CN104155402B - 用于sf6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统，其特征在于：所述用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统包括中心切割装置和双氦离子化检测器；所述中心切割装置包括四个切换阀、六个色谱柱和七个载气气路，所述的四个切换阀为两个十通阀和两个六通阀；所述的双氦离子化检测器包含两套氦离子化检测器装置。所述用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统还包括色谱柱箱控温装置和载气断气隔绝空气装置，所述的色谱柱箱控温装置包括一套程序升温柱箱和三套独立柱子控温柱箱，所述的载气断气隔绝空气装置包括一套四通阀系统和一套载气气路。本发明实现一次进样操作即完成对SF6分解产物的全分析。

Description

用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统
技术领域
本发明涉及一种气相色谱系统，特别是公开一种微量杂质分析的氦离子化气相色谱系统，利用氦离子检测器的高灵敏度检测锗烷中ppb级别杂质，是一种用于SF6分解产物分析的检测设备。
背景技术
SF6分解产物是在运行电力设备保护气SF6在运行过程中或运行后，设备产生放电或过热所生成的产物，分解产物分别是：H2、O2、N2、CH4、CF4、CO、CO2、C2F6、C3F8、H2S、COS、F2SO2、FSO2、SO2等，通过检测SF6分解产物，可以检测电力设备故障，并可以加以预防故障的产生，从而保证工业和民用电力供应。
目前分析高纯气体，国内一般采用传统的TCD或FID检测器，他们检测器灵敏度大多不高，并且分析所需杂质可能要几台色谱连用才能实现全分析。SF6分解产物的设备就更为复杂。国内乃至国际一般采用TCD和FPD检测器。TCD检测的灵敏度低，无法达到有效检测的目的，FPD对SF6响应很大，影响分解产物的定性定量。由于相关检测方法的缺失，国内用户对于SF6分解产物色谱分析存在着盲点。
发明内容
本发明的目的解决现有技术的难题，设计一种用于SF6分解产物的氦离子化气相色谱系统，来完善SF6分解产物的分析，本发明适合国情，能为用户所接受。
本发明是这样实现的：一种用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统，其特征在于：所述用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统包括中心切割装置和双氦离子化检测器；所述中心切割装置包括四个切换阀、六个色谱柱和七个载气气路，所述的四个切换阀为两个十通阀和两个六通阀；所述的双氦离子化检测器包含两套氦离子化检测器装置。所述用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统还包括色谱柱箱控温装置，所述的色谱柱箱控温装置包括一套程序升温柱箱和三套独立柱子控温柱箱。所述用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统还包括载气断气隔绝空气装置，所述的载气断气隔绝空气装置包括一套四通阀系统和一套载气气路。
所述中心切割装置还包括一个选择放空电磁阀；所述中心切割装置的具体切换线路如下：第二载气和第一十通阀连接，第二载气携带第二定量管中的样品进入第一色谱柱，第一色谱柱与第一六通阀连接，经过第一六通阀的选择作用进第二色谱柱，样品经第二色谱柱流出后进第二六通阀，第二六通阀流出后进第二氦离子化检测器装置的PDD2检测器；第一载气和第一十通阀连接，第一载气携带第一定量管中的样品进入第三色谱柱，样品从第三色谱柱流出后进第二六通阀，第二六通阀流出后进第二氦离子化检测器装置的PDD2检测器；第五载气和第二十通阀连接，第五载气携带第三定量管中的样品进第四色谱柱，样品经第四色谱柱分离后进第五色谱柱，经第五色谱柱流出后进第一氦离子化检测器装置的PDD1检测器；第四载气和第二十通阀连接，第二十通阀和第六色谱柱连接，样品流出第六色谱柱进选择放空电磁阀，样品从选择放空电磁阀流出后进第一氦离子化检测器装置的PDD1检测器；第六载气和第七载气分别连接第一氦离子化检测器装置的PDD1检测器和第二氦离子化检测器装置的PDD2检测器。
