CN104165954A

CN104165954A - 在线光解-非接触扩散-色谱分离检测总氰与硫化物方法

Info

Publication number: CN104165954A
Application number: CN201410379565.5A
Authority: CN
Inventors: 张元广; 陆克平; 王钧伟; 秦伟; 高迎春
Original assignee: Anqing Normal University
Current assignee: Anqing Normal University
Priority date: 2014-08-04
Filing date: 2014-08-04
Publication date: 2014-11-26
Anticipated expiration: 2034-08-04
Also published as: CN104165954B

Abstract

本发明公开了一种在线光解-非接触扩散-色谱分离检测总氰与硫化物方法，主要步骤为：在流动注射系统中，样品被吸入到一个酸性溶液流中，输送到光解器光解，使不同形态氰化物变成氰化氢，硫化物变成硫化氢，流经气液膜分离扩散单元的酸腔道，非接触通过疏水膜扩散进入另一侧碱腔道；碱性吸收液将扩散过来的氰化物与硫化物收留其中；通过第二、三六通阀交替切换，注射泵水溶液驱动缓冲管内待测物，使缓冲管内待测物进入第三六通阀内的捕获柱捕获柱，锁定待测物；淋洗液冲洗捕获柱，进入分离柱，氰化物与硫化物依次流出，由安培检测器逐个检测。本发明检测时间短、干扰少、过程密闭、灵敏度高、膜损害小、条件温和、绿色环保。

Description

在线光解-非接触扩散-色谱分离检测总氰与硫化物方法

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及一种流动注射-紫外光解-非接触渗析-色谱分离硫离子与氰离子-脉冲安培法检测废水中总氰及硫化物的方法。

背景技术

氰化物和硫化物是环境污染监测中两个重要的项目。同时准确测定废水中的总氰与硫化物，有三个要点，一是把样品中络合氰全部变成游离氰，二是氰化物与硫化物的分离，三是在转化过程中对氰化物与硫化物的干扰消除。现有的总氰化物标准方法为HJ 484-2009，水质氰化物的测定(容量法和分光光度法)，主要是在强酸性条件下蒸馏将氰化物转化成氰化氢并加入试剂消除干扰，用碱液吸收后的滴定法与光度法。这两类方法都存在分析速度较慢，操作烦琐，干扰较多的缺陷。整个过程近2h，再加上这些条件与样品基体的复杂性一起，经常形成复杂反应途径，从而在蒸馏和相关的比色或滴定定量过程中导致氰产物(真实的和人为产生的)的生成。也有基于流动注射仪分析检测(FIA)方法，基本原理是将人工需要完成的各步化学反应，如加剂、混合、蒸馏、过滤、酸化、扩散、紫外消解和检测等，通过设计成套相互串联的化学反应器具，使样品及反应试剂进入此流路中自动按顺序完成反应。样品全封闭蒸馏、吸收和检测，减少了氰化物对环境的污染和对人体的危害，尤其在检测大批量的样品上有突出的优势，但方法本身的问题依旧，如试剂较多有毒，如光度法中的吡啶、巴比妥酸和氯胺-T(一个极强的氧化剂)，干扰物如硫化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐，醛等排除的预处理等。最终把氰化物捕集于氢氧化钠溶液中形成的可测定化合物。由此可见，目前测定有效氰化物和总氰的国标方法：异烟酸-巴比妥酸分光光度法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法以及根据这三种方法开发的流动分析技术无法消除方法本身所带有的缺陷，即具有明显的机体干扰，使用大量有毒有害的试剂，这些均无法满足当前环境监测方法的要求：快速准确，安全和低污染。总氰化物分析方法还有游离氰和络合氰转化后的色谱法、离子选择电极法、荧光法、原子吸收光度法、极谱法等。水中硫化物主要是指溶解性的H₂S、HS^-、S^2-等，易从水中逸散于空气，产生臭味与毒害，对环境污染和人体危害，对工业装置的腐蚀，均非常严重。现行的硫化物测定标准方法，一般用锌离子沉淀出硫离子，过滤、酸化、用碘量滴定法、分光光度法和离子选择电极测定。水中硫化物现行标准测定方法主要是亚甲蓝分光光度法、碘量法和气相分子吸收光谱法，应用比较广泛的是GB/T 16489亚甲蓝分光光度法(低含量)与HJ/T 60碘量滴定法(高含量)，这几种方法操作要求比较严格，繁杂的预处理、转化、分离、吸收与测定，分析结果波动性大，操作不便，灵敏度低，费时约1h；测定硫化物的方法还有毛细管电泳法、离子色谱法、比浊法、库仑法及相应的流动注射法。

