CN104193564B - 细颗粒高能低感炸药复合物及其制备方法 - Google Patents
细颗粒高能低感炸药复合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种细颗粒高能低感炸药复合物及其制备方法，该方法的步骤如下：将炸药与高分子粘接剂按重量份比100:2～5混合，然后在温度40～60℃、搅拌下溶解于有机溶剂中得到炸药重量计5～30％的炸药复合溶液；将炸药复合溶液置于喷射罐中，通过泵入空气使喷射罐内压力增加至0.3～0.7MPa，然后将炸药复合溶液喷射至温度‑10～10℃的炸药反溶剂中，接着将固体产物离心分离、洗涤、干燥，即得到所述的炸药复合物。本发明的复合炸药颗粒粒径处于微米级，且CL‑20表面被高分子粘结剂以交织网状的形式致密包覆，CL‑20在包覆后撞击感度由100％降低为24～40％，摩擦感度由100％降低为66～92％。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种细颗粒高能低感炸药复合物及其制备方法。
【背景技术】
高能炸药六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)是当前军武器装备实际应用能量最高的单质炸药，是一种新型高能量密度、高爆速爆压的笼形化合物，能量输出比奥克托今(HMX)高10～15％。然而，CL-20的撞击感度、摩擦感度、静电火花感度等均较高，安全性能较差。采用结晶技术、微纳米技术以及包覆技术对其进行降感研究，已成为当前高能材料领域的研究热点之一。其中，将高分子粘结剂及其他惰性材料包覆于CL-20表面，制备成高聚物粘结炸药(PBX)，是降感最有效、应用前景最广的途径之一。
美国学者开展了大量高分子粘结剂包覆CL-20炸药的降感技术研究，取得了系列专利成果(US6881283，2005；US6524706，2003；US6673174，2004；US6217799,2001)。国内，李茂果等开发了采用真空气相沉积技术在炸药表面包覆降感剂的方法(CN103342619A，2013)。然而，受限于炸药材料与高分子材料之间较弱的表界面作用力，炸药表面的包覆度不高，仅为60％左右，包覆均匀性也较差，降感效果往往不够理想。因此，采用新的技术手段，增强表界面作用力，提升炸药表面粘结剂的包覆度和包覆均匀性，就成为高效降感的趋势之一。喷射结晶是制备细颗粒炸药的常用技术手段之一(CN103172476A)，刘玉存等(CN102010276A)采用气动喷雾细化技术制备了微球低感HMX。而An等采用喷雾干燥法，制备了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)/聚氨酯(Estane5703)的纳米复合物(Propellants,Explosives,Pyrotechnics,2013,2)，机械感度显著降低。
从已有的公开资料来看，将微纳米技术与复合材料表面包覆技术相结合，是降低高能炸药机械感度的最主要手段之一。而采用本发明的喷射结晶法，既可以获得细颗粒的微米级低感炸药，又可使高分子粘结剂均匀、致密地包覆在炸药表面，能够实现在维持炸药高能量水平的同时，大幅度降低感度。因此，本发明涉及的喷射结晶制备细颗粒高能炸药复合物的方法，集微纳米技术与复合材料包覆技术于一体、一步完成，是一种非常有潜力的炸药降感技术途径，对高能炸药的实际应用具有重要的意义。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种细颗粒高能低感炸药复合物的制备方法，该方法是将高分子粘结剂与炸药共同溶解于一种有机溶剂中，通过一步喷射结晶法获得粘结剂均匀包覆表面后的细颗粒炸药，解决现有高能炸药安全性能差的技术问题。
本发明的另一个目的是一种细颗粒高能低感炸药复合物。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明提供了一种细颗粒高能低感炸药复合物的制备方法，该制备方法的步骤如下：
A、炸药复合溶液的制备
将炸药与高分子粘接剂按重量份比100:2～5混合，然后在温度40～60℃、搅拌下溶解于有机溶剂中得到炸药重量计5～30％的炸药复合溶液；
其中所述的高分子粘接剂是选自氟橡胶F2311、氟橡胶F2314、聚氨酯Estane5703、醋酸丁酸纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛的高分子粘接剂；
B、炸药复合溶液喷射结晶
