CN112697904B - 一种用于电子气体一氟甲烷中的杂质组分分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电子气体一氟甲烷中的杂质组分分析系统,包括第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀,第一定量环、第二定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第一针型阀、第二针型阀、第三针型阀、第四针型阀、第一脉冲放电氦离子化检测器和第二脉冲放电氦离子化检测器。本发明,可以检测一氟甲烷中的氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、四氟化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、三氟甲烷、丙烷、丙烯组分,检测限可达ppb级别。
Description
技术领域
本发明涉及杂质分析系统技术领域,具体为一种用于电子气体一氟甲烷中的杂质组分分析系统。
背景技术
一氟甲烷(CH3F)为无色易燃的气体,易溶于醇、醚。高纯一氟甲烷是一种绿色高效的电子特气,常用于半导体及电子产品的刻蚀,对硅化物薄膜的刻蚀选择性好。而一氟甲烷中的杂质组分影响其实用效果,为此设计出一种电子气体一氟甲烷中的氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、四氟化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、三氟甲烷、丙烷、丙烯组分的分析方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于电子气体一氟甲烷中的杂质组分分析系统,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种用于电子气体一氟甲烷中的杂质组分分析系统,包括第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀,第一定量环、第二定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第一针型阀、第二针型阀、第三针型阀、第四针型阀、第一脉冲放电氦离子化检测器和第二脉冲放电氦离子化检测器,所述第一切换阀的一号接口通过气路管道与样品进口连接,所述第一切换阀的二号接口通过气路管道与第二切换阀的一号接口连接,所述第一切换阀的三号接口通过气路管道与其十号接口连接,所述第一定量环设置在第一切换阀的三号接口与其十号接口连接的气路管道上,所述第一切换阀的四号接口通过气路管道与第一载气连接,所述第一切换阀的五号接口通过气路管道与其九号接口连接,所述第一色谱柱设置在第一切换阀的五号接口与其九号接口连接的气路管道上,所述第一切换阀的六号接口通过气路管道与第四切换阀的二号接口连接,所述第一切换阀的七号接口通过气路管道与第二载气连接,所述第一切换阀的八号接口通过气路管道与第一针型阀连接,所述第二切换阀的二号接口通过气路管道与样品出口连接,所述第二切换阀的三号接口通过气路管道与其六号接口连接,所述第二定量环设置在第二切换阀的三号接口与其六号接口连接的气路管道上,所述第二切换阀的四号接口通过气路管道与第二色谱柱的进气口连接,所述第二切换阀的五号接口通过气路管道与第三载气连接,所述第三切换阀的一号接口通过第一短接气路管道与其六号接口连接,所述第三切换阀的二号接口通过气路管道与第二针型阀连接,所述第三切换阀的三号接口通过气路管道与第四载气连接,所述第三切换阀的四号接口通过气路管道与第三色谱柱的进气口连接,所述第三色谱柱的出气口通过气路管道与第一脉冲放电氦离子化检测器连接,所述第三切换阀的五号接口通过气路管道与第二色谱柱的出气口连接,所述第四切换阀的一号接口通过气路管道与第四色谱柱的进气口连接,所述第四切换阀的二号接口通过气路管道与第一切换阀的六号接口连接,所述第四切换阀的三号接口通过气路管道与第五色谱柱的进气口连接,所述第四切换阀的四号接口通过气路管道与第六载气连接,所述第四切换阀的五号接口通过气路管道与第三针型阀连接,第四切换阀的六号接口通过气路管道与第五载气连接,所述第五切换阀的一号接口通过第二短接气路管道与其六号接口连接,所述第五切换阀的二号接口通过气路管道与第四针型阀连接,所述第五切换阀的三号接口通过气路管道与第四色谱柱的出气口连接,所述第五切换阀的四号接口通过气路管道与第二脉冲放电氦离子化检测器连接,所述第五切换阀的五号接口通过气路管道与第五色谱柱的出气口连接。
优选的,所述第一切换阀采用十通阀,所述第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀采用六通阀。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明,可以检测一氟甲烷中的氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、四氟化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、三氟甲烷、丙烷、丙烯组分,检测限可达ppb级别
附图说明
图1是本发明的取样状态图;
图2是分析氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯、三氟甲烷、丙烷、丙烯状态;
图3是分析四氟化碳、二氧化碳状态图;
图4是放空状态图。
