CN104176749B - 一种高温直接法制备氘化锂的方法 - Google Patents

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本发明涉及一种高温直接法制备氘化锂的方法，属于材料科学与核技术交叉领域。本发明在高温下让金属锂与氘气反应生成氘化锂。本发明解决了氘化锂工业化规模制备技术和制备纯度问题，无复杂生产装置，所需制备装置简单易购，在现有工厂条件下即可实现氘化锂生产线的安全搭建；制备工艺简单易操作，制备过程无高温加减压装置，并且有惰性气体保护，安全可靠；产品产量和纯度较好，产品稳定性好，可以长期贮存；生产过程无“三废”产出，对人体和环境无害，环保绿色，这对工业化大规模安全制备高纯度氘化锂及其规模应用具有重大意义。

Description

一种高温直接法制备氘化锂的方法
技术领域
本发明涉及一种高温直接法制备氘化锂的方法，属于材料科学与核技术交叉领域。
背景技术
两个较轻的能量足够高的核迎面相遇，克服库仑斥力而相当紧密地聚集在一起，在融合过程中产生质量亏损而释放出巨大的能量，这个反应叫做核聚变。核聚变应用的成功案例是氢弹，中国第一颗氢弹的主要装药就是氘化锂。氘化锂用作氢弹装料时，1kg爆炸力与50000t三硝基甲苯相当。氘化锂在核研究方面的研究应用已经有几十年的历史。
过去很长一段时间以来，由于氘化锂一直应用于核聚变方面研究，因此需求量和使用量都比较小。然而，进入二十一世纪之后，随着氘的用途的越来越广泛，氘化锂的应用范围也在逐渐被扩大。比如，从化学的角度考虑，氘化锂储氘量丰富，氘化锂含氘量达22.48％，1kgLi可以反应吸收290g氘，更为优异的是，不同于镁、钛等的氘化物，氘化锂是唯一能生成稳定得足以熔融而不分解的氘化物碱金属，这使得氘化锂在储氘方面有着很好的应用前景；又比如，1kg锂燃烧后可释放42998kJ的热量，是用来作为火箭燃料的最佳金属之一，氘化锂拥有很高的化学能量水平，有望作为含能组分在猛炸药、推进剂等中添加使用，以大大增强含能材料的做功能力。将氘化锂应用于含能材料研究，这意味着对氘化锂的储氘品质提出更高要求，也意味着氘化锂未来将拥有很大的需求量。
在过去的研究报道之中，氘化锂多采用在一定加热温度条件下直接通入氘气进行制备，这是制备氘化锂的最为便捷的方式，但是由于氘气与锂的反应程度不够，存在着氘化锂缺陷多、氘/锂原子比过小、吸氘量不足等问题，这也为氘化锂的规模研究与应用造成了障碍。因此，创新和改进氘化锂制备工艺，快速、经济、高效地制备高纯度、低缺陷的氘化锂，将为氘化锂的快速发展应用奠定基础，具有重大意义和价值。
发明内容
本发明目的是为了解决现有方法制备的氘化锂缺陷多、氘/锂原子比过小、吸氘量不足的问题，提供的一种高温直接法制备氘化锂的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高温直接法制备氘化锂的方法，具体步骤如下：
步骤一、在惰性气体保护下，将块状金属锂置于耐高温敞口槽内，将耐高温敞口槽置于敞口耐高温容器中；
步骤二、在惰性气体保护下，将步骤一的整体放入高温加热炉舱内，迅速关闭炉舱；通过抽真空与通入惰性气体，使高温加热炉舱内的气体完全排出；
步骤三、通过抽真空与通入氘气，置换出高温加热炉舱内的惰性气体，同时使高温加热炉舱内处于负压状态；
步骤四、保持步骤三的负压状态，以10～30℃/min的升温速率将温度升至120～190℃；然后通入氘气，恒定温度下反应一段时间后；持续通入氘气，同时以3～15℃/min的速度升温至150～300℃；持续通入氘气，再以5～20℃/min的升温速度将炉舱温度升至250～600℃，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；
步骤五、将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内的氘气，得到氘化锂；
步骤四所述的反应一段时间是指反应时间不得少于15min；
所述步骤四结束后通过再次升温能够对氘化锂的反应程度进行检查，具体方法为：待氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后，再次升温5～35℃，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点；
有益效果
1、本发明的一种高温直接法制备氘化锂的方法，无复杂生产装置，所需制备装置简单易购，在现有工厂条件下即可实现氘化锂生产线的安全搭建；制备工艺简洁容易操作，制备过程无高温加减压装置，并且有惰性气体保护，安全可靠，可以实现工业化生产；
2、本发明的一种高温直接法制备氘化锂的方法，制的的产品产率和纯度较好，该方法制备氘化锂的转化率为99.00～99.99％，纯度为99.00～99.99％；
