滤后即得端羟基水性聚酯树脂。
根据GB/T 6739-2006标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜硬度为B。根据GB/T 1768-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜耐磨性为0.01。根据GB/T 1733-1993标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无印记、无气泡、无脱落。根据GB/T 1763-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无变色、无起皱、无脱落。
实施例2
本发明的端羟基水性聚酯树脂包括苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷，上述组分含量按质量份数算分别为：苯酐：25份；间苯二甲酸：30份、己二酸：15份、四氢邻苯二甲酸：10份、丁二醇：100份；新戊二醇：13份、三羟甲基丙烷：14份。同时，在反应体系中加入甲醇作为亲水性溶剂，其含量按质量份数算为83份。
本发明的端羟基水性聚酯树脂制备方法包括以下步骤：
a：按照上述配比称取原料备用；
b：常压状态下在四口烧瓶内加入苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷并充分搅拌至均匀，四口烧瓶上设蒸馏柱；
c：往四口烧瓶内通入氮气，并把混合物升温至125℃，加热时间为1小时；
d：把c步骤的混合物以0.4℃/分的速度加热至175℃，保持蒸馏柱温度为100℃，并且出水率为75%。
e：关闭氮气，并把四口烧瓶连接在真空装置上；
f：把e步骤中得到的混合物以0.4℃/分的速度加热至210℃，并进行抽真空操作；
g：在f步骤中所得混合物中取样测试羟值及酸价，直至酸价维持在12 mgKOH/g；
h：往g步骤的混合物中加入甲醇，并降温至85℃；
i：把h步骤的混合物持续降温至45℃，过滤后即得端羟基水性聚酯树脂。
根据GB/T 6739-2006标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜硬度为HB。根据GB/T 1768-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜耐磨性为0.01。根据GB/T 1733-1993标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无印记、无气泡、无脱落。根据GB/T 1763-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无变色、无起皱、无脱落。
实施例3
本发明的端羟基水性聚酯树脂包括苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷，上述组分含量按质量份数算分别为：苯酐：35份；间苯二甲酸：40份、己二酸：20份、四氢邻苯二甲酸：13份、丁二醇：100份；新戊二醇：20份、三羟甲基丙烷：19份。同时，在反应体系中加入乙醇作为亲水性溶剂，其含量按质量份数算为85份。
本发明的端羟基水性聚酯树脂制备方法包括以下步骤：
a：按照上述配比称取原料备用；
b：常压状态下在四口烧瓶内加入苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷并充分搅拌至均匀，四口烧瓶上设蒸馏柱；
c：往四口烧瓶内通入氮气，并把混合物升温至135℃，加热时间为1.5小时；
d：把c步骤的混合物以0.5℃/分的速度加热至180℃，保持蒸馏柱温度为102℃，并且出水率为80%。
e：关闭氮气，并把四口烧瓶连接在真空装置上；
f：把e步骤中得到的混合物以0.4℃/分的速度加热至215℃，并进行抽真空操作；
g：在f步骤中所得混合物中取样测试羟值及酸价，直至酸价维持在15 mgKOH/g；
h：往g步骤的混合物中加入乙醇，并降温至95℃；
i：把h步骤的混合物持续降温至50℃，过滤后即得端羟基水性聚酯树脂。
根据GB/T 6739-2006标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜硬度为H。根据GB/T 1768-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜耐磨性为0.02。根据GB/T 1733-1993标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无印记、无气泡、无脱落。根据GB/T 1763-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无变色、无起皱、无脱落。
实施例4
本发明的端羟基水性聚酯树脂包括苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷，上述组分含量按质量份数算分别为：苯酐：40份；间苯二甲酸：50份、己二酸：25份、四氢邻苯二甲酸：17份、丁二醇：100份；新戊二醇：25份、三羟甲基丙烷：24份。同时，在反应体系中加入甲醇作为亲水性溶剂，其含量按质量份数算为87份。
本发明的端羟基水性聚酯树脂制备方法包括以下步骤：
a：按照上述配比称取原料备用；
