CN114835536A - 一种疏松球形高聚物黏结炸药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种疏松球形高聚物黏结炸药及其制备方法，属于军用含能材料技术领域。本发明将FOX‑7、黏结剂和有机溶剂混合，得到溶液，所述黏结剂包括TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物；将所述溶液进行喷雾干燥，得到所述疏松球形高聚物黏结炸药。本发明通过喷雾干燥包覆技术将溶解的FOX‑7和高分子黏结剂聚合物共沉淀，颗粒的干燥过程由有机溶剂的汽压和气相分压的压差所驱动。蒸发速率由蒸发有机溶剂所需的能量和传递溶剂至表面的能量来平衡，以形成疏松多孔的复合微球，实现炸药与黏结剂两种异质组分均匀复合，改善高聚物黏结炸药的流散性和比表面积，有助于提高其在混合炸药中的应用效果和性能。
Description
技术领域
本发明涉及军用含能材料技术领域，尤其涉及一种疏松球形高聚物黏结炸药及其制备方法。
背景技术
高聚物黏结炸药是以粉状炸药为主要成分，加入其他助剂(如黏结剂、增塑剂或钝感剂等添加剂)以优化其使用性能和机械性能的高能混合炸药。高聚物黏结炸药作为弹药战斗系统的装填材料，在长期的贮存、运输和使用过程中将不可避免地受到严酷战场环境的影响。由于传统水悬浮方法制备复合微粒的组分不均、作用强度低和形状规则性差，环境温度和湿度的改变将显著影响含能晶体和黏结剂之间的界面吸附作用，引起界面微观裂纹的产生，这将导致材料内部热阻变化和界面裂纹的摩擦，极易导致热点在二者交界面处的产生，进而降低其安全性和可靠性。
喷雾干燥是一种将炸药晶体包覆和干燥过程连续化的含能材料改性技术，通过将含能晶体和黏结剂的共溶液形成雾滴并在惰性气流下加热干燥后，形成粒径分布和形貌稳定的复合含能微粒，可改善传统水悬浮造粒过程中黏结剂与含能材料间包覆不均匀，颗粒形貌差等问题。现有技术中喷雾干燥制备复合炸药方法为两步制备方法，首先经雾化获得炸药乳浊液，将黏结剂溶液加入炸药乳浊液中超声分散，随后喷雾干燥获得高聚物黏结炸药，制得的高聚物黏结炸药存在比表面积和流散性不佳，会降低在装药过程中的压装性能和应用效果的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种疏松球形高聚物黏结炸药及其制备方法。本发明的制备方法能够提高高聚物黏结炸药的比表面积和流散性，有助于提高其在装药过程中的压装性能和应用效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种疏松球形高聚物黏结炸药的制备方法，包括以下步骤：
将1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯、黏结剂和有机溶剂混合，得到溶液，所述黏结剂包括TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物；
将所述溶液进行喷雾干燥，得到所述疏松球形高聚物黏结炸药。
优选地，所述疏松球形高聚物黏结炸药中1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的含量为94wt％～96wt％，黏结剂的含量为4wt％～6wt％。
优选地，所述黏结剂中TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物的质量比为80:20～60:40。
优选地，所述1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯和有机溶剂的质量比为2：98～5：95。
优选地，所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二乙基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
优选地，所述喷雾干燥的入口温度为80～90℃，氮气流量为414～536L·h-1。
优选地，所述喷雾干燥的进料速率为4.5～6.0mL·min-1。
优选地，所述喷雾干燥在B-290小型喷雾干燥器中进行，所述B-290小型喷雾干燥器的喷嘴为双流体雾化喷嘴，所述喷嘴的口径为0.7mm。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的疏松球形高聚物黏结炸药，包括1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯和黏结剂，所述黏结剂包括TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物，所述黏结剂包裹所述1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯。
优选地，所述疏松球形高聚物黏结炸药的粒径为6～9μm。
本发明提供了一种疏松球形高聚物黏结炸药的制备方法，包括以下步骤：将1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)、黏结剂和有机溶剂混合，得到溶液，所述黏结剂包括TPU聚酯(Estane 5703)和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物(F2602)；将所述溶液进行喷雾干燥，得到所述疏松球形高聚物黏结炸药。本发明采用黏结剂与FOX-7的共溶液进行喷雾干燥包覆，形成的高聚物黏结炸药为黏结剂和含能微粒共沉淀的产物，并且属于一步包覆过程。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过喷雾干燥包覆技术将溶解的FOX-7和高分子黏结剂聚合物共沉淀，颗粒的干燥过程由有机溶剂的汽压和气相分压的压差所驱动。蒸发速率由蒸发有机溶剂所需的能量和传递溶剂至表面的能量来平衡，以形成疏松多孔的复合微球，实现炸药与黏结剂两种异质组分均匀复合，改善高聚物黏结炸药的流散性和比表面积，有助于提高其在混合炸药中的应用效果和性能；同时解决了现有高聚物黏结炸药制备技术中存在的黏结剂与含能材料间包覆不均匀，产品质量一致性差，颗粒球形度差，粒度分布广，后处理耗时，环保性差等技术难题。
