CN104163930A - 相变储能复合材料的制备方法 - Google Patents

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苑会林
李媛媛
王亮
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Abstract

本发明涉及一种相变储能复合材料，该材料由如下质量百分比的原料组成：基体材料15-50％，无机粉料1-10％，DCP、TMPTA等助剂1-3％，其余为熔点是50-65℃的石蜡，基体材料为EVA、POE、EPDM中的一种或几种，无机填料为BN、MgO中的一种或两种。本发明还涉及了该材料的制备工艺，先熔融共混原料，在双螺杆挤出机上挤出造粒，之后在平板硫化机上加热使基体交联。本发明在制备过程中石蜡没有明显的溢出，相变过程的潜热较高，材料的热稳定性较好，石蜡分布较为均匀。

Description

相变储能复合材料的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种相变储能复合材料，具体来说是涉及紫外交联和化学交联相变储能复合材料的制备方法，属于聚合物改性和加工领域。
二、背景技术
人类生存和发展的基础是能源，在21世纪的今天，全球工业快速发展，化石燃料日益枯竭，人类对能源的需求却日益增加，然而对能源的利用却存在严重的浪费，使得能源供给愈发紧张。因此，寻找可代替能源和提高能源的利用率成为当务之急。
相变材料(PCM)是一种拥有吸收和释放大量能量的能力的一种材料，该能量是指在固-固或者固-液的相转变过程中，在一个较窄的温度范围内的一种潜热形式。这种行为是一个典型的瞬时状态，也就是说只有当相变材料的潜热被吸收或释放的时候，该行为才会发生。在各种当下研究较热的蓄热储能技术中，相变材料的应用特别吸引人，是因为它具有高密度、高熔化热、以及在近等温条件下有一个紧凑的能源储存系统等优点。
石蜡作为相变材料研究较为广泛，但是除了在加工和使用中，渗漏现象严重之外，另一个缺点则是低导热系数，大约只有0.2W/(mK)。
在选择基体材料时，已有的相关文献中，与石蜡复合较多的是高密度聚乙烯(HDPE)，但是因为HDPE的熔点较高，大约在125℃左右，与石蜡的熔点(56℃)相差较大，而且结晶度也较大，因此在加工时，两种材料不容易混合，会在加工时出现流失的问题。而与石蜡和HDPE化学结构形似的乙烯和醋酸乙烯共聚物(EVA)、乙烯和辛烯的高聚物(POE)、三元乙丙橡胶(EPDM)结晶度低很多，并且熔点也与石蜡相近，因此选取EVA、POE、EPDM作为基体制备较好的相变储能复合材料。
三、发明内容
本发明的目的之一在于，针对石蜡和基体材料加工时容易出现泄漏，使相变潜热减少的现象，选择EVA、POE、EPDM等材料作为基体包覆石蜡，以期发现一种相变潜热大、储能大、热性能稳定的储能材料。
本发明的目的之二在于，针对相变材料的导热系数低的现象，加入高导热的无机填料，使相变储能复合材料的整体导热系数提高，使传热更快。
本发明的目的之三在于，在使基体交联时，采用DCP热交联和紫外辐照相结合的方式，解决了在加热交联时石蜡流溢损失过多的问题。
本发明的目的之四在于一种制备本发明相变储能复合材料的工艺方法，通过该方法可以简便的制得本发明相变储能复合材料。
为了实现以上目的本发明采用了以下技术方案：
一种相变储能复合材料，所有原料按质量分数包括以下组份：
A)30-85％的相变材料，其为熔点为50-65℃的石蜡；
B)15-70％的基体材料，其为EVA、POE、EPDM的一种或几种；
C)1-10％的无机填料，其为BN、MgO中的一种或两种；
D)1-3％的助剂，其为DCP、TMPTA等。
其中所述相变材料、无机填料均匀的分散于基体材料所形成的空间网状结构中。
其中所述石蜡的相变潜热为140-200J/g。
其中所述EVA中VA含量为28-35％，密度为0.92-0.98g/cm3，熔点为60-68℃；所述POE中辛烯含量大于20％，密度为0.85-0.89g/cm3，熔点为72-78℃；所述EPDM的乙烯含量为50-60％，密度为0.87-0.91g/cm3，熔点为50-60℃。
其中BN、MgO的平均粒径为2～5μm。
本发明制备出的相变储能复合材料的导热系数可以达到0.5W/m·K。
本发明在制备过程中，为了解决在加热交联时石蜡流溢损失过多的问题，先将试样在硫化机上将温度慢慢升温到60℃左右，使相变材料整体成为板材，然后，将板材紫外辐照进行交联，之后，再将板材在硫化机上继续升温至150℃，进行内部基体的交联。
本发明制备的相变储能复合材料的具体工艺为：
1)先用丙酮将DCP按一定配比溶解，然后用喷洒的方法将其均匀的喷洒在基体上，然后将料放置于阴凉通风处；
2)待丙酮挥发尽后，将处理的基体和石蜡按一定配比放置于高速搅拌机中混合均匀；
3)之后在双螺杆挤出机上挤出造粒；
4)最后在平板硫化机上加热使基体交联。
四、具体的实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步描述。
在下述各实施例中，若没有特别说明，各百分含量都为质量百分比。
DSC测试：Q100DSC差示扫描量热仪，3～5mg左右的样品升温速率10℃/min。
导热系数：Tci型导热系数仪。
交联度实验：将已交联的相变材料称取0.5g左右，用剪刀剪成小颗粒，颗粒越小越好，折叠好铁丝网并称量W1，将小样粒包裹在铁丝网中，称量总质量W2，之后放于索式提取器中，以二甲苯为溶剂进行萃取，沸腾后计时回流8小时，然后取出铁丝网，干燥，称量W3，按公式计算即可算得交联度。
实施例1
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理EVA，之后将5％BN和比例分别为75∶25的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在70℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
实施例2
