CN104170130A - 正极活性物质组合物及包含该组合物的锂二次电池 - Google Patents

正极活性物质组合物及包含该组合物的锂二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及正极活性物质组合物及在正极中包含该正极活性物质组合物的二次电池，上述正极活性物质组合物包含xLi2MO3·(1-x)LiMeO2(在上述式中，0＜x＜1，M和Me表示金属离子，且M和Me相同或不同)的复合物及传导性聚合物材料。本发明的二次电池能够通过改善传导性来提高二次电池的寿命、输出特性及倍率特性。

Description

正极活性物质组合物及包含该组合物的锂二次电池
技术领域
本发明涉及包含锂金属复合物(化学式1)及传导性聚合物材料的正极活性物质组合物及在正极中包含该正极活性物质组合物的锂二次电池。
背景技术
随着对移动设备的技术研发和需求的增加，作为能源的二次电池的需求正急剧增加。在这种二次电池中，具有高能量密度和电压的锂二次电池正实现商用化且被广泛使用。通常，锂二次电池使用锂过渡金属氧化物作为正极活性物质，使用石墨类物质作为负极活性物质。
虽然一直使用LiCoO2为这种锂二次电池的代表性的正极活性物质，但存在价格相对高，充放电电流量约为150mAh/g左右，较低，在4.3V以上的电压条件下，结晶结构不稳定，并因与电解液发生反应而具有危险性等多种问题。而且，LiCoO2具有对制备工序中的一部分参数(parameter)的变化也呈现出非常大的物性变化的缺点。尤其，在高电位条件下，循环特性和高温储存特性因工序参数的一部分变化而存在发生大改变的倾向。
与此相关地，虽然提出了以能够在高电位条件下工作的方式利用金属(铝等)对LiCoO2的外表面进行涂覆的技术、对LiCoO2进行热处理或使LiCoO2与其他物质相混合的技术等，但由这种正极材料构成的二次电池在高电位条件下呈现脆弱的安全性或在适用于批量生产工序方面存在界限。
除此之外，使用LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiNixCox-1O2(x＝1，2)及LiNi1-x-yCoxMnyO2(0≤x≤0.5，0≤y≤0.5)等过渡金属化合物作为锂电池用正极活性物质。并且，随着需要高容量的趋势，提出含有过量的锂的复合氧化物作为应对方案。
但是，在含有过量的锂的复合氧化物的情况下，存在因在活性化步骤中所呈现的过量的正极活性物质的局部性结构变化而使电导率变低，从而使倍率性能变低的缺点。因此，为了有效地使用将这种复合氧化物作为活性物质，迫切需要解决传导性方面的问题。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明要解决的问题在于，提供能够通过改善传导性来提高二次电池的寿命、输出特性及倍率性能的正极活性物质组合物及在正极中包含该正极活性物质组合物的锂二次电池。
解决问题的方法
为了解决如上所述的目的，本发明提供正极活性物质组合物，包含：
ⅰ)下列化学式1的复合物，
化学式1：
xLi2MO3·(1-x)LiMeO2，
在上述式中，0＜x＜1，M和Me表示金属离子，且M和Me相同或不同；
ⅱ)传导性聚合物材料；以及
ⅲ)粘合剂。
并且，本发明提供在正极中包含上述正极活性物质组合物的锂二次电池。
发明的效果
本发明的正极活性物质组合物通过一同包含上述化学式1的复合物及传导性优良的传导性聚合物材料，既能维持高容量，又能改善传导性，尤其，能够通过改善高电压稳定性来提高二次电池的寿命特性、输出特性及倍率性能。
附图说明
图1为表示本发明一实施例的实施例1及比较例1的锂二次电池的放电容量特性的曲线图。
具体实施方式
以下，为了有助于对本发明的理解，对本发明进行更加详细的说明。
本说明书及发明要求保护范围所使用的术语或单词不应仅限于通常的意义或词典上的意义，而是应立足于发明人员为了以最佳方法说明自己的发明而能够适当地定义术语的概念的原则，以符合本发明的技术思想的意义和概念来解释。
本发明的正极活性物质组合物可包含下列化学式1的正极活性物质、传导性聚合物材料及粘合剂。
化学式1：