目前，测定氰化物和硫化物的常用方法，均须首先除去样品中的干扰组份，然后分别测定之。除氰化物和硫化物测定时相互干扰外，还有其它干扰物质如卤素、硫氰酸盐、硫代硫酸盐，醛和糖类，及含氮氧化物。酸性条件下膜分离氰离子技术已有报道，离子色谱测定废水中氰化物与硫化物，也已经有应用，但氰化物主要指游离氰，或是氰的金属络合物(依检测器而论)，没有相应的总氰预处理；相应的，用紫外光分解氰的金属络合物，和结合流动注射或在线蒸馏，进行光度测定或直接测定废水中总氰也有报道，但硫化物不能同时测定且有严重干扰，只能分别测定；光解的方法可以快速完全地从大多数稳定氰络合物如铁氰化物中回收到简单氰化物。早前文献报道的紫外光解-离子色谱分离-伏安(安培)池测定测定废水中氰化物和硫化物，转化体系较为繁杂，还需对离子色谱仪内部改变，操作难度较大。

本发明检测废水中总氰与硫化物的方法，其在温和条件下对总氰化物的获取，及对还原性的硫化物的保护，则未有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在线光解转化-无膜压非接触渗析净化-离子色谱分离检测废水中总氰与硫化物方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

在线光解-非接触扩散-色谱分离检测总氰与硫化物方法，包括以下具体步骤：

配制0～1200μg硫化物与氰化物标准溶液系列，做成0～100μg与100～1200μg两组标准曲线，保存；

将样品溶液通过滤纸进行过滤处理；

样品溶液经第一蠕动泵输送到第一六通阀的定量环；水和酸性溶液通过第一六通阀的水流路、酸性溶液流路进入混合管、光解器，流经水平放置的气液膜分离扩散单元的酸腔道，辅之第二蠕动泵吸吮，最后流入废液瓶；另一路水由注射泵驱动，流经第二六通阀；碱性吸收液通过碱性吸收液流路由第一蠕动泵输送流经气液膜分离扩散单元的另一侧碱腔道，通过第二六通阀、缓冲管流入离子色谱仪内第三六通阀旁路；

第一六通阀(1)切换，定量环中样品溶液经第一蠕动泵输出，与酸性溶液相遇混合，在混合管中混合充分，输送到光解器光解，使不同形态氰化物变成简单的氰化氢，硫化物变成硫化氢，流经水平放置的气液膜分离扩散单元的酸腔道，通过疏水膜扩散进入另一侧碱腔道；碱性吸收液将扩散过来的氰化物与硫化物收留其中，经由第一蠕动泵输送经碱腔道，慢流至缓冲管，将扩散过来的氰化物与硫化物收留其中；另一路水依然由注射泵输送通过第二六通阀；

注射泵水溶液驱动缓冲管内待测物，使缓冲管内待测物进入第三六通阀的捕获柱，锁定待测物；

高压泵打出淋洗液冲洗捕获柱，进入分离柱，氰化物与硫化物依次流出，分别由安培检测器检测。

所述样品溶液流速1.3-1.5mL/min，定量环为100-200μL，所述疏水膜直径为47mm，孔径为0.35-0.65μm。

所述第一蠕动泵中水流速0.5-0.6mL/min，所述第二蠕动泵中水流速1.3-1.45mL/min。

所述酸性溶液由物质的量浓度为0.5mol/L的磷酸、0.1mol/L的次磷酸、总物质的量浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA、柠檬酸组成，酸性溶液流速为0.8-0.85mL/min。