3、本发明的一种高温直接法制备氘化锂的方法，由于不存在与空气的直接接触，产品稳定性好，磨粉后真空包装可以长久贮存；生产过程无“三废”产出，对人体和环境无害，环保绿色。
附图说明
图1为氘化锂制备系统装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步描述：
实施例1
在氩气保护下，将纯度为99.99％的锂块切割成粒径为5mm的小块，称取308g置于敞口石英槽内，将石英槽置于石英制备的玻璃管内，将石英管置于高温加热炉舱内并迅速关闭炉舱(如图1所示)；通入氩气置换出舱内气体，将舱内压力抽至负压为0.021MPa，通入99.999％的高纯氘气，再次抽至真空度为0.014MPa，反复操作2次；保持上述真空度，以15℃/min的升温速率快速将温度升至175℃；然后以5441ml/min的流速通入氘气，反应30min；继续以5℃/min的升温速率经6min将温度升至195℃，反应50min；控制氘气流速不变，并以10℃/min的速度经45min将炉舱内温度升至502℃后停止升温，恒定温度和氘气流速，继续反应41min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；此时再次升温28℃，氘气压力表出现轻微波动，保持该温度和氘气流速不变，继续反应15min后，再次升温20℃，氘气压力表无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入181.66g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，在氩气保护下，将试管取出，得氘化锂(锂块相互粘结在一起，表面爆裂，裂口纵横交错，质地脆硬)；在氩气保护下研磨成细粉，过300目筛，即得到相应粒径的486.67g氘化锂粉，进行真空包装可得到能安全贮存的产品；该方法制备氘化锂的转化率为99.95％，氘化锂纯度为99.97％。
实施例2
在氩气保护下，将纯度为99.99％的锂块切割成粒径为10mm的小块，称取703g置于敞口石英槽内，将石英槽置于石英制备的玻璃管内，将石英管置于高温加热炉舱内并迅速关闭炉舱(如图1所示)；通入氩气置换出舱内气体，将舱内压力抽至负压为0.020MPa，通入99.999％的高纯氘气，再次抽至真空度为0.015MPa，反复操作3次；保持上述真空度，以10℃/min的升温速率快速将温度升至167℃；然后以11279ml/min的流速通入氘气，反应42min；持续通入氘气，以3℃/min的升温速率经21min将温度升至216℃，反应50min；控制氘气流速不变，并以8℃/min的速度经59min将炉舱内温度升至537℃后停止升温，恒定温度和氘气流速，继续反应32min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；此时再次升温18℃，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入410.84g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，在氩气保护下，将试管取出，得氘化锂(锂块相互粘结在一起，表面爆裂，裂口纵横交错，质地脆硬)；在氩气保护下研磨成细粉，过300目筛，即得到相应粒径的1110.86g氘化锂粉，进行真空包装可得到能安全贮存的产品；该方法制备氘化锂的转化率为99.96％，氘化锂纯度为99.97％。
实施例3
在氩气保护下，将纯度为99.99％的锂块切割成粒径为2mm的小块，称取1253g置于敞口石英槽内，将石英槽置于石英制备的玻璃管内，将石英管置于高温加热炉舱内并迅速关闭炉舱；通入氩气置换出舱内气体，将舱内压力抽至负压为0.018MPa，通入99.999％的高纯氘气，再次抽至真空度为0.013MPa，反复操作3次；保持上述真空度，以20℃/min的升温速率将温度升至161℃；然后以18680ml/min的流速通入氘气，反应45min；持续通入氘气，以10℃/min的升温速率经4min将温度升至185℃后，反应70min；控制氘气流速不变，并以15℃/min的速度经35min将炉舱内温度升至574℃后停止升温，恒定温度和氘气流速，继续反应64min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；此时再次升温12℃，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入727.18g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，在氩气保护下，将氘化锂(锂块相互粘结在一起，表面爆裂，裂口纵横交错，质地脆硬)取出；在氩气保护下研磨成细粉，过400目筛，即得到相应粒径的1977.20g氘化锂粉，进行真空包装可得到能安全贮存的产品；该方法制备氘化锂的转化率为99.58％，氘化锂纯度为99.73％。