xLi2MO3·(1-x)LiMeO2
在上述式中，0＜x＜1，M和Me表示金属离子，且M和Me相同或不同。
根据本发明的一实施例，通过使用化学式1的复合物和传导性聚合物材料作为正极活性物质来改善传导性，由此能够改善二次电池的寿命、输出特性及倍率性能。
在本发明的一实施例中，上述化学式1的复合物作为高容量类物质，可根据所属领域公知的方法，如Li2MO3和LiMeO2呈现出相同的层状结构，并能以过量的锂在过渡金属层被取代的形态存在。
在这种化学式1的复合物中，x决定Li2MO3和LiMeO2两种成分的摩尔比，并且，x的范围可具有大于0、小于1的值，优选地，可x可具有0.1以上、0.5以下的范围的值。
并且，Me可包含选自由Ni、Co、Mn、Cr、Fe、V、Al、Mg及Ti组成的组中的一种以上元素。M可包含选自由Mn、Ti及Zr组成的组中的一种以上的元素，更优选地，M可以为Mn。
根据本发明的一实施例，相对于正极活性物质组合物的总重量，上述化学式1的复合物为60重量百分比至97重量百分比，优选为90重量百分比至97重量百分比，更优选为90重量百分比至95重量百分比。
本发明一实施例的用作正极活性物质的上述化学式1的复合物的制备方法可利用所属领域通常所使用的方法来制备。例如，可通过燃烧合成法来制备，并且，使金属盐，例如使碳酸盐或醋酸盐形态的起始物质溶解于酸溶解液，从而形成溶胶，以蒸发水分的方式获得的凝胶并将其燃烧之后，通过追加热处理来形成粉末形态的上述化学式1的复合物。
作为另一种方法，上述化学式1的复合物可在使用LiOH和/或KOH的碱条件下通过水热工序制备，优选地，这种工序在加压条件，例如，在具有5气压至35气压及100℃至150℃的温度范围的加压高压釜中执行6小时至12小时左右。
上述化学式1的复合物呈现240至250mAh/g以上的高容量，而为了体现这种容量，可能需要通过4.35V以上的高电压充电的活性化步骤。即，在这种高电压条件下，可在初期通过氧的氧化反应使锂脱离，而从后续放电反应开始，可利用上述复合物所包含的金属，例如，锰的氧化还原反应进行可逆反应。
但是，上述化学式1的复合物具有在这种活性化步骤中因局部性的结构变化而降低传导性的问题。为此，就本发明中而言，在正极活性物质组合物中添加传导性优良的传导性聚合物材料。结果，本发明为了克服上述化学式1的复合物的缺点而使用传导性聚合物材料，而这可以呈现比现有的导电材料更优良的效果。
本发明一实施例的传导性聚合物材料为选自由聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT:PSS，Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate))、聚苯胺(polyaniline)及聚吡咯(polypyrrole)组成的组中的某一种或它们中的两种以上的混合物，优选地，可以为PEDOT:PSS。
其中，由于PEDOT:PSS以水溶液状存在，因此，具有能够在制备电极时以未添加溶液的方式容易地使用的优点。在PEDOT的情况下，对电导率而言，干涉正电荷的移动，而在PSS的情况下，干涉负电荷的移动。PEDOT:PSS呈现出高于其他传导性聚合物的电导率，例如，约1000S/cm左右的电导率，因此，可以有助于电导率的提高。
根据本发明的一实施例，相对于正极活性物质组合物的总重量，上述传导性聚合物材料可以为0.5重量百分比至5重量百分比，优选为0.5重量百分比至3重量百分比，更优选为0.7重量百分比至1重量百分比。在使用小于0.5重量百分比的传导性聚合物的情况下，由于对传导性的提高没有效果，因此可在电池的寿命特性的改善方面存在困难，在使用大于5重量百分比的传导性聚合物的情况下，在电极的形成中，可能在制备正极浆料时产生问题。
在本发明中所使用的粘合剂可以为选自由聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-co-HEP)、聚偏氟乙烯(polyvinylidenefluoride)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate)、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸、三元乙丙橡胶(EPDM)、磺化三元乙丙橡胶、丁苯橡胶(SBR)及氟橡胶组成的组中的某一种或它们中的两种以上的混合物。上述粘合剂的含量可以为在锂二次电池中通常所使用的范围。
