CN112279742B - 一种α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物、制备方法及应用 - Google Patents

一种α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种α‑AlH3‑EVOH双壳层结构复合物、制备方法及应用。一种α‑AlH3‑EVOH双壳层结构复合物，该复合物由内到外，包括内核，包裹内核的第一壳层，包裹第一壳层的第二壳层；所述的内核为α‑AlH3核，所述的第一壳层为Al2O3层，所述的第二壳层为聚合物层；所述的聚合物层为乙烯‑乙烯醇共聚物(EVOH，ethylene vinyl alcohol copolymer)形成的材料层。以α‑AlH3/Al2O3与α‑AlH3/Al2O3/EVOH作对比，本方法所合成的双壳层结构复合物α‑AlH3/Al2O3/EVOH的热稳定性显著提高。

Description

一种α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物、制备方法及应用，该双壳层结构可显著提升α-AlH3的热稳定性能。
背景技术
在固体推进剂的燃烧过程中引入氢气，能够有效降低燃气平均相对分子质量；同时，氢气的高燃烧热值，有助于提高燃烧室温度和提高比冲。三氢化铝是一种相对高含氢量的轻金属氢化物，含氢量达10.08％，储氢密度为148g/L，是液氢(70.8g/L)的两倍，与铝粉相比，具有更高的燃烧热值，是一种理想的固体推进剂燃料。目前，AlH3总共有 7种不同的晶型包括：α、α′、β、γ、δ、ε、ζ，其中α晶型热力学性质相对稳定，是唯一在固体推进剂配方中有应用价值的晶型。然而，当前要将α-AlH3应用于固体推进剂，还需解决其在室温和固体推进剂工艺温度范围内存在的分解现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物、制备方法及应用，提高AlH3的热稳定性。
为达到上述技术任务，本发明采取如下技术方案予以实现：
一种α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物，该双壳层结构复合物，自内到外包括内核，包裹内核的第一壳层，包裹第一壳层的第二壳层；
所述的内核为α-AlH3核，第一壳层为Al2O3层，第二壳层为聚合物层。
进一步地，所述的第二壳层的聚合物层为EVOH形成的材料层。
可选地，所述内核的直径为200nm～40um；第一壳层的厚度为5～30nm；第二壳层的厚度为1～15nm。
本发明还公开了一种AlH3-EVOH双壳层结构复合物的制备方法，该方法为：
使用酸性溶液清洗α-AlH3获得α-AlH3/Al2O3核/壳结构材料，将α-AlH3/Al2O3核/壳结构材料和EVOH于溶剂-非溶剂体系中搅拌分散即得。
进一步地，所述酸性溶液为稀盐酸溶液。所述的稀盐酸溶液的浓度为5～12V％，清洗时间为6～7min。α-AlH3/Al2O3核/壳结构材料和EVOH两者的质量比为(20～60): (1～3)。搅拌分散时间为1～6h。所述的溶剂体系为去离子水和DMSO的混合物。
本发明的优选α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物制备方法步骤如下：
(1)通过酸洗获得α-AlH3/Al2O3：α-AlH3加入稀酸溶液中清洗6～7min，过滤并用易挥发性有机溶剂清洗3次，冷冻干燥获得灰白色粉末α-AlH3/Al2O3；
(2)α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物的制备：将5～30mg EVOH加热溶解于二甲基亚砜；将100～600mgα-AlH3/Al2O3加入去离子水中，超声并搅拌分散5～30min；将含有EVOH的DMSO溶液缓慢加入α-AlH3/Al2O3的悬浊液，同时快速搅拌；过滤并用乙醇清洗3次，最后冷冻干燥获得灰色粉末α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物。
本发明的α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物，可以应用于制备固体推进剂燃料。
本发明与现有技术相比，具有以下技术优点与积极效果：
本发明的α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物实现了在酸洗处理方法基础上进一步提升α-AlH3热稳定性的目的，合成得到的α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物可作为固体推进剂燃料，双壳层结构的制备过程于常温进行，制备方法安全可靠，适用于大规模生产。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1为本发明的α-AlH3/Al2O3核/壳结构的SEM图；
图2为本发明的α-AlH3/Al2O3核/壳结构的XRD图；
图3为实施例1制备得到的α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的SEM图；
图4为实施例1制备得到的α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物在60℃下的热稳定性曲线。
图5为实施例1制备得到的α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的X射线光电子能谱图。
图6为实施例1制备得到的α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的C1s峰谱图，图中C1s峰位为284.8eV和286.1eV，对应EVOH分子结构中C-C和C-O的电子结合能。