本发明通过十通切换阀（即十通阀）和六通切换阀（即六通阀）的正吹和中心切割的动作均有仪器的反控色谱工作站来完成，各个阀对应一个外部事件来控制，其动作的阶次也由事件编制程序执行，这样实现分析过程自动化，动作快速一直可靠，仪器测量结果的重复性和稳定性由稳定的气路流量控制和准确自动的阀切换来保证。本发明采用valco带吹扫气动切换阀，避免气路切换过程中空气的反渗透。本发明还采用valco 1/16”0.75mm做气路管，气密性好；技术创新与产品质量有保障。
本发明的有益效果是：本发明针对SF6分解产物的全分析，采用四阀连接，中心切割、反吹和放空样品，避免了样品大量进入检测器，造成检测器的污染，提高了检测器的寿命；采用四阀连接，可根据样品的性质选择不同色谱柱分离，从而提高分离的效果。最后通过氦离子化检测器高灵敏度实现ppb级别杂质分析，实现一次进样操作即完成对SF6分解产物的全分析。
附图说明
图1  是本发明样品取样线路图。
图2  是本发明样品进样线路图。
图3  是本发明样品选择进第二色谱柱线路图。
图4  是本发明样品选择进PDD2检测器线路图。
图5  是本发明断气后载气形成密封系统线路图。
图中：1、第一十通阀； 2、第一六通阀； 3、第二六通阀； 4、第二十通阀； 5、第一定量管； 6、第二定量管； 7、第三定量管； 8、第一色谱柱； 9、第三色谱柱； 10、第四色谱柱； 11、第五色谱柱； 12、第二色谱柱； 13、第六色谱柱； 14、PDD1检测器； 15、PDD2检测器；16、四通阀； 17、选择放空电磁阀。
具体实施方式
根据附图1～附图5，本发明一种用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统，包括中心切割装置、色谱柱箱控温装置、载气断气隔绝空气装置和双氦离子化检测器。中心切割装置包括四个切换阀（分别为第一十通阀1、第一六通阀2、第二六通阀3和第二十通阀4）、六个色谱柱（分别为第一色谱柱8、第三色谱柱9、第四色谱柱10、第五色谱柱11、第二色谱柱12和第六色谱柱13）、七个载气气路（即第一至第七载气的气路）和一个选择放空电磁阀17。色谱柱箱控温装置包括一套程序升温柱箱和三套独立柱子控温柱箱。载气断气隔绝空气装置包括一套四通阀系统和一套载气气路（即第八载气的气路），四通阀系统包括四通阀16，载气气路为第八载气。双氦离子化检测器包含两套氦离子化检测器装置，两套氦离子化检测器装置分别包括PDD1检测器14和PDD2检测器15。
本发明中心切割装置的具体切换线路如下：第二载气和第一十通阀1连接，第二载气携带第二定量管6中的样品进入第一色谱柱8，第一色谱柱8与第一六通阀2连接，经过第一六通阀2的选择作用进第二色谱柱12，样品经第二色谱柱12流出后进第二六通阀3，第二六通阀3流出后进第二氦离子化检测器装置的PDD2检测器15；第一载气和第一十通阀1连接，第一载气携带第一定量管5中的样品进入第三色谱柱9，样品从第三色谱柱9流出后进第二六通阀3，第二六通阀3流出后进第二氦离子化检测器装置的PDD2检测器15；第五载气和第二十通阀4连接，第五载气携带第三定量管7中的样品进第四色谱柱10，样品经第四色谱柱10分离后进第五色谱柱11，经第五色谱柱11流出后进第一氦离子化检测器装置的PDD1检测器14；第四载气和第二十通阀4连接，第二十通阀4和第六色谱柱13连接，样品流出第六色谱柱13进选择放空电磁阀17，样品从选择放空电磁阀17流出后进第一氦离子化检测器装置的PDD1检测器14；第六载气和第七载气分别连接第一氦离子化检测器装置的PDD1检测器14和第二氦离子化检测器装置的PDD2检测器15。
本发明针对SF6分解产物分析进行分析，通过氦离子化检测器高灵敏度实现ppb级别杂质分析，实现一次进样操作即完成对SF6分解产物的全分析。
实施例：
根据附图1，样品通过第一十通阀1分别充满第一定量管5、第二定量管6和第三定量管7，完成样品的取样过程。
根据附图2，样品完成取样后，转动第一十通阀1和第二十通阀4，完成样品进样过程。