在本发明的正极活性物质组合物中，不仅能够含有导电材料，还能选择性地含有所属领域公知的其他添加剂等。优选地，导电材料可以例举出炭黑。
本发明的锂二次电池的电极可包括正极、负极、隔板及非水电解质，而这些可以通过所属领域公知的通常的方法来制备。
例如，上述正极可通过在将本发明的正极活性物质组合物涂抹(涂敷)于铝集电体上，并进行压缩之后进行干燥的方式制备。
在上述负极中，可使用通常能够吸藏及放出锂的碳材料、锂金属、硅或锡等。优选地，可使用碳材料，而作为碳材料，可使用低结晶碳及高结晶碳等。作为低结晶碳，代表性的为软碳(soft carbon)及硬碳(hard carbon)，作为高结晶碳，代表性的为天然石墨、漂浮石墨(Kishgraphite)、热解碳(pyrolytic carbon)、中间相沥青基碳纤维(mesophasepitch based carbon fiber)、中间相炭微球(meso-carbon microbeads)、中间相沥青(Mesophase pitches)及石油或煤焦油沥青焦(petroleum orcoal tar pitch derived cokes)等高温焙烧炭。
使用于负极的粘合剂与在正极中一样可以使用所属领域通常所使用的粘合剂。负极可通过如下方式制备，即，在以混合及搅拌负极活性物质及上述添加剂的方式制备负极活性物质组合物之后，将该负极活性物质组合物涂敷于集电体，并进行压缩。
并且，作为隔板，可单独或以层叠的方式使用以往作为隔板来使用的通常的多孔性聚合物膜，例如，由乙烯均聚物、丙烯均聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/己烯共聚物及乙烯/甲基丙烯酸酯共聚物等聚烯烃类聚合物制备的多孔性聚合物膜，或者可以使用通常的多孔性无纺布，例如，由高熔点的玻璃纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维等制备的无纺布，但并不局限于此。
优选地，本发明的二次电池的充电电压为4.35V以上，且为锂二次电池。上述锂二次电池的外形不受特殊限制，但可呈使用罐的圆筒形、角形、袋(pouch)形或硬币(coin)形等。
以下，为了具体说明本发明而例举出实施例进行详细说明。但是，本发明的实施例可变性为多种形态，本发明的范围不应解释为局限于以下所述的实施例。本发明的实施例为了向所属领域的普通技术人员更加完整地说明本发明而提供。
用于实施发明的形态
实施例
以下例举出实施例及实验例进行更加详细的说明，但本发明并不局限于这些实施例及实验例。
实施例1
正极活性物质组合物的制备
在溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)条件下，混合90.6重量百分比的0.1Li2MnO3·0.9LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2作为正极活性物质，混合4.4重量百分比的炭黑作为导电材料，混合4.1重量百分比的聚偏氟乙烯作为粘合剂以及混合0.9重量百分比的PEDOT:PSS作为传导性聚合物材料，由此制备了正极活性物质组合物。
正极的制备
在将上述正极混合物组合物涂覆于厚度为20μm左右的作为正极集电体的铝(Al)薄膜，并进行干燥，由此制备正极之后，通过实施辊压(roll press)来制备了正极。
负极的制备
在作为溶剂的N-甲基吡咯烷酮中添加作为负极活性物质的碳粉末96重量百分比、作为粘合剂的聚偏氟乙烯3重量百分比及作为导电材料的碳黑(carbon black)1重量百分比，由此制备的负极混合浆料。在将所属负极涂覆于厚度为10μm的作为负极集电体的铜(Cu)薄膜，并进行干燥，由此制备负极之后，通过实施辊压来制备了负极。
锂二次电池的制备
以30:70的体积比混合碳酸乙烯酯(EC)及碳酸二乙酯(DEC)，并在上述非水电解液溶剂中添加LiPF6，由此制备了1M的LiPF6非水电解液。