将步骤A的炸药复合溶液置于喷射罐中，通过泵入空气使喷射罐内压力增加至0.3～0.7MPa，然后将炸药复合溶液喷射至温度-10～10℃的炸药反溶剂中，接着将固体产物离心分离、洗涤、干燥，即得到所述的炸药复合物。
根据本发明的优选实施方式，步骤A中所述的有机溶剂是选自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙烯酯的有机溶剂。
根据本发明的优选实施方式，步骤B中所述的炸药反溶剂选自水、乙醚、石油醚、苯、甲苯、环己烷、正庚烷、异辛烷、氯仿的炸药反溶剂。
根据本发明的优选实施方式，步骤A中所述的搅拌速率为200～500rpm。
根据本发明的优选实施方式，步骤B中所述的炸药反溶剂在搅拌速率300～600rpm的搅拌状态下或者置于超声频率20～120kHz的超声装置中。
根据本发明的优选实施方式，所述的炸药为六硝基六氮杂异戊兹烷。
本发明还提供了所述的制备方法制备的高能低感炸药复合物。
下面对本发明作进一步的说明。
一种细颗粒高能低感炸药复合物的制备方法，该制备方法的步骤如下：
A、炸药复合溶液的制备
将炸药与高分子粘接剂按重量份比100:2～5混合，然后在温度40～60℃、搅拌条件下溶解于有机溶剂中得到炸药重量计5～30％的炸药复合溶液；
其中所述的高分子粘接剂是选自氟橡胶F2311、氟橡胶F2314、聚氨酯Estane5703、醋酸丁酸纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛的高分子粘接剂；
B、炸药复合溶液喷射结晶
将步骤A的炸药复合溶液置于喷射罐中，通过泵入空气使喷射罐内压力增加至0.3～0.7MPa，然后将炸药复合溶液喷射至温度-10～10℃的炸药反溶剂中，接着将固体产物离心分离、洗涤、干燥，即得到所述的炸药复合物。
在本发明中，高分子粘接剂对炸药表面形成交织网状的均匀致密包覆，当高分子粘接剂的用量小于炸药2％时，粘接剂无法对炸药实现全部包覆；但是当粘接剂的用量大于炸药5％时，粘接剂对炸药的包覆层厚度太大，会显著降低炸药的能量，因此炸药与高分子粘接剂的重量份比为100:2～5是合理。
本发明采用喷射结晶的方式将炸药复合溶液以喷雾形式喷射至炸药反溶剂中，此过程中复合炸药溶液的浓度、反溶剂的种类和反溶剂的温度等对产品质量影响较大。
当炸药复合溶液中炸药的质量分数小于5％时，会导致溶剂、反溶剂使用效率偏低，且产品颗粒不够均匀；当炸药复合溶液中炸药的质量分数大于30％时，溶剂的选择受溶解度限制，同时会因浓度过高导致所得炸药颗粒生长过大；因此炸药复合溶液中炸药的质量分数为5～30％是合理的。根据本发明的优选实施例，炸药复合溶液中炸药的质量分数为5～30％。
炸药反溶剂的温度为-10～10℃，即保证炸药复合溶液喷射至炸药反溶剂中进行结晶的温度为-10～10℃。当温度高于10℃，会导致产品颗粒团聚而变大，无法获得微米级细颗粒炸药复合物；当温度低于-10℃，会导致溶剂和反溶剂的选择受限，且操作难度加大。根据本发明的优选实施方式，炸药反溶剂的温度为-10～10℃。
根据本发明的优选实施方式步骤B中所述的炸药反溶剂在搅拌速率300～600rpm的搅拌状态下或者置于超声频率20～120kHz的超声装置中。
选择极性较低的反溶剂，较低的反溶剂预冷温度，较高搅拌速度或较高超声频率可以获得包覆和降感效果良好的复合炸药。
在本发明中，氟橡胶F2311为市面上销售的产品，氟橡胶F2311是偏氟乙烯与三氟氯乙烯(1：1)的共聚物，玻璃化温度12℃，例如晨光化工研究院二分厂生产的氟橡胶F2311。
在本发明中，氟橡胶F2314为市面上销售的产品，玻璃化温度53℃，例如晨光化工研究院二分厂生产的氟橡胶F2314。
在本发明中，聚氨酯Estane5703为聚酯型，硬度66A，玻璃化温度-27℃，粘度180-300，可做丝印油墨，热熔胶，胶黏剂，磁性体，例如美国路博润公司销售的聚氨酯Estane5703。
在本发明中，醋酸丁酸纤维素，简称CAB 381-0.5，为市面上销售的产品，玻璃化温度130℃，例如美国伊士曼公司销售的CAB 381-0.5。
在本发明中，乙烯-醋酸乙烯共聚物，简称EVA，为市面上销售的产品，例如Schulman公司以POLYFORT EVA 00607ME schwarz商品名销售的乙烯-醋酸乙烯共聚物。
在本发明中，聚乙烯醇缩丁醛，简称PVB树脂，玻璃化温度50℃，为市面上销售的产品，例如欣百益生物化工有限公司销售的航空级PVB树脂。
在本发明中，喷射罐为非标加工设备，不锈钢材质，内置聚四氟乙烯内胆，进气口可采用空压机进行增压，喷射罐体积为800ml，喷嘴处具有6个喷口，喷口直径为400微米。