图7为实施例1制备得到的α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的O1s峰谱图，图中O1s峰位在532.49eV，对应EVOH分子结构中C-O的电子结合能，也验证了α-AlH3/Al2O3表面EVOH的存在。
以下结合附图及具体实施方式，对本发明的具体内容作进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
具体实施方式
本发明设计合成了一种α-AlH3/Al2O3/EVOH的双壳层结构复合物，即α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物。EVOH拥有良好的热稳定性、抗静电性能及对H扩散很好的抑制作用，不仅能够降低α-AlH3的静电感度，而且能显著提升其热稳定性能；同时，其对H 扩散过程的阻隔能力能够对α-AlH3起到稳定化作用。通过在Al2O3表面包覆EVOH层能够有效提高α-AlH3的热稳定性，有助于推进α-AlH3在固体推进剂中的实用化研究。
为了在酸洗钝化的基础上进一步提升高α-AlH3的热稳定性，本发明提供一种α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物、其制备方法及其应用。
本发明的α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物，该双壳层结构复合物，自内到外包括内核，包裹内核的第一壳层，包裹第一壳层的第二壳层；
所述的内核为α-AlH3核，第一壳层为Al2O3层，第二壳层为聚合物层。
本发明的聚合物层为EVOH形成的材料层。内核的直径为200nm～40um；第一壳层的厚度为5～30nm；第二壳层的厚度为1～15nm。
本发明进一步提供了一种α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物的制备方法，该方法为：使用酸性溶液清洗α-AlH3获得α-AlH3/Al2O3核/壳结构材料，将α-AlH3/Al2O3核/壳结构材料和EVOH置于溶剂-非溶剂体系例如：去离子水和二甲基亚砜(Dimethyl sulfoxide， DMSO)混合溶剂体系中搅拌分散即得。所述的酸性溶液为稀盐酸溶液。稀盐酸溶液的浓度为5～12V％，清洗时间为6～7min。
α-AlH3/Al2O3核/壳结构材料和EVOH两者的质量比为(20～60):(1～3)。搅拌分散时间为1～6h。
为实现更好地实现上述技术任务目标，本发明提供的一种α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过酸洗获得α-AlH3/Al2O3：
首先，配置稀酸溶液；其次，取一定量合成的α-AlH3加入稀酸溶液中搅拌一定时间，过滤并用易挥发性有机溶剂清洗3次，最后冷冻干燥获得灰白色粉末样品。
(2)α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的制备
首先，取5～30mgEVOH加热溶解于DMSO；再将100～600mgα-AlH3/Al2O3加入去离子水中，超声并搅拌分散；将含有EVOH的DMSO溶液缓慢加入α-AlH3/Al2O3悬浊液中，同时快速搅拌；过滤并用乙醇清洗3次，最后冷冻干燥获得灰色粉末样品α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物。
通过实验分析研究，稀盐酸溶的浓度、清洗时间，对Al2O3层厚度会产生直接影响，具体实验数据如下：
α-AlH3/Al2O3壳层结构的获得：
通过稀盐酸溶液清洗α-AlH3，获得α-AlH3/Al2O3核/壳结构材料，具体的研究稀盐酸浓度、清洗时间与第一壳层厚度关系的数据见表1：
表1
稀盐酸浓度(V％) 清洗时间(min) Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>层厚度(nm)
5 6 5
10 6 12
12 7 16
α-AlH3/Al2O3核/壳结构的SEM图及XRD图分别见图1和图2。
实施例1：
(1)通过酸洗获得α-AlH3/Al2O3
首先，配置体积分数10％的稀盐酸溶液；其次，取一定量合成的α-AlH3加入稀盐酸溶液中搅拌5min，过滤并用乙醇清洗3次，最后冷冻干燥获得灰白色粉末样品。
(2)α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的制备
首先，取30mg EVOH加入到20ml DMSO溶剂中，加热到80℃并恒温30min，同时快速搅拌。再取600mgα-AlH3/Al2O3加入100ml去离子水中，超声并搅拌分散5min。将含有EVOH的DMSO溶液在10min内缓慢加入α-AlH3/Al2O3悬浊液中，然后快速搅拌2h，过滤并用乙醇清洗3次。最后，冷冻干燥获得灰色粉末样品α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物。
α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的结构及热稳定性表征：
合成的α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的SEM图如图3所示，复合物表面明显有一层包覆层，显示了与α-AlH3/Al2O3不同的表面形貌。
热稳定性表征实验在60℃的真空条件下进行，如图4所示：从中可以看出，将α-AlH3/Al2O3作为对照组，在相同的恒温时间下，以分解百分数来衡量热稳定性，α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的热稳定性显著高于α-AlH3/Al2O3。