并且，在上述正极和负极之间介入聚烯烃隔板之后，注入上述电解液，由此制备了锂二次电池。
比较例1
除了在实施例1的正极活性物质组合物中未添加作为传导性聚合物材料的PEDOT:PSS之外，以与实施例1相同的方法制备了锂二次电池。
实验例
<高温循环特性>
将在实施例1及比较例1中制备的锂二次电池(电池容量3.4mAh)在45℃条件下充电至1C的恒定电流(CC)成为4.35V，之后，以4.35V的恒定电压(CV)充电，直到充电电流成为0.17mAh实行第一次充电。之后，放置10分钟，之后以2C的恒定电流进行放电，直到成为2.5V，由此测定了第一循环的放电容量。接着，对实施例1及比较例1的各电池反复实施充电机放电，直到第90循环，并测定每个循环的放电容量，示于图1。
如图1所示，本发明的包含传导性聚合物材料的实施例1与未添加传导性聚合物材料的比较例1相比，从第20次循环之后开始，放电特性变得更优良，且循环次数越增加，实施例1和比较例1的放电特性呈现出更显著的差异。
由此可知本发明的二次电池的传导性得到了改善，因此，即使在4.35V的高充电电压条件下，循环特性也优良。
产业上的可利用性
本发明一实施例的正极活性物质组合物通过一同包含上述化学式1的复合物及传导性优良的传导性聚合物材料，既能维持高容量，又能改善传导性，尤其，能够通过改善高电压稳定性来提高二次电池的寿命特性、输出特性及倍率性能，因此，可有用地适用于二次电池领域。

Claims (13)

1.一种正极活性物质组合物，其特征在于，包含：
ⅰ)下列化学式1的复合物，
化学式1：
xLi2MO3·(1-x)LiMeO2，
在上述式中，0＜x＜1，M和Me表示金属离子，且M和Me相同或不同；
ⅱ)传导性聚合物材料；以及
ⅲ)粘合剂。
2.根据权利要求1所述的正极活性物质组合物，其特征在于，所述传导性聚合物材料为选自由聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、聚苯胺及聚吡咯组成的组中的一种或它们中的两种以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的正极活性物质组合物，其特征在于，所述传导性聚合物材料为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)。
4.根据权利要求1所述的正极活性物质组合物，其特征在于，在所述化学式1的复合物中，Me为选自由Ni、Co、Mn、Cr、Fe、V、Al、Mg及Ti组成的组中的一种以上元素。
5.根据权利要求1所述的正极活性物质组合物，其特征在于，在所述化学式1的复合物中，M为选自由Mn、Ti及Zr组成的组中的一种以上的元素。
6.根据权利要求5所述的正极活性物质组合物，其特征在于，在所述化学式1的复合物中，M为Mn。
7.根据权利要求1所述的正极活性物质组合物，其特征在于，在所述化学式1的复合物中，x在0.1以上、0.5以下的范围。
8.根据权利要求1所述的正极活性物质组合物，其特征在于，相对于正极活性物质组合物的总重量，所述化学式1的复合物为60重量百分比至97重量百分比。
9.根据权利要求1所述的正极活性物质组合物，其特征在于，相对于正极活性物质组合物的总重量，所述传导性聚合物材料为0.5重量百分比至5重量百分比。
10.根据权利要求1所述的正极活性物质组合物，其特征在于，所述粘合剂为选自由聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸、三元乙丙橡胶、磺化三元乙丙橡胶、丁苯橡胶及氟橡胶组成的组中的一种或它们中的两种以上的混合物。
11.根据权利要求1所述的正极活性物质组合物，其特征在于，所述正极活性物质组合物还包括导电材料。
12.一种锂二次电池，其特征在于，在正极中包含权利要求1所述的正极活性物质组合物。
13.根据权利要求12所述的锂二次电池，其特征在于，所述锂二次电池的充电电压为4.35V以上。
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