实施例4
在氩气保护下，将纯度为99.99％的锂块切割成粒径为18mm的小块，称取2849g置于敞口不锈钢槽内，将该槽置于不锈钢制管内，并置于高温加热炉舱内，迅速关闭炉舱；通入氩气置换出舱内气体，将舱内压力抽至负压为0.018MPa，通入99.999％的高纯氘气，再次抽至真空度为0.020MPa，反复操作3次；保持上述真空度，以28℃/min的升温速率将温度升至146℃；然后以16190ml/min的流速通入氘气，反应52min；持续通入氘气，以15℃/min的升温速率经5min将温度升至193℃后，反应120min；控制氘气流速不变，然后以20℃/min的速度经22min将炉舱内温度升至528℃后停止升温，恒定温度和氘气流速，继续反应70min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；此时再次升温35℃，氘气压力表出现波动，继续通氘气反应27min后，再次升温10℃，氘气压力表无再波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入1653.71g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，在氩气保护下，将氘化锂在炉舱内取出，即得到4499.76g氘化锂；该方法制备氘化锂的转化率为99.83％，氘化锂纯度为99.89％。
实施例5
在氩气保护下，将纯度为99.99％的锂块切割成粒径为35mm的小块，称取4201g置于敞口石英槽内，将石英槽置于不锈钢制备的敞口管内，整体置于高温加热炉舱内并迅速关闭炉舱；通入氩气置换出舱内气体，将舱内压力抽至负压为0.018MPa，通入99.999％的高纯氘气，再次抽至真空度为0.010MPa，反复操作5次；保持上述真空度，以30℃/min的升温速率将温度升至161℃；然后以18680ml/min的流速通入氘气，反应63min；持续通入氘气，以3℃/min的升温速率经38min将温度升至252℃后，反应117min；控制氘气流速不变，并以5℃/min的速度经72min将炉舱内温度升至588℃后停止升温，恒定温度和氘气流速，继续反应35min后，氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；此时再次升温6℃，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点，共通入2439.02g氘气；将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内氘气，在氩气保护下，将氘化锂取出；在氩气保护下研磨成细粉，即得6637.08g氘化锂粉，进行真空包装可得到能安全贮存的产品；该方法制备氘化锂的转化率为99.91％，氘化锂纯度为99.94％。

Claims (2)

1.一种高温直接法制备氘化锂的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、在惰性气体保护下，将块状金属锂置于耐高温敞口槽内，将耐高温敞口槽置于敞口耐高温容器中；
步骤二、在惰性气体保护下，将步骤一的整体放入高温加热炉舱内，迅速关闭炉舱；通过抽真空与通入惰性气体，使高温加热炉舱内的气体完全排出；
步骤三、通过抽真空与通入氘气，置换出高温加热炉舱内的惰性气体，同时使高温加热炉舱内处于负压状态；
步骤四、保持步骤三的负压状态，以10～30℃/min的升温速率将温度升至120～190℃；然后通入氘气，恒定温度下反应一段时间后；持续通入氘气，同时以3～15℃/min的速度升温至150～300℃；持续通入氘气，再以5～20℃/min的升温速度将炉舱温度升至250～600℃，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；
步骤五、将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内的氘气，得到氘化锂；
步骤四所述的反应一段时间是指反应时间不得少于15min。
2.如权利要求1所述的一种高温直接法制备氘化锂的方法，其特征在于：所述步骤四结束后通过再次升温能够对氘化锂的反应程度进行检查，具体方法为：待氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后，再次升温5～35℃，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点。
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