根据附图2和附图3，样品进样完成后，样品进第一色谱柱8，经过第一色谱柱8预分离后，有效成分通过第一六通阀2进第二色谱柱12，再次进行彻底分离；不需要检测的组分经过第一色谱柱8预分离后，切换第一六通阀2，进行有效地放空。根据需要，可以重复以上多次动作，从而完成中心切割。
根据附图3和附图4，第一定量管中样品进入第三色谱柱分离后进入第二六通阀；第二定量管6中样品经过中心切割后进入第二六通阀，根据样品的出峰时间，选择切换第二六通阀3，让两路样品分别进入PDD2检测器15，完成第一定量管5和第二定量管6中样品的分析。
根据附图1、2和3，第三定量管7中的样品经过进样后，首先到达第四色谱柱10，通过第四色谱柱10预分离后，先流出组分进入第五色谱柱11，后流出组分进入第六色谱柱13，从第六色谱柱13流出的组分通过选择放空电磁阀17的选择后和第五色谱柱11汇合，两路组分汇合后进入PDD1检测器14，完成第三定量管7中样品的分析。
根据附图5，仪器关闭后，载气关闭后，切换四通阀16，使得整个系统的载气路处于密闭状态，有效的防止了空气的进入，有利于下次开机时间的缩短。
以上所述为本发明的较佳实施例，本发明的保护以本发明权利要求所述为准，凡依据本发明所作的等同变化与替换，皆应属于本发明专利的保护范围。

Claims (4)

1.一种用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统，其特征在于：所述用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统包括中心切割装置和双氦离子化检测器；所述中心切割装置包括四个切换阀、六个色谱柱和七个载气气路，所述的四个切换阀为两个十通阀和两个六通阀；所述的双氦离子化检测器包含两套氦离子化检测器装置；所述中心切割装置的具体切换线路如下：第二载气和第一十通阀（1）连接，第二载气携带第二定量管（6）中的样品进入第一色谱柱（8），第一色谱柱（8）与第一六通阀（2）连接，经过第一六通阀（2）的选择作用进第二色谱柱（12），样品经第二色谱柱（12）流出后进第二六通阀（3），第二六通阀（3）流出后进第二氦离子化检测器装置的PDD2检测器（15）；第一载气和第一十通阀（1）连接，第一载气携带第一定量管（5）中的样品进入第三色谱柱（9），样品从第三色谱柱（9）流出后进第二六通阀（3），第二六通阀（3）流出后进第二氦离子化检测器装置的PDD2检测器（15）；第五载气和第二十通阀（4）连接，第五载气携带第三定量管（7）中的样品进第四色谱柱（10），样品经第四色谱柱（10）分离后进第五色谱柱（11），经第五色谱柱（11）流出后进第一氦离子化检测器装置的PDD1检测器（14）；第四载气和第二十通阀（4）连接，第二十通阀（4）和第六色谱柱（13）连接，样品流出第六色谱柱（13）进选择放空电磁阀（17），样品从选择放空电磁阀（17）流出后进第一氦离子化检测器装置的PDD1检测器（14）；第六载气和第七载气分别连接第一氦离子化检测器装置的PDD1检测器（14）和第二氦离子化检测器装置的PDD2检测器（15）。
2.根据权利要求 1 所述的用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统，其特征在于：所述用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统还包括色谱柱箱控温装置，所述的色谱柱箱控温装置包括一套程序升温柱箱和三套独立柱子控温柱箱。
3.根据权利要求 1 所述的用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统，其特征在于：所述用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统还包括载气断气隔绝空气装置，所述的载气断气隔绝空气装置包括一套四通阀系统和一套载气气路。
4.根据权利要求 1 所述的用于SF6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统，其特征在于：所述中心切割装置还包括一个选择放空电磁阀。
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