(2)本发明的疏松球形高聚物黏结炸药具有较低的机械感度，集中的粒度分布，疏松多孔球形结构且质量稳定性好，可实现批量制备。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的疏松球形高聚物黏结炸药，本发明制得的FOX-7基高聚物黏结炸药为疏松球形微粒，可提高高聚物黏结炸药的比表面积和流散性，有助于提高其在装药过程中的压装性能和应用效果。
附图说明
图1为实施例1制备的疏松球形高聚物黏结炸药的SEM图；
图2为实施例2制备的疏松球形高聚物黏结炸药的SEM图；
图3为实施例3制备的疏松球形高聚物黏结炸药的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种疏松球形高聚物黏结炸药制备方法，包括以下步骤；
将1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)、黏结剂和有机溶剂混合，得到溶液，所述黏结剂包括TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物；
将所述溶液进行喷雾干燥，得到所述疏松球形高聚物黏结炸药。
本发明将1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯、黏结剂和有机溶剂混合，得到溶液，所述黏结剂包括TPU聚酯(Estane 5703)和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物(F2602)。
在本发明中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
在本发明中，所述疏松球形高聚物黏结炸药中1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的含量优选为94wt％～96wt％，更优选为95wt％，黏结剂的含量优选为4wt％～6wt％，更优选为5wt％。
在本发明中，所述黏结剂中TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物的质量比优选为80:20～60:40，更优选为4:1。
在本发明中，所述1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯和有机溶剂的质量比优选为2：98～5：95。
在本发明中，所述有机溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二乙基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。当所述有机溶剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的质量比没有特殊的限定，采用任意比例的混合物均可。
得到溶液后，本发明将所述溶液进行喷雾干燥，得到所述疏松球形高聚物黏结炸药。
在本发明中，所述喷雾干燥的入口温度优选为80～90℃，氮气流量优选为414～536L·h-1。
在本发明中，所述喷雾干燥的进料速率优选为4.5～6.0mL·min-1。
在本发明中，所述喷雾干燥优选在B-290小型喷雾干燥器中进行，所述B-290小型喷雾干燥器的喷嘴优选为双流体雾化喷嘴，所述喷嘴的口径优选为0.7mm。
在本发明中，所述喷雾干燥的过程中，所述溶液雾化为细小的雾滴进入干燥室，加热的高纯氮气作为干燥介质实现雾滴干燥过程，干燥介质裹挟干燥颗粒离开干燥塔后，由旋风分离器进行气固分离操作，在收集器中得到粉末产物，即为复合结构FOX-7基高聚物黏结炸药微球，即所述疏松球形高聚物黏结炸药。
在本发明中，所述喷雾干燥前优选通入氮气以去除装置及管路中残留的空气。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的疏松球形高聚物黏结炸药，包括1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯和黏结剂，所述黏结剂包括TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物，所述黏结剂包裹所述1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯。
在本发明中，所述疏松球形高聚物黏结炸药的粒径优选为6～9μm。
在本发明中，所述疏松球形高聚物黏结炸药表面较为光滑，球形度较好，、微球表面的FOX-7/黏结剂呈有序排列状态，FOX-7晶粒表面可看到沉积的黏结剂，这是喷雾干燥过程中微粒的形成方式所致；雾滴干燥过程中，黏结剂分子作为高聚物倾向于迁移到液滴表面，因此对后续的FOX-7晶体的析出和生长起到了一定的包覆和限制作用，降低了FOX-7晶体尺度，一步实现FOX-7晶体的重结晶和包覆过程。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的疏松球形高聚物黏结炸药及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中的TPU聚酯来源于路博润特种化工有限公司，偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物来源于惠州浩源塑料有限公司。
以下实施例中样品的形貌由捷克Tescan公司的Tescan Mira 3LMH型扫描电镜测试获得；撞击感度测试按照GJB772A-1997方法601.3实施，测试仪器为12型撞击感度测试仪，来源于中国兵器传爆药检测中心。
实施例1
本实施例一种疏松球形FOX-7基高聚物黏结炸药(按质量百分比计算)组成如下：
主体炸药：FOX-7，94％；黏结剂体系：TPU聚酯，4.8％；偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物，1.2％。