所述碱性吸收液由物质的量浓度为0.001mol/L的乙二胺和0.01mol/L的氢氧化钠组成，碱性吸收液流速为0.75-0.8mL/min。

本发明的有益效果：本发明不需要蒸馏和高酸度的转化条件，也不需要麻烦的样品预处理等缺陷，只需要简单过滤掉样品溶液中颗粒后即可；同时了解决总氰化物与硫化物测定相互干扰，选择性好；本发明在分析时间、实验室安全性以及实验室费用方面有明显的改进，全过程封闭运行，试剂与样品消耗少，能在10min内完成总氰与硫化物的测定。

附图说明

图1为本发明检测废水中总氰及硫化物示意图；

图2为本发明非接触气液膜分离单元结构示意图；

图3为本发明废水中总氰与硫化物的取样与定量示意图；

图4为本发明废水中总氰与硫化物的转化与净化示意图；

图5为本发明废水中总氰与硫化物的捕获与富集示意图；

图6为本发明废水中总氰与硫化物的测定与数据显示示意图；

图7为本发明处理池废水总氰与硫化物离子色谱图。

具体实施方式

在图1所示的装置上，用配制的0～1200μg硫化物与氰化物标准溶液系列，在本发明平台上做成0～100μg与100～1200μg两组标准曲线，保存。以下实施例均按以下4个步骤自动进行。

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

(1)、取样与定量

样品溶液经第一蠕动泵2.1输送到第一六通阀1的定量环，过量的流入废液瓶；而水和酸性溶液载流通过六通阀1的水流路21、酸性溶液流路22，进入混合管10、光解器9，流经气液膜分离扩散单元8的酸腔道8.1，辅之第二蠕动泵2.2吸吮，最后流入废液瓶；同时，另一路水由注射泵7驱动，经第二六通阀6，流入废液瓶；同时，碱性吸收液通过碱性吸收液流路23由第一蠕动泵2.1输送流经气液膜分离扩散单元8的另一侧碱腔道8.2，通过第二六通阀6缓冲管5流入离子色谱仪4内第三六通阀3旁路，最后注入废液瓶；酸、碱与水流路此时起到冲洗与净化流路的作用。而离子色谱仪系统自成体系运行，同时净化离子色谱内的捕获柱。如图3所示。

为确保酸腔道8.1与碱腔道8.2的非接触效果，气液膜分离扩散单元8必须水平放置，在扩散单元盖板(接收液腔体)放置一气泡水平校准点17调节；非接触气液膜分离单元性能还取决于虹吸效应、膜上面腔道内碱溶液流动带来的压力，流速不大于1.2mL/min，以及膜下方样品酸性溶液的进出口流速的是否一致，在出口处添加蠕动泵吸液，理论上可实现进入与出去的溶液相等。非接触气液膜分离单元结构示意图如图2所示。

(2)、总氰与硫化物的转化与净化

第一六通阀1切换，定量环11(可选不同体积)中样品溶液经第一蠕动泵2.1水输出定量环11，与酸性溶液相遇混合，在混合管10中混合充分，输送到光解器9光解，使不同形态氰化物变成简单的氰化氢，硫化物变成硫化氢，流经气液膜分离扩散单元8，通过疏水膜12非接触扩散进入另一侧碱腔道8.2，其他液体由第一蠕动泵2.1辅助吸液下，最后流入废液瓶；碱性吸收液由第一蠕动泵2.1输送经气液膜分离扩散单元8另一侧碱腔道8.2，慢流通过第二六通阀6的缓冲管5，将扩散过来的氰化物与硫化物收留其中，前面无待测物的流入废液瓶，另一路水依然由注射泵7输送通过第二六通阀6，再最后流入废液瓶；样品溶液泵管则放入水或下一个样品中吸入第一六通阀1另外流路进入废液瓶；而离子色谱仪4系统依然自成体系运行，同时净化离子色谱内的捕获柱13。见图4。

(3)、总氰与硫化物的捕获与富集

当第一蠕动泵2.1将扩散过来的由碱性吸收液吸收的氰化物与硫化物通过第二六通阀6全部输送至缓冲管5时，切换第二六通阀6，使注射泵7水溶液驱动缓冲管5内待测物，通过气液膜分离扩散单元8的碱性吸收液此时经第二六通阀6旁路直接流进废液瓶；第二六通阀6切换后1秒，离子色谱仪4内第三六通阀3也切换，使缓冲管5内待测物进入第三六通阀3捕获柱13，锁定待测物，非待测物则流入废液瓶；使得气液膜分离扩散单元8与捕获柱13断开，避免了膜片的受压，见图5。

