CN104157813A - 摩擦系数小的隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种摩擦系数小的隔膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将聚烯烃树脂、润滑剂及其他添加剂通过搅拌混料机搅拌均匀，得到混合物；(2)将混合物加入到流延挤出装置中进行铸片，制备得流延基膜；(3)将制备好的流延基膜放入恒温烘箱中进行热处理；(4)热处理完成后，将热处理基膜进行纵向拉伸，制备得具有微孔结构且性能合格的微孔隔膜。本发明具有加工出的隔膜具有卷芯后从卷针上拔下的过程容易、不易出现卷芯端面不齐的优点。

Description

摩擦系数小的隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池，尤其是涉及一种通过在聚合物加工成型前加入润滑剂，并经过原料混合、熔融、流延铸片、热处理及拉伸的过程制得摩擦系数小的隔膜的方法。
背景技术
随着用电器具的快速发展，人们对提供动力的锂电池的性能要求也越来越苛刻，对锂电池的安全性能要求尤其高。其中在锂电池卷绕的过程中发现，由于隔膜与卷针之间的摩擦力较大，经常出现卷芯很难从卷针上拔下的情况，而且拔下后的卷芯很容易出现隔膜撕裂、卷芯端面不齐、卷芯螺旋等现象，此类问题严重影响了锂电池的性能，并且在后期的使用过程中有可能发生内短路现象，存在一定的安全隐患。
隔膜与卷针之间摩擦力较大是造成将卷芯拔针困难的主要原因之一，表面粗糙的隔膜，测得其与卷针之间的摩擦系数偏大。然而，表面粗糙度不够的隔膜，由于隔膜表面相对光滑，将卷芯拔下的过程中，又会使得卷芯内部层与层之间发生错位而导致卷芯端面不齐、螺旋等缺陷。为了能够解决上述问题，在隔膜的选择过程中，需要对隔膜表面的摩擦系数进行一定范围的限定。
隔膜制成的过程中，原料(主要为聚烯烃类)在熔融后通常具有较大的粘度，在加工过程中，粘度较大的聚合物熔体流经流道、模头等，必定会与加工机械表面产生较大的摩擦，而有些摩擦对聚合物的加工成型是非常不利的，这些摩擦降低了熔体流动性的同时，还使得加工成型后的隔膜表面变得比较粗糙。
发明内容
为克服上述缺点，本发明提供一种通过在聚合物加工成型前加入润滑剂，并经过原料混合、熔融、流延铸片、热处理及拉伸的过程，制得摩擦系数小的隔膜的方法。
本发明的目的是通过以下技术措施实现的，一种摩擦系数小的隔膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚烯烃树脂、润滑剂及其他添加剂通过搅拌混料机搅拌均匀，得到混合物；
(2)将混合物加入到流延挤出装置中进行铸片，制备得流延基膜；
(3)将制备好的流延基膜放入恒温烘箱中进行热处理；
(4)热处理完成后，将热处理基膜进行纵向拉伸，制备得具有微孔结构且性能合格的微孔隔膜。
作为一种优选方式，步骤(1)中润滑剂为硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酰胺、高沸点石蜡、微晶石蜡、PP蜡、PE蜡中的一种或多种的组合。
作为一种优选方式，步骤(1)中润滑剂为硬脂酸钙和PP蜡两种加工助剂的混合物，硬脂酸钙的用量为0.1-1.0phr，PP蜡的用量为0.1-1.0phr，搅拌混料机的搅拌速度为500-6000rpm，搅拌时间为5-30min。
作为一种优选方式，步骤(2)中挤出机温度为90-230℃，模头温度为190-240℃，流延辊温度为30-105℃，流延基膜的厚度为10-30μm。
作为一种优选方式，步骤(3)中烘箱热处理的温度为100℃-160℃，热处理时间为100-500min。
作为一种优选方式，步骤(4)中的拉伸过程温度为30-150℃，拉伸比例为0.5-3.5。
作为一种优选方式，制备的微孔隔膜MD方向和TD方向的静摩擦系数均为0.15-0.45。
作为一种优选方式，所述基材为聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)的复合膜、聚酰亚胺或无纺布中的一种。
作为一种优选方式，制备的微孔隔膜的厚度在10-60μm之间，孔隙率在30％-60％之间，平均孔径大小在0.01μm-2μm之间。
本发明提供了一种摩擦系数小的隔膜的制备方法，所得隔膜摩擦系数在一个合适的范围内(静摩擦系数在0.15-0.45范围内)，用该种隔膜制成卷芯，卷芯从卷针上拔下的过程较为容易，不易出现卷芯端面不齐等现象，为锂电池的生产加工提供了便利条件。
附图说明
图1对比例隔膜MD方向摩擦系数测定曲线图；
图2对比例隔膜TD方向摩擦系数测定曲线图；
图3实施例隔膜MD方向摩擦系数测定曲线图；
图4实施例隔膜TD方向摩擦系数测定曲线图；
图5隔膜摩擦系数测试装置结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
