CN104165942A - 一种检测长春西汀化合物含量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种应用于药物分析领域中的检测长春西汀化合物含量的方法，采用HPLC法检测，色谱条件为色谱柱：C-18柱，250mm×4.6mm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；紫外检测器波长：274nm；进样量：20μl；流动相：0.2mol/L乙酸铵-甲醇。该方法不仅检验专属性强，准确度高，更重要的是该方法与制剂检测方法匹配，均采用HPLC法，可消除由于检验方法不同而带来的误差，检测误差小，能更加准确的指导制剂产品的投料生产。

Description

一种检测长春西汀化合物含量的方法
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种检测长春西汀化合物含量的方法。
技术背景
长春西汀为脑血管扩张药，能抑制磷酸二酯酶活性，增加血管平滑肌松弛的信使c-GMP的作用，选择性地增加脑血流量，此外还能抑制血小板凝集，降低人体血液粘度，增强红细胞变形力，改善血液流动性和微循环，促进脑组织摄取葡萄糖，增加脑耗氧量，改善脑代谢。
临床上用于治疗由于大脑血液循环障碍而引起的精神性或神经性症状如记忆力障碍、失语症、行动障碍、头昏、头痛等，高血压性脑病、大脑血管痉挛、大脑动脉内膜炎、进行性脑血管硬化。在眼科方面，用于因视网膜和脉络膜血管硬化及血管痉挛引起的斑点退化。在耳科方面，用于治疗老年性耳聋、眩晕等。
目前，在国家标准中，检测长春西汀制剂采用HPLC方法，是因为通常需在制剂中添加辅料，其成分较复杂，利用HPLC方法，易于检出其中的有关物质。而检测长春西汀化合物的含量采用滴定法，采用化学滴定法检测含量是比较经典的方法，其优点是操作简单、快速，并且检测成本低；缺点是专属性不强，和主成分官能团相同或相似的成分均能参与反应，通常会使结果偏高，使检验结果误差较大。为保证药品的安全性，需建立专属性强的含量检测方法对长春西汀化合物的质量进行控制。
发明内容：
本发明在于提供一种检测长春西汀化合物含量的方法，本发明的要点是：采用HPLC法对长春西汀化合物的含量进行检测，重现性、灵敏度、准确度均能符合要求。
本发明的目的是这样实现的：一种检测长春西汀化合物含量的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤
1、一种检测长春西汀化合物含量的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤
(1)：色谱条件
色谱柱：C-18柱，250mm×4.6mm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；紫外检测器波长：274nm；进样量：20μl；
流动相：0.2mol/L乙酸铵-甲醇
(2)0.2mol/L乙酸铵制备：用水溶解15.4g的乙酸铵，用水稀释至1000ml，用0.45μm滤膜过滤
(3)空白液为无水乙醇
(4)供试液制备：溶解0.025g长春西汀供试品于25ml容量瓶中，加无水乙醇
溶解，并稀释至刻度，摇匀；
(5)标准液制备：溶解0.025g经105℃干燥2小时的长春西汀标准品(中国生物制品检定所，含量99.4％)于25ml容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；
(6)测定方法
取标准液，平行进样5针，进样量20μl，记录谱图，计算长春西汀峰面积的相对标准偏差RSD≤2.0％；取供试液，进样量20μl，记录谱图；
(7)供试液中长春西汀含量的计算公式：
A1：为标准液中长春西汀的峰面积；
A：为供试液中长春西汀的峰面积；
W：长春西汀标准品的重量，g；
W供：供试品的重量，g；
P：长春西汀标准品的纯度。
所述0.2mol/L乙酸铵溶液的配制方法为：用水溶解15.4g的乙酸铵，用水稀释至1000ml，用0.45μm滤膜过滤；所述的流动相中0.2mol/L乙酸铵与甲醇的体积比为20∶80。
与现有技术相比，本发明的优点在于采用HPLC法检测长春西汀化合物的含量，不仅检验专属性强，准确度高，更重要的是该方法与制剂检测方法匹配，均采用HPLC法，可消除由于检验方法不同而带来的误差，检测误差小，能更加准确的指导制剂产品的投料生产。
附图说明
图1为标准液HPLC图谱
图2为供试品溶液HPLC图谱
具体实施方式
实施例一
1.色谱条件
(1)：色谱条件
色谱柱：C-18柱，250mm×4.6mm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；紫外检测器波长：274nm；进样量：20μl；
2.溶液制备
2.1流动相：0.2mol/L乙酸铵∶甲醇＝20∶80
2.2 0.2mol/L乙酸铵：用水溶解15.4g的乙酸铵，用水稀释至1000ml，用0.45μm滤膜过滤。
2.3空白液：无水乙醇
2.4试液：溶解0.025g长春西汀供试品于25ml容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀
2.5标准液：溶解0.025g经105℃干燥2小时的长春西汀标准品(中国生物制品检定所，含量99.4％)于25ml容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀
3.试验
3.1按标准液制备的要求进行制备，平行进样5针，进样量20μl。记录谱图，计算长春西汀峰面积的相对标准偏差RSD≤2.0％
A1＝37411164  A2＝37533703  A3＝37529204  A4＝37586711
A5＝37612662  A平均＝37534689  RSD＝0.21％
3.2样品测定按试液的制备的要求进行制备，进试液进样量20μl，记录谱图。
4.结果计算
按下式计算：
A1：为标准液中长春西汀的峰面积；
A：为供试液中长春西汀的峰面积；
W：长春西汀标准品的重量，g；
W供：供试品的重量，g；
P：长春西汀标准品的纯度。
供试品1：
供试品2：
供试品：
实施例二 检测波长的选择
1、色谱条件其他条件同实施例一，仅紫外检测器波长为281、228和314nm实验结果为：
(1)当检测波长为281nm时
A1＝14689929  A2＝15235103  A3＝14365213  A4＝15318905
A5＝14648024  A平均＝14851435  RSD＝2.76％其重现性＞2％，不符合要求。
(2)当检测波长为228时
A1＝47615882  A2＝47310024  A3＝47529614  A4＝47085756
A5＝48102882  A平均＝47528832  RSD＝0.81％
色谱图在7min处有倒锋
(3)当检测波长为314时，吸收值过小，不符合要求。
实施例三 供试液浓度的选择
其他条件同实施例一，供试品或标准液溶解0.010g溶解于25ml.
实验结果如下：
A1＝6111097  A2＝6133703  A3＝6089456  A4＝6072547
A5＝6144204  A平均＝6110201  RSD＝0.49％
计算结果如下
批号 样品1 样品2 样品3
含量％ 99.4 99.7 100.0
杂质峰响应信号较小
实施例四 流动相中成分配比的选择
1、其他条件同实施例一，流动相配制为0.2mol/L乙酸铵∶甲醇＝50∶50结果显示，出峰时间较长未进行样品检测。
2、其他条件同实施例一，流动相配制为0.2mol/L乙酸铵∶甲醇＝35∶65结果显示，出峰时间较长未进行样品检测。
3、其他条件同实施例一，流动相配制为0.1mol/L乙酸铵∶甲醇＝20∶90结果显示，杂质峰响应信号较小
实施例五 相同样品不同检测方法比较
选择实施例一中的供试品1、2、3分别采用HPLC法和化学滴定法，经过计算后，结果见下表：
样品1 样品2 样品3
HPLC法 99.8％ 99.6％ 99.5％
化学滴定法 100.3％ 99.9％ 99.8％
结果显示，化学滴定法各结果间差异较大，而HPLC法检测准确度高，误差小。