α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物成分的表征如下：
参见图5，α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的X射线光电子能谱图，图中 O1s和C1s峰说明复合物表面存在大量O和C。
图6为α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的C1s峰谱图，图中C1s峰位为284.8eV和286.1eV，对应EVOH分子结构中C-C和C-O的电子结合能。
图7为α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的O1s峰谱图，图中O1s峰位在532.49eV，对应EVOH分子结构中C-O的电子结合能，也验证了α-AlH3/Al2O3表面EVOH 的存在。
实施例2：
(1)通过酸洗获得α-AlH3/Al2O3
首先，配置体积分数5％的稀盐酸溶液；其次，取一定量合成的α-AlH3加入稀盐酸溶液中6min，过滤并用乙醇清洗3次，最后冷冻干燥获得灰白色粉末样品。
(2)α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的制备
首先，取10mg EVOH加入到20ml DMSO溶剂中，加热到80℃并恒温30min，同时快速搅拌。再取300mgα-AlH3/Al2O3加入100ml去离子水中，超声并搅拌分散 3min。将含有EVOH的DMSO溶液在10min内缓慢加入α-AlH3/Al2O3悬浊液中，然后快速搅拌1h，过滤并用乙醇清洗3次。最后，冷冻干燥获得灰色粉末样品α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物。
实施例3：
(1)通过酸洗获得α-AlH3/Al2O3
首先，配置体积分数8％的稀盐酸溶液；其次，取一定量合成的α-AlH3加入稀盐酸溶液中6min，过滤并用乙醇清洗3次，最后冷冻干燥获得灰白色粉末样品。
(2)α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的制备
首先，取5mg EVOH加入到20ml DMSO溶剂中，加热到80℃并恒温30min，同时快速搅拌。再取100mgα-AlH3/Al2O3加入100ml去离子水中，超声并搅拌分散 3min。将含有EVOH的DMSO溶液在10min内缓慢加入α-AlH3/Al2O3悬浊液中，然后快速搅拌0.5h，过滤并用乙醇清洗3次。最后，冷冻干燥获得灰色粉末样品α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物。
实施例4：
(1)通过酸洗获得α-AlH3/Al2O3
首先，配置体积分数12％的稀盐酸溶液；其次，取一定量合成的α-AlH3加入稀盐酸溶液中6min，过滤并用乙醇清洗3次，最后冷冻干燥获得灰白色粉末样品。
(2)α-AlH3/Al2O3/EVOH双壳层结构复合物的制备
首先，取20mg EVOH加入到20ml DMSO溶剂中，加热到80℃并恒温30min，同时快速搅拌。再取400mgα-AlH3/Al2O3加入100ml去离子水中，超声并搅拌分散 3min。将含有EVOH的DMSO溶液在10min内缓慢加入α-AlH3/Al2O3悬浊液中，然后快速搅拌1.5h，过滤并用乙醇清洗3次。最后，冷冻干燥获得灰色粉末样品α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物。
本方案实现增强α-AlH3热稳定性的目的，有助于推进α-AlH3在固体推进剂中的应用研究。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (3)

1.一种a-AlH3-EVOH双壳层结构复合物，其特征在于，该双壳层结构复合物，自内到外包括内核，包裹内核的第一壳层，包裹第一壳层的第二壳层；内核的直径为200nm～40um；第一壳层的厚度为5～30nm；第二壳层的厚度为1～15nm；
所述的a-AlH3-EVOH双壳层结构复合物其制备方法，使用酸性溶液清洗α-AlH3获得α-AlH3/Al2O3核/壳结构材料，将α-AlH3/Al2O3核/壳结构材料和EVOH置于混合溶剂体系中搅拌分散即得；
酸性溶液为稀盐酸溶液，稀盐酸溶液的浓度为5～12V%，清洗时间为6～7min；α-AlH3/Al2O3核/壳结构材料和EVOH两者的质量比为（20～60）:（1～3）；搅拌分散时间为1～6h；混合溶剂体系为去离子水和二甲基亚砜的混合物。
2.一种制备权利要求1所述的α-AlH3-EVOH双壳层结构复合物的制备方法，其特征在于，包括：
（1）通过酸洗获得a-AlH3/Al2O3：a-AlH3加入稀酸溶液中清洗6～7min，过滤并用易挥发性有机溶剂清洗3次，冷冻干燥获得灰白色粉末a-AlH3/Al2O3；
（2）a-AlH3-EVOH双壳层结构复合物的制备：将5～30mg EVOH加热溶解于二甲基亚砜；将100～600mg a-AlH3/Al2O3加入去离子水中，超声并搅拌分散5～30min将含有EVOH的DMSO溶液缓慢加入α-AlH3/Al2O3的悬浊液，同时快速搅拌；过滤并用乙醇清洗3次，最后冷冻干燥获得灰色粉末为a-AlH3-EVOH双壳层结构复合物。
3.一种利用权利要求1所述的a-AlH3-EVOH双壳层结构复合物，用于制备固体推进剂燃料的应用。
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