一种摩擦系数小的隔膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚烯烃树脂、润滑剂及其他添加剂通过搅拌混料机搅拌均匀，得到混合物；
(2)将混合物加入到流延挤出装置中进行铸片，制备得流延基膜；
(3)将制备好的流延基膜放入恒温烘箱中进行热处理；
(4)热处理完成后，将热处理基膜进行纵向拉伸，制备得具有微孔结构且性能合格的微孔隔膜。
本发明中，润滑剂可选用硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酰胺、高沸点石蜡、微晶石蜡、PP蜡、PE蜡等聚烯烃类常用润滑剂中的一种或多种具有润滑作用的助剂。
其中，加入润滑剂的意义在于：(1)降低聚合物熔体分子之间的摩擦。润滑剂在聚合物熔体中的状态类似于增塑剂，它在某种程度上降低了大部分分子之间的相互作用力。润滑剂和聚合物长链分子间结合的过程中，它们可能产生类似于滚动轴承的作用，因此其自身能在熔体流动方向上排列，从而互相滑动，使得内摩擦力降低。也就是说，聚合物产生形变时，因为润滑剂的作用，分子链间发生相对滑移和旋转，从而使聚合物分子间的内摩擦减小，流动性增大，提高口模分离的能力。并且在此过程中，润滑剂的加入不会对聚合物的Tg和强度等有明显影响。(2)降低物料与加工设备表面的摩擦。聚合物熔体在加工的过程中，因为润滑剂的作用，可防御熔体与加工设备之间的粘附，从而提高成品表面的光滑性。
本发明的摩擦系数小的隔膜的制备方法，在前面技术方案的基础上，润滑剂优选硬脂酸钙和PP蜡两种加工助剂的混合物，硬脂酸钙的用量为0.1-1.0phr，PP蜡的用量为0.1-1.0phr，搅拌混料机的搅拌速度为500-6000rpm，搅拌时间为5-30min。
本发明的摩擦系数小的隔膜的制备方法，在前面技术方案的基础上，步骤(2)中挤出机温度为90-230℃，模头温度为190-240℃，流延辊温度为30-105℃，流延基膜的厚度为10-30μm。
本发明的摩擦系数小的隔膜的制备方法，在前面技术方案的基础上，步骤(3)中烘箱热处理的温度为100℃-160℃，热处理时间为100-500min。
本发明的摩擦系数小的隔膜的制备方法，在前面技术方案的基础上，步骤(4)中的拉伸过程温度为30-150℃，拉伸比例为0.5-3.5。
本发明的摩擦系数小的隔膜的制备方法，在前面技术方案的基础上，制备的微孔隔膜MD方向和TD方向的静摩擦系数均为0.15-0.45。
本发明的摩擦系数小的隔膜的制备方法，在前面技术方案的基础上，基材为聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)的复合膜、聚酰亚胺或无纺布中的一种。
本发明的摩擦系数小的隔膜的制备方法，在前面技术方案的基础上，制备的微孔隔膜的厚度在10-60μm之间，孔隙率在30％-60％之间，平均孔径大小在0.01μm-2μm之间。
产品测试
利用一种隔膜摩擦系数的测定装置来测量隔膜的摩擦系数，这种隔膜摩擦系数的测定装置，参考图5，测定方法为：先裁取合适面积的隔膜装夹到试样夹持块4上，将不锈钢片3固定在滑动平台2的表面，然后把夹有隔膜的夹持块4轻轻放到不锈钢片上3与其完全接触，连接试样夹持块4的铁丝5一端放入带有拉力传感器的弹簧销座内6，完成上述步骤后在一定速度条件下使滑动平台2沿着导轨1向右做匀速运动，连接试样夹持块的力值传感器7因隔膜与不锈钢片3之间的摩擦而产生力值的变化，此时记录该测定过程隔膜与不锈钢片之间3的力-位移曲线图，并根据力值算得隔膜与不锈钢片之间的最大静摩擦系数。隔膜的测定方向分别选其MD和TD方向，各测试5组求平均值。其中，试样加持块的质量为100-500g，试验速度为50-250mm/min，温度10℃-40℃，湿度20％RH-70％RH。
对比例
一种对比隔膜，对比隔膜未添加任何润滑剂，对比隔膜材质为聚丙烯(PP)，厚度为16μm，各方面性能合格。
分别沿隔膜的MD和TD方向裁取大小为宽120mm×长150mm的隔膜样品各5组，将隔膜样品轻轻夹到试样夹持块上，不锈钢片固定在滑动平台上，完成上述动作后将样品夹持块轻轻放到不锈钢片上与其完全接触，试样夹持块另一端连接到带有拉力传感器的弹簧销座内。其中，试样夹持块的质量选择为200g，测试速度为100mm/min，测试次数为5次。设定好相应的实验参数后即可开始测试。图1为对比例隔膜MD方向摩擦系数测定曲线图，图2为对比例隔膜TD方向摩擦系数测定曲线图。
测得隔膜MD方向上的静摩擦系数用μSM表示，隔膜TD方向上的静摩擦系数用μST表示，测试结果详见表1和表2。
表1  对比例隔膜MD方向静摩擦系数表
编号 1 2 3 4 5 平均值
μSM 0.56 0.52 0.64 0.54 0.59 0.57
表2  对比例隔膜TD方向静摩擦系数表
编号 1 2 3 4 5 平均值
μST 0.54 0.52 0.59 0.55 0.52 0.54