根据本发明的优选实施方式，步骤A中所述的有机溶剂是选自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙烯酯的有机溶剂。
根据本发明的优选实施方式，步骤B中所述的炸药反溶剂选自水、乙醚、石油醚、苯、甲苯、环己烷、正庚烷、异辛烷、氯仿的炸药反溶剂。
根据本发明的优选实施方式，步骤A中所述的搅拌速率为200～500rpm。
根据本发明的优选实施方式，所述的炸药选为CL-20。
本发明获得的细颗粒高能低感炸药复合物采用特性落高法GJB772A-97601.2方法进行撞击感度测试和摩擦感度测试，其中撞击感度测试条件为落锤质量为10kg，样品质量为50mg；摩擦感度测试条件为正压力3.92MPa，摆角90°。
[有益效果]
(1)本发明制备的细颗粒高能炸药复合物产品为粉末状，高分子粘结剂对CL-20炸药表面形成交织网状的均匀致密包覆，所得炸药复合物机械感度显著降低。本发明适用于各个品种的细颗粒高能炸药复合物制备，其工艺流程简单，反应条件温和，重现性好，产率接近100％，适用于批量生产。
(2)炸药与高分子粘结剂溶液的浓度、反溶剂的种类、喷射过程中反溶剂的状态(预冷温度、搅拌速度或超声频率)对产品质量影响较大，使用适中的炸药与高分子粘结剂溶液的浓度，选择极性较低的反溶剂，较低的反溶剂预冷温度，较高搅拌速度或较高超声频率可以获得包覆和降感效果良好的复合炸药。
(3)采用高效液相色谱对产品进行分析，结果表明炸药微胶囊中密胺树脂壁材的含量为2-5wt％。图1、图2、图3分别是不同条件下制备的细颗粒复合炸药扫描电镜结果，分别对应于实施例1、实施例2、实施例3。由图可看出，所得复合炸药颗粒粒径处于微米级，且CL-20表面被高分子粘结剂以交织网状的形式致密包覆，在喷射过程中对反溶剂采用超声处理能够获得颗粒更细的复合材料。图4为采用F2314作为粘结剂制备的细颗粒炸药复合物红外光谱图，对应于实施例4，结果表明，与CL-20原料相比，炸药复合物在1329cm-1，1047cm-1，943cm-1处出现了明显的较强吸收峰，对应于F2314中的C-F伸缩振动谱峰。
(4)将本发明获得的细颗粒炸药复合物产品采用特性落高法GJB772A-97601.2方法进行撞击感度测试(10kg落锤,50mg样品)和摩擦感度测试(3.92MPa，90°摆角)，结果表明，在高分子粘结剂含量为5％情况下，CL-20在包覆后撞击感度由100％降低为24～40％，摩擦感度由100％降低为66～92％，降感效果显著。
【附图说明】
图1为实施例1制备的炸药复合物的扫描电镜图；
图2为实施例2制备的炸药复合物的扫描电镜图；
图3为实施例3制备的炸药复合物的扫描电镜图；
图4为实施例4制备的炸药复合物的红外光谱图。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：
一种细颗粒高能低感CL-20炸药复合物的制备方法，步骤如下：
将CL-20炸药5g、F2311氟橡胶0.25g和乙酸乙酯100g在温度40℃、搅拌速率500rpm下溶解得到炸药重量计5％的炸药复合溶液；
将炸药复合溶液置于容积为800mL的喷射罐中，通过泵入空气使喷射罐内压力增加至0.4MPa，然后将炸药复合溶液喷射至温度-10℃的1000mL正庚烷中，在喷射过程中正庚烷的搅拌速率为300rpm，喷射结束后将固体产物离心分离、洗涤、干燥，即得到细颗粒炸药复合物4.9g。
本实施例的细颗粒炸药复合物的扫描电镜图如图1所示，从图中可以看出，所得复合炸药颗粒粒径处于微米级，且CL-20表面被高分子粘结剂以交织网状的形式致密包覆。
采用说明书中记载的撞击感度测试和摩擦感度测试方法，测得本实施例制备的细颗粒炸药复合物的撞击感度为24％，摩擦感度为68％。
实施例2：
一种细颗粒高能低感CL-20炸药复合物的制备方法，步骤如下：
将CL-20炸药30g、Estane聚氨酯0.6g和N,N-二甲基甲酰胺100g在温度60℃、搅拌速率250rpm下溶解得到炸药重量计30％的炸药复合溶液；
将炸药复合溶液置于容积为800mL的喷射罐中，通过泵入空气使喷射罐内压力增加至0.7MPa，然后将炸药复合溶液喷射至温度0℃的1000mL甲苯中，在喷射过程中甲苯的搅拌速率为500rpm，喷射结束后将固体产物离心分离、洗涤、干燥，即得到细颗粒炸药复合物27.6g。
本实施例的细颗粒炸药复合物的扫描电镜图如图2所示，从图中可以看出，所得复合炸药颗粒粒径处于微米级，且CL-20表面被高分子粘结剂以交织网状的形式致密包覆。