本实施例的具体步骤为：
(1)称取FOX-7溶于N,N-二甲基甲酰胺中，其中FOX-7与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2：98，称取TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物溶于FOX-7的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，配成黏结剂质量分数为6％的Estane5703和F2602共混溶液，其中FOX-7、TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物的质量比为94.0：4.8：1.2；
(2)启动喷雾干燥装置，入口温度为90℃，氮气流量为414L·h-1，通入高纯氮气20min以去除装置及管路中残留的空气，使用蠕动泵在进料速率为3.0mL·min-1下将步骤(1)制备的溶液通入喷雾干燥装置的二流体雾化喷嘴中，步骤(1)制备的溶液雾化为细小的雾滴进入干燥室，加热的高纯氮气作为干燥介质实现雾滴干燥过程，干燥介质裹挟干燥颗粒离开干燥塔后，由旋风分离器进行气固分离操作，在收集器中得到粉末产物。产品用扫描电镜观察如图1所示。
实施例2
与实施例1不同之处在于复合结构高聚物黏结炸药中黏结剂体系按照如下质量百分比组成实施：FOX-7，95％；TPU聚酯，4％；偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物，1％。本实施例的制备方法参照实施例1。
产品用扫描电镜观察如图2所示。
实施例3
与实施例1不同之处在于复合结构高聚物黏结炸药中黏结剂体系按照如下质量百分比组成实施：FOX-7，96％；TPU聚酯，3.2％；偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物，0.8％。本实施例的制备方法参照实施例1。
产品用扫描电镜观察如图3所示。
对FOX-7以及实施例1～3制得的样品进行撞击感度测试，结果如表1所示。由表1可见，不同实施例中复合结构FOX-7基高聚物黏结炸药的特性落高较原料FOX-7分别提高了54.76％，52.04％和52.25％，说明本发明制得的疏松球形高聚物黏结炸药。实施例1具有最低撞击感度，其质量百分比组成为：FOX-7的质量百分比为94％；黏结剂体系中的质量百分比为TPU聚酯4.8％；偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物的质量百分比为1.2％。
由图1～3可知，本发明制得的疏松球形高聚物黏结炸药均呈疏松球形，表面较为光滑，球形度较好，粒度分布集中在6～9μm，微球表面的FOX-7/黏结剂呈有序排列状态，FOX-7晶粒表面可看到沉积的黏结剂，这是喷雾干燥过程中微粒的形成方式所致。雾滴干燥过程中，黏结剂分子作为高聚物倾向于迁移到液滴表面，因此对后续的FOX-7晶体的析出和生长起到了一定的包覆和限制作用，降低了FOX-7晶体尺度，一步实现FOX-7晶体的重结晶和包覆过程
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种疏松球形高聚物黏结炸药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯、黏结剂和有机溶剂混合，得到溶液，所述黏结剂包括TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物；
将所述溶液进行喷雾干燥，得到所述疏松球形高聚物黏结炸药。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏松球形高聚物黏结炸药中1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的含量为94wt％～96wt％，黏结剂的含量为4wt％～6wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述黏结剂中TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物的质量比为80：20～60：40。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯和有机溶剂的质量比为2：98～5：95。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二乙基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的入口温度为80～90℃，氮气流量为414～536L·h-1。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的进料速率为4.5～6.0mL·min-1。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥在B-290小型喷雾干燥器中进行，所述B-290小型喷雾干燥器的喷嘴为双流体雾化喷嘴，所述喷嘴的口径为0.7mm。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的疏松球形高聚物黏结炸药，其特征在于，包括1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯和黏结剂，所述黏结剂包括TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物，所述黏结剂包裹所述1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯。
10.根据权利要求9所述的疏松球形高聚物黏结炸药，其特征在于，所述疏松球形高聚物黏结炸药的粒径为6～9μm。
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