实施例
利用本发明的方法制得一种隔膜，隔膜成型前加入一种或多种具有润滑作用的润滑剂，隔膜材质为聚丙烯(PP)，厚度为16μm，各方面性能合格。
分别沿隔膜的MD和TD方向裁取大小为宽120mm×长150mm的隔膜样品各5组，将隔膜样品轻轻夹到试样夹持块上，不锈钢片固定在滑动平台上，完成上述动作后将样品夹持块轻轻放到不锈钢片上与其接触，用一条钢丝绳将试样夹持块连接到带有拉力传感器的弹簧销座内。其中，试样加持块的质量选择为200g，测试速度为100mm/min，测试次数为5次。设定好实验参数后即可开始测试。图3为实施例隔膜MD方向摩擦系数测定曲线图，图4为实施例隔膜TD方向摩擦系数测定曲线图。
测得隔膜MD方向上的静摩擦系数用μSM表示，隔膜TD方向上的静摩擦系数用μST表示，测试结果详见表3和表4。
表3  实施例隔膜MD方向静摩擦系数表
编号 1 2 3 4 5 平均值
μSM 0.36 0.31 0.30 0.35 0.35 0.33
表4  实施例隔膜TD方向静摩擦系数表
编号 1 2 3 4 5 平均值
μST 0.34 0.33 0.31 0.35 0.36 0.34
将对比例与实施例的隔膜MD和TD方向的静摩擦系数测试结果汇总为表5，从数据对比中看出添加润滑剂后隔膜MD和TD方向上的静摩擦系数有所减小且达到预期值，均在0.15-0.45之间。
表5  隔膜静摩擦系数对比表
类别 对比例 实施例
μSM 0.57 0.33
μST 0.50 0.34
本发明制备方法制备的隔膜，测得其静摩擦系数在0.15-0.45范围内，若静摩擦系数过小，将卷芯从卷针上拔下的过程中，卷芯层与层之间易发生错位而导致卷芯端面不齐等缺陷。相反，如果静摩擦系数过大，隔膜与卷针之间的密合性增大，导致很难将卷芯从卷针上拔下，造成隔膜撕裂的现象发生。
以上是对本发明隔膜击穿电压测试装置及测试方法进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种摩擦系数小的隔膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将聚烯烃树脂、润滑剂及其他添加剂通过搅拌混料机搅拌均匀，得到混合物；
(2)将混合物加入到流延挤出装置中进行铸片，制备得流延基膜；
(3)将制备好的流延基膜放入恒温烘箱中进行热处理；
(4)热处理完成后，将热处理基膜进行纵向拉伸，制备得具有微孔结构且性能合格的微孔隔膜。
2.根据权利要求1所述的摩擦系数小的隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中润滑剂为硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酰胺、高沸点石蜡、微晶石蜡、PP蜡、PE蜡中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求2所述的摩擦系数小的隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中润滑剂为硬脂酸钙和PP蜡两种加工助剂的混合物，硬脂酸钙的用量为0.1-1.0phr，PP蜡的用量为0.1-1.0phr，搅拌混料机的搅拌速度为500-6000rpm，搅拌时间为5-30min。
4.根据权利要求1所述的摩擦系数小的隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中挤出机温度为90-230℃，模头温度为190-240℃，流延辊温度为30-105℃，流延基膜的厚度为10-30μm。
5.根据权利要求1所述的摩擦系数小的隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中烘箱热处理的温度为100℃-160℃，热处理时间为100-500min。
6.根据权利要求1所述的摩擦系数小的隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的拉伸过程温度为30-150℃，拉伸比例为0.5-3.5。
7.根据权利要求1所述的摩擦系数小的隔膜的制备方法，其特征在于：制备的微孔隔膜MD方向和TD方向的静摩擦系数均为0.15-0.45。
8.根据权利要求1所述的摩擦系数小的隔膜的制备方法，其特征在于：所述基材为聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯和聚乙烯的复合膜、聚酰亚胺或无纺布中的一种。
9.根据权利要求1所述的摩擦系数小的隔膜的制备方法，其特征在于：制备的微孔隔膜的厚度在10-60μm之间，孔隙率在30％-60％之间，平均孔径大小在0.01μm-2μm之间。
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