Claims (3)

1.一种检测长春西汀化合物含量的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤
(1)：色谱条件
色谱柱：C-18柱，250mm×4.6mm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；紫外检测器波长：274nm；进样量：20μl；
流动相：0.2mol/L乙酸铵-甲醇
(2)0.2mol/L乙酸铵制备：用水溶解15.4g的乙酸铵，用水稀释至1000ml，用0.45μm滤膜过滤
(3)空白液为无水乙醇
(4)供试液制备：溶解0.025g长春西汀供试品于25ml容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；
(5)标准液制备：溶解0.025g经105℃干燥2小时的长春西汀标准品(中国生物制品检定所，含量99.4％)于25ml容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；
(6)测定方法
取标准液，平行进样5针，进样量20μl，记录谱图，计算长春西汀峰面积的相对标准偏差RSD≤2.0％；取供试液，进样量20μl，记录谱图；
(7)供试液中长春西汀含量的计算公式：
A1：为标准液中长春西汀的峰面积；
A：为供试液中长春西汀的峰面积；
W：长春西汀标准品的重量，g；
W供：供试品的重量，g；
P：长春西汀标准品的纯度。
2.根据权利要求1所述检测长春西汀化合物含量的方法，其特征在于所述0.2mol/L乙酸铵溶液的配制方法为：用水溶解15.4g的乙酸铵，用水稀释至1000ml，用0.45μm滤膜过滤。
3.根据权利要求1所述检测长春西汀化合物含量的方法，其特征在于所述的流动相中0.2mol/L乙酸铵与甲醇的体积比为20∶80。
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CN110455944A (zh) * 2019-07-31 2019-11-15 武汉华龙生物制药有限公司 一种同时检测长春西汀中阿朴长春胺酸与长春胺酸的方法
CN112649522A (zh) * 2020-11-30 2021-04-13 海南葫芦娃药业集团股份有限公司 一种注射液中有关物质长春胺酸与阿朴长春胺酸的检测方法

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