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理EVA，之后将10％BN和比例分别为75∶25的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在70℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
实施例3
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理EVA，之后将5％MgO和比例分别为75∶25的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在70℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
实施例4
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理EVA，之后将10％MgO和比例分别为75∶25的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在70℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
实施例5
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理EPDM，之后将5％BN和比例分别为70∶30的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在95℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
实施例6
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理EPDM，之后将10％BN和比例分别为70∶30的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在95℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
实施例7
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理EPDM，之后将5％MgO和比例分别为70∶30的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在95℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
实施例8
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理EPDM，之后将10％MgO和比例分别为70∶30的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在95℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
对比例9
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理POE，之后将5％BN和比例分别为85∶15的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在115℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
实施例10
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理POE，之后将10％BN和比例分别为85∶15的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在115℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
实施例11
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理POE，之后将5％MgO和比例分别为85∶15的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在115℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
实施例12
用1.6％DCP和1.6％TMPTA处理POE，之后将10％MgO和比例分别为85∶15的熔点为58℃的石蜡和已处理的EVA混合均匀后双螺杆挤出造粒，挤出温度在115℃，转速为40r/min，之后硫化机加热交联。
将所得相变储能复合材料分别进行DSC(测定相变温度和相变潜热)、导热和交联度实验，测试结果见表1。
表1

Claims (3)

1.一种相变储能复合材料的制备方法，其特征在于将计量的基体材料、紫外光引发剂、交联剂、敏化剂、无机填料和熔点为50-65℃的石蜡混合均匀，然后在双螺杆挤出机上共混造粒，在平板硫化机上制成板材，先经紫外光辐照交联，最后在平板硫化机上加热交联。
2.根据权利要求1所述的一种相变储能复合材料的制备方法，其特征在于：基体材料为EVA、POE、EPDM中的一种或几种，优选POE，紫外光引发剂和交联剂选用BP和DCP，敏化剂选用三官能团单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，无机填料为BN、MgO中的一种或两种，优选BN。
3.根据权利要求1所述的一种相变储能复合材料的制备方法，其特征在于：为了解决单纯使用DCP热交联时石蜡流溢损失过多的问题，在交联实验的时候，在硫化机上先将温度慢慢升温到60℃左右，使相变材料整体成为板材，然后，将板材进行紫外辐照使表层基体交联，再将板材在硫化机上继续升温至150℃，采用DCP热交联的方式进行内部基体的交联。
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