(4)待测组分的检测与数据显示

第一六通阀1重新切换成装样状态，进行下个样品溶液的转化准备；离子色谱仪4系统启动切换电动第三六通阀3，使得高压泵14打出淋洗液冲洗捕获柱13，进入分离柱15，氰化物与硫化物依次流出，分别由安培检测器16检测。由第一蠕动泵2.1发送的碱溶液此时则通过第二六通阀6经缓冲管5从第三六通阀3流入废液瓶；同时，水由注射泵7驱动，经第二六通阀6，直接流入废液瓶；软件对检测数据自动处理，显示出相关结果；见图6。

本发明具有以下特点：

1、酸性条件下光解且采用非接触气液膜分离方式，不仅实现待测氰离子、硫离子与基体的脱离而净化，还因膜与基体的非接触使得膜寿命大大延长。在酸溶液中添加了稳定的保护试剂，如次亚磷酸、氨基磺酸、抗坏血酸等，和硬质玻璃材质的样品溶液盘管通道，并使用312nm窄谱光源，使得由于光分解如硫氰酸盐等干扰氰化物与硫化物测定的影响降至最低。

2、通过第二六通阀6与第三六通阀3的双阀依次切换，使得注射泵7输送水溶液通过第二六通阀6的缓冲管5，注入色谱仪进样口与第三六通阀3捕获柱，从而断开扩散单元中膜片与捕获柱通道，运行时几乎没膜压。

3、含有氰化物与硫化物的碱性溶液单纯，通过离子色谱仪内分离柱，实现氰化物与硫化物的分离，由安培池依次检出测定。较现行方法时间短，仅10min，谱图简单干扰少，硫化物与总氰化物的回收率在90～105％之间。

4、本发明全密闭运行，安全环保。

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

取不少于20mL处理池废水，快速滤纸过滤后，定量环为100μL，样品溶液流速1.5mL/min；光源8w(开)，312nm，窄波；螺旋环状光解管，硬质玻璃，内径0.5mm，长1.1m；光照时间，7min(可程序控制停流1～999s)；气液膜分离扩散单元，疏水膜φ47mm，孔径0.55μm；第一蠕动泵中水流速0.5mL/min，酸性溶液流速0.8mL/min，组成为0.5mol/L磷酸与0.1mol/L的次磷酸混合液，内含0.001mol/L～0.1mol/L的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA、柠檬酸(氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA、柠檬酸的含量均大于0)；碱性吸收液流速为0.8mL/min，组成为0.001mol/L乙二胺和0.01mol/L氢氧化钠。捕获柱，IonPac AG7；分离柱，AS7；银工作电极(Ag)，三波形积分脉冲模式，具体色谱测定条件如表1所示，分离出硫化物峰和氰化物峰，如图7所示。自动积分自动计算，3次平均测得值，硫化物含量为1.13mg/L，总氰化物含量为0.141mg/L。

表1三波形色谱检测条件

*V vs.Ag/AgCl(3M KCI)

图7中毛刺峰为离子色谱阀切换时，捕获柱的退出导致系统压力减少造成的；不论样品基体“多脏”，谱图都很“干净”。

实施例2：

装置与操作手续如实施例1，取一定量调节池水样，快速滤纸过滤，定量环为200μL，样品溶液流速1.3mL/min；光源8w(关)，312nm，窄波；螺旋环状光解管，硬质玻璃，内径0.5mm，长1.1m；光照时间，6min(可程序控制停流1～999s)；气液膜分离扩散单元，疏水膜φ47mm，孔径0.65μm；第一蠕动泵中水流速0.6mL/min，酸性溶液流速0.8mL/min，组成为0.5mol/L磷酸与0.1mol/L的次磷酸混合液，内含0.001mo1/L～0.1mol/L的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA、柠檬酸；碱性吸收液流速为0.8mL/min，组成为0.001mol/L乙二胺和0.01mo1/L氢氧化钠。捕获柱，Metrosep A PCC 1 HC/4.0；分离柱，AS7；银工作电极(Ag)，三波形积分脉冲模式，具体色谱测定条件如表1所示，分离出硫化物峰和氰化物峰，图谱如图7类似，比较简洁。自动积分自动计算，3次平均测得值，硫化物含量为0.59mg/L，总氰化物含量为0.013mg/L。