b：常压状态下在四口烧瓶内加入苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷并充分搅拌至均匀，四口烧瓶上设蒸馏柱；
c：往四口烧瓶内通入氮气，并把混合物升温至145℃，加热时间为2小时；
d：把c步骤的混合物以0.5℃/分的速度加热至185℃，保持蒸馏柱温度为101℃，并且出水率为85%。
e：关闭氮气，并把四口烧瓶连接在真空装置上；
f：把e步骤中得到的混合物以0.5℃/分的速度加热至220℃，并进行抽真空操作；
g：在f步骤中所得混合物中取样测试羟值及酸价，直至酸价维持在18 mgKOH/g；
h：往g步骤的混合物中加入甲醇，并降温至105℃；
i：把h步骤的混合物持续降温至55℃，过滤后即得端羟基水性聚酯树脂。
根据GB/T 6739-2006标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜硬度为2H。根据GB/T 1768-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜耐磨性为0.02。根据GB/T 1733-1993标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无印记、无气泡、无脱落。根据GB/T 1763-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无变色、无起皱、无脱落。
实施例5
本发明的端羟基水性聚酯树脂包括苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷，上述组分含量按质量份数算分别为：苯酐：50份；间苯二甲酸：70份、己二酸：30份、四氢邻苯二甲酸：20份、丁二醇：100份；新戊二醇：30份、三羟甲基丙烷：30份。同时，在反应体系中加入乙醇作为亲水性溶剂，其含量按质量份数算为90份。
本发明的端羟基水性聚酯树脂制备方法包括以下步骤：
a：按照上述配比称取原料备用；
b：常压状态下在四口烧瓶内加入苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷并充分搅拌至均匀，四口烧瓶上设蒸馏柱；
c：往四口烧瓶内通入氮气，并把混合物升温至150℃，加热时间为2小时；
d：把c步骤的混合物以0.6℃/分的速度加热至190℃，保持蒸馏柱温度为103℃，并且出水率为90%。
e：关闭氮气，并把四口烧瓶连接在真空装置上；
f：把e步骤中得到的混合物以0.5℃/分的速度加热至230℃，并进行抽真空操作；
g：在f步骤中所得混合物中取样测试羟值及酸价，直至酸价维持在20 mgKOH/g；
h：往g步骤的混合物中加入乙醇，并降温至110℃；
i：把h步骤的混合物持续降温至60℃，过滤后即得端羟基水性聚酯树脂。
根据GB/T 6739-2006标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜硬度为3H。根据GB/T 1768-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜耐磨性为0.03。根据GB/T 1733-1993标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无印记、无气泡、无脱落。根据GB/T 1763-1979标准测定，本发明的端羟基水性聚酯树脂的涂膜在该标准测试环境下涂膜均无变色、无起皱、无脱落。
Claims (4)
1.一种端羟基水性聚酯树脂，其特征在于：所述端羟基水性聚酯树脂包括苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷，上述组分含量按质量份数算分别为：苯酐：15-50份；间苯二甲酸：20-70份、己二酸：10-30份、四氢邻苯二甲酸：5-20份、丁二醇：100份；新戊二醇：5-30份、三羟甲基丙烷：5-30份。
2.根据权利要求1所述端羟基水性聚酯树脂，其特征在于：所述端羟基水性聚酯树脂中包含有亲水性溶剂，亲水性溶剂的含量按质量份数算为80-90份。
3.根据权利要求2所述端羟基水性聚酯树脂，其特征在于：所述亲水性溶剂为乙醇或甲醇中的一种。
4.一种如权利要求1所述端羟基水性聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
a：按照上述配比称取原料备用；
b：常压状态下在四口烧瓶内加入苯酐、间苯二甲酸、己二酸、四氢邻苯二甲酸、丁二醇、新戊二醇及三羟甲基丙烷并充分搅拌至均匀，四口烧瓶上设蒸馏柱；
c：往四口烧瓶内通入氮气，并把混合物升温至120-150℃，加热时间为0.5-2小时；
d：把c步骤的混合物以0.3-0.6℃/分的速度加热至170-190℃，保持蒸馏柱温度小于105℃，并且出水率在70-90%之间；
e：关闭氮气，并把四口烧瓶连接在真空装置上；
f：把e步骤中得到的混合物以0.3-0.5℃/分的速度加热至200-230℃，并进行抽真空操作；
g：在f步骤中所得混合物中取样测试羟值及酸价，直至酸价维持在10-20 mgKOH/g；
h：往g步骤的混合物中加入亲水性溶剂，并降温至80-110℃；
i：把h步骤的混合物持续降温至40-60℃，过滤后即得端羟基水性聚酯树脂。
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