采用说明书中记载的撞击感度测试和摩擦感度测试方法，测得本实施例制备的细颗粒炸药复合物的撞击感度为32％，摩擦感度为90％。
实施例3：
一种细颗粒高能低感CL-20炸药复合物的制备方法，步骤如下：
将CL-20炸药5g、F2311氟橡胶0.25g和乙酸丁酯100g在温度50℃、搅拌速率350rpm下溶解得到炸药重量计5％的炸药复合溶液；
将炸药复合溶液置于容积为800mL的喷射罐中，通过泵入空气使喷射罐内压力增加至0.3MPa，然后将炸药复合溶液喷射至温度-10℃的1000mL正庚烷中，在喷射过程中正庚烷置于超声频率100Hz的超声装置中，喷射结束后将固体产物离心分离、洗涤、干燥，即得到细颗粒炸药复合物4.7g。
本实施例的细颗粒炸药复合物的扫描电镜图如图3所示，从图中可以看出，所得复合炸药颗粒粒径处于微米级，且CL-20表面被高分子粘结剂以交织网状的形式致密包覆。
采用说明书中记载的撞击感度测试和摩擦感度测试方法，测得本实施例制备的细颗粒炸药复合物的撞击感度为34％，摩擦感度为80％。
实施例4：
一种细颗粒高能低感CL-20炸药复合物的制备方法，步骤如下：
将CL-20炸药5g、F2314氟橡胶0.2g和乙酸丁酯40g在温度60℃、搅拌速率300rpm下溶解得到炸药重量计12.5％的炸药复合溶液；
将炸药复合溶液置于容积为800mL的喷射罐中，通过泵入空气使喷射罐内压力增加至0.4MPa，然后将炸药复合溶液喷射至温度10℃的500ml石油醚中，在喷射过程中石油醚的搅拌速率为200rpm，喷射结束后将固体产物离心分离、洗涤、干燥，即得到细颗粒炸药复合物4.8g。
本实施例的细颗粒炸药复合物的红外光谱如图4所示，从图中可以看出，与CL-20原料相比，炸药复合物在1329cm-1，1047cm-1，943cm-1处出现了明显的较强吸收峰，对应于F2314中的C-F伸缩振动谱峰。
采用说明书中记载的撞击感度测试和摩擦感度测试方法，测得本实施例制备的细颗粒炸药复合物的撞击感度为24％，摩擦感度为76％。
实施例5：
一种细颗粒高能低感CL-20炸药复合物的制备方法，步骤如下：
将CL-20炸药5g、醋酸丁酸纤维素0.25g和二甲基亚砜50g在温度60℃、搅拌速率450rpm下溶解得到炸药重量计10％的炸药复合溶液；
将炸药复合溶液置于容积为800mL的喷射罐中，通过泵入空气使喷射罐内压力增加至0.4MPa，然后将炸药复合溶液喷射至温度0℃的600ml异辛烷中，在喷射过程中异辛烷置于超声频率20Hz的超声装置中，喷射结束后将固体产物离心分离、洗涤、干燥，即得到细颗粒炸药复合物4.8g。
采用说明书中记载的撞击感度测试和摩擦感度测试方法，测得本实施例制备的细颗粒炸药复合物的撞击感度为24％，摩擦感度为84％。
Claims (4)
1.一种细颗粒高能低感炸药复合物的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
A、炸药复合溶液的制备
将炸药与高分子粘接剂按重量份比100:2～5混合，然后在温度40～60℃、搅拌下溶解于有机溶剂中得到炸药重量计5～30％的炸药复合溶液；
其中所述的高分子粘接剂是选自氟橡胶F2311、氟橡胶F2314、聚氨酯Estane5703、醋酸丁酸纤维素、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛的高分子粘接剂；
所述的炸药为六硝基六氮杂异戊兹烷；
B、炸药复合溶液喷射结晶
将步骤A的炸药复合溶液置于喷射罐中，通过泵入空气使喷射罐内压力增加至0.3～0.7MPa，然后将炸药复合溶液喷射至温度-10～10℃的炸药反溶剂中，接着将固体产物离心分离、洗涤、干燥，即得到所述的炸药复合物；
步骤B中所述的炸药反溶剂在搅拌速率300～600rpm的搅拌状态下或者置于超声频率20～120kHz的超声装置中；
炸药反溶剂选自水、乙醚、石油醚、苯、甲苯、环己烷、正庚烷、异辛烷、氯仿的炸药反溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中所述的有机溶剂是选自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙烯酯的有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中所述的搅拌速率为200～500rpm。
4.根据权利要求1-3任一项权利要求所述的制备方法制备的高能低感炸药复合物。
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