实施例3：

装置与操作手续如实施例1，取合成氨水水样，快速滤纸过滤，定量环为200μL，样品溶液流速1.3mL/min；光源8w，312nm，窄波；螺旋环状光解管，硬质玻璃，内径0.5mm，长1.1m；光照时间，8min；气液膜分离扩散单元，疏水膜φ47mm，孔径0.22μm；第一蠕动泵中水流速0.55mL/min，酸性溶液流速0.85mL/min，组成为0.5mol/L磷酸与0.1mol/L的次磷酸混合液，内含0.001mol/L～0.1mol/L的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA、柠檬酸；碱性吸收液流速为0.75mL/min，组成为0.001mol/L乙二胺和0.01mol/L氢氧化钠。捕获柱，Metrosep A PCC 1 VHC/4.0；分离柱，AS7；银工作电极(Ag)，三波形积分脉冲模式，具体色谱测定条件如表1所示，分离出硫化物峰和氰化物峰，图谱如图7类似，比较简洁。自动积分自动计算，3次平均测得值，测得硫化物含量为0.032mg/L和氰化物含量为0.0026mg/L。

实施例4：

装置与操作手续如实施例1，取化肥T1701废水，快速滤纸过滤，定量环为100μL，样品溶液流速1.3mL/min；光源8w，312nm，窄波；螺旋环状光解管，硬质玻璃，内径0.5mm，长1.1m；光照时间，7.5min；气液膜分离扩散单元，疏水膜φ47mm，孔径0.55μm；第一蠕动泵中水流速为0.55mL/min，酸性溶液流速为0.85mL/min，组成为0.5mol/L磷酸与0.1mol/L的次磷酸混合液，内含0.001mol/L～0.1mol/L的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA、柠檬酸；碱性吸收液流速为0.75mL/min，组成为0.001mol/L乙二胺和0.01mol/L氢氧化钠。捕获柱，Metrosep A PCC 1 VHC/4.0；分离柱，AS7；银工作电极(Ag)，三波形积分脉冲模式，具体色谱测定条件如表1所示，分离出硫化物峰和氰化物峰，尽管样品很“脏”，谱图如标准样品般简洁，图谱如图7类似。自动积分自动计算，3次平均测得值，测得硫化物含量为10.2mg/L和氰化物含量为0.23mg/L。

实施例5：

装置与操作手续如实施例1，取脱氰塔釜液水样，样品稀释100倍过滤，定量环为200μL，样品溶液流速1.3mL/min；光源8w，312nm，窄波；螺旋环状光解管，硬质玻璃，内径0.5mm，长1.1m；光照时间，6.5min；气液膜分离扩散单元，疏水膜φ47mm，孔径0.35μm；第一蠕动泵中水流速0.55mL/min，酸性溶液流速0.85mL/min，组成为0.5mol/L磷酸与0.1mol/L的次磷酸混合液，内含0.001mol/L～0.1mol/L的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA、柠檬酸；碱性吸收液流速为0.75mL/min，组成为0.001mol/L乙二胺和0.01mol/L氢氧化钠。捕获柱，Metrosep A PCC 1 HC/4.0；分离柱，AS7；银工作电极(Ag)，三波形积分脉冲模式，具体色谱测定条件如表1所示，分离出硫化物峰和氰化物峰，图谱如图7类似。自动积分自动计算，3次平均测得值，测得硫化物含量为7.53mg/L，硫化物0.012％。

所有的相关方法报道均认为最合适的氰化物与硫化物的定量方式是简单的外标校正法，本方法同样采用外标法。表2是10个实际样品用本发明测定的氰化物与硫化物结果，并与标准方法分别测定的氰化物与硫化物结果相比较，除个别样品总氰有较大偏差外，数据基本吻合；硫化物在低含量时，相对标准偏差较大。也就是说，比对试验结果表明，本发明的测定结果与标准方法数据一致，精密度总体上优于标准方法，详见表1。对多种基体样品，如电厂水、腈纶水、河水、井水等进行了分析和加标回收实验，所得结果令人满意。标准方法采用了HJ/T 60-2000水质-硫化物的测定(碘量法)、GB/T 16489-1996水质-硫化物的测定(亚甲蓝分光光度法)和HJ 484-2009水质-氰化物的测定(容量法和分光光度法)。

表2本发明与标准方法对实际样品的总氰与硫化物结果比较/n＝3，mg*L^-1

注：圆括号内给出的是相对标准偏差％。

说明：本发明试验平台上的数据，包括了850型离子色谱仪和861 CompactIC离子色谱仪(瑞士万通公司产品)，IC NET-2.3工作站，新型安谱电化学检测器。蠕动泵BT100，注射泵为MSP1-D1，保定兰格恒流泵有限公司产品。非接触气液膜分离单元为自行设计由泰州市姜堰分析仪器厂(姜堰市分析仪器厂)制造，DX-500离子色谱仪，配有Peak NET 5.11工作站、ED40电化学检测器(美国戴安公司，现为赛默飞世尔公司)，捕获柱，Metrosep A PCC 1 HC/4.0与Metrosep A PCC 1 VHC/4.0、IonPac AG7；分离柱，IonPac AS7；超纯水：Mill-Q超纯水机，美国MILLIPORE公司(现德国Merck-Millipore公司)，在线电导18.2MΩ·cm。

以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.在线光解-非接触扩散-色谱分离检测总氰与硫化物方法，包括以下具体步骤：配制0～1200μg硫化物与氰化物标准溶液系列，做成0～100μg与100～1200μg两组标准曲线，保存；将样品溶液通过滤纸进行过滤处理；其特征在于，

样品溶液经第一蠕动泵(2.1)输送到第一六通阀(1)的定量环(11)；水和酸性溶液通过第一六通阀(1)的水流路(21)、酸性溶液流路(22)进入混合管(10)、光解器(9)，流经水平放置的气液膜分离扩散单元(8)的酸腔道(8.1)，辅之第二蠕动泵(2.2)吸吮，最后流入废液瓶；另一路水由注射泵(7)驱动，流经第二六通阀(6)；碱性吸收液通过碱性吸收液流路(23)由第一蠕动泵(2.1)输送流经气液膜分离扩散单元(8)的另一侧碱腔道(8.2)，通过第二六通阀(6)、缓冲管(5)流入离子色谱仪(4)内第三六通阀(3)旁路；

第一六通阀(1)切换，定量环(11)中样品溶液经第一蠕动泵(2.1)输出，与酸性溶液相遇混合，在混合管(10)中混合充分，输送到光解器(9)光解，使不同形态氰化物变成简单的氰化氢，硫化物变成硫化氢，流经水平放置的气液膜分离扩散单元(8)的酸腔道(8.1)，通过疏水膜(12)扩散进入另一侧碱腔道(8.2)；碱性吸收液将扩散过来的氰化物与硫化物收留其中，经由碱腔道(8.2)，慢流至缓冲管(5)；另一路水依然由注射泵(7)输送通过第二六通阀(6)；

第二六通阀(6)与第三六通阀(3)交替切换，注射泵(7)水溶液驱动缓冲管(5)内待测物，使缓冲管(5)内待测物进入第三六通阀(3)的捕获柱(13)，锁定待测物；

高压泵(14)打出淋洗液冲洗捕获柱(13)，进入分离柱(15)，氰化物与硫化物依次流出，分别由安培检测器(16)检测。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品溶液流速1.3-1.5mL/min，定量环为100-200μL，所述疏水膜直径为47mm，孔径为0.35-0.65μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一蠕动泵(2.1)中水流速0.5-0.6mL/min，所述第二蠕动泵(2.2)中水流速1.3-1.45mL/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性溶液由物质的量浓度为0.5mol/L的磷酸、0.1mol/L的次磷酸、总物质的量浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA、柠檬酸组成，酸性溶液流速为0.8-0.85mL/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性吸收液由物质的量浓度为0.001mol/L的乙二胺和0.01mol/L的氢氧化钠组成，碱性吸收液流速为0.75-0.8mL/min。