图中:1-第一切换阀;2-第二切换阀;3-第三切换阀;4-第四切换阀;5-第五切换阀;6-第一定量环;7-第二定量环;8-样品进口;9-第一载气;10-第一针型阀;11-第二载气;12-第一色谱柱;13-样品出口;14-第三载气;15-第二色谱柱;16-第三色谱柱;17-第四载气;18-第二针型阀;19-第一短接气路管道;20-第五载气;21-第四色谱柱;22-第三针型阀;23-第六载气;24-第五色谱柱;25-第二短接气路管道;26-第四针型阀;27-第一脉冲放电氦离子化检测器;28-第二脉冲放电氦离子化检测器图1是本发明的取样状态图;
图2是分析氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯、三氟甲烷、丙烷、丙烯状态;
图3是分析四氟化碳、二氧化碳状态图;
图4是放空状态图。
图中:1-第一切换阀;2-第二切换阀;3-第三切换阀;4-第四切换阀;5-第五切换阀;6-第一定量环;7-第二定量环;8-样品进口;9-第一载气;10-第一针型阀;11-第二载气;12-第一色谱柱;13-样品出口;14-第三载气;15-第二色谱柱;16-第三色谱柱;17-第四载气;18-第二针型阀;19-第一短接气路管道;20-第五载气;21-第四色谱柱;22-第三针型阀;23-第六载气;24-第五色谱柱;25-第二短接气路管道;26-第四针型阀;27-第一脉冲放电氦离子化检测器;28-第二脉冲放电氦离子化检测器
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4,本发明提供一种技术方案:一种用于电子气体一氟甲烷中的杂质组分分析系统,包括第一切换阀1、第二切换阀2、第三切换阀3、第四切换阀4、第五切换阀5,第一定量环6、第二定量环7、第一色谱柱12、第二色谱柱15、第三色谱柱16、第四色谱柱21、第五色谱柱24、第一针型阀10、第二针型阀18、第三针型阀22、第四针型阀26、第一脉冲放电氦离子化检测器27和第二脉冲放电氦离子化检测器28,第一切换阀1的一号接口通过气路管道与样品进口8连接,第一切换阀1的二号接口通过气路管道与第二切换阀2的一号接口连接,第一切换阀1的三号接口通过气路管道与其十号接口连接,第一定量环6设置在第一切换阀1的三号接口与其十号接口连接的气路管道上,第一切换阀1的四号接口通过气路管道与第一载气9连接,第一切换阀1的五号接口通过气路管道与其九号接口连接,第一色谱柱12设置在第一切换阀1的五号接口与其九号接口连接的气路管道上,第一切换阀1的六号接口通过气路管道与第四切换阀4的二号接口连接,第一切换阀1的七号接口通过气路管道与第二载气11连接,第一切换阀1的八号接口通过气路管道与第一针型阀10连接,第二切换阀2的二号接口通过气路管道与样品出口13连接,第二切换阀2的三号接口通过气路管道与其六号接口连接,第二定量环7设置在第二切换阀2的三号接口与其六号接口连接的气路管道上,第二切换阀2的四号接口通过气路管道与第二色谱柱15的进气口连接,第二切换阀2的五号接口通过气路管道与第三载气14连接,第三切换阀3的一号接口通过第一短接气路管道19与其六号接口连接,第三切换阀3的二号接口通过气路管道与第二针型阀18连接,第三切换阀3的三号接口通过气路管道与第四载气17连接,第三切换阀3的四号接口通过气路管道与第三色谱柱16的进气口连接,第三色谱柱16的出气口通过气路管道与第一脉冲放电氦离子化检测器27连接,第三切换阀3的五号接口通过气路管道与第二色谱柱15的出气口连接,第四切换阀4的一号接口通过气路管道与第四色谱柱21的进气口连接,第四切换阀4的二号接口通过气路管道与第一切换阀1的六号接口连接,第四切换阀4的三号接口通过气路管道与第五色谱柱24的进气口连接,第四切换阀4的四号接口通过气路管道与第六载气23连接,第四切换阀4的五号接口通过气路管道与第三针型阀22连接,第四切换阀4的六号接口通过气路管道与第五载气20连接,第五切换阀5的一号接口通过第二短接气路管道25与其六号接口连接,第五切换阀5的二号接口通过气路管道与第四针型阀26连接,第五切换阀5的三号接口通过气路管道与第四色谱柱21的出气口连接,第五切换阀5的四号接口通过气路管道与第二脉冲放电氦离子化检测器28连接,第五切换阀5的五号接口通过气路管道与第五色谱柱24的出气口连接。
具体的,第一切换阀1采用十通阀,第二切换阀2、第三切换阀3、第四切换阀4、第五切换阀5采用六通阀。
工作原理:取样过程:样品依次经过第一切换阀1的一号接口、十号接口、第一定量环6、第一切换阀1的三号接口、最后从第一切换阀1的二号接口连接至第二切换阀2的一号接口、六号接口、第二定量环7、第二切换阀2的三号接口、最后从第二切换阀2的二号接口由样品出口8放出;
分析过程:一、切换第一切换阀1,第一载气9携带第一定量环6中的样品经过第一色谱柱12;将第一色谱柱12预分离的氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳从第一色谱柱12完全进入到第五色谱柱24中,由第二脉冲放电氦离子检测器28检测出,如图2状态。
二、切换第一切换阀1,第一载气9携带第一定量环6中的样品经过第一色谱柱12;第一色谱柱12预分离四氟化碳、二氧化碳,切换第四切换阀4,将四氟化碳、二氧化碳完全进入到第四色谱柱21中,第五切换切换阀5,由第二脉冲放电氦离子检测器28检测出,如图3状态。
三、切换第二切换阀2,第三载气14携带第二定量环7中的样品经过第二色谱柱15;将第二色谱柱15预分离的乙烷、乙烯、三氟甲烷、丙烷、丙烯从第二色谱柱15完全进入到第三色谱柱16中,由第一脉冲放电氦离子检测器27检测出,如图2状态。
放空状态:第一定量环6中的一氟甲烷由第一载气9从针型阀10反吹放出,如图4状态;第二定量环7中的一氟甲烷,在第二色谱柱15分离完全分离出乙烷、乙烯、三氟甲烷、丙烷时,切换第三切换阀3至图4状态,一氟甲烷从第二针型阀18放出,如图4状态。
本发明阀切换图如下:图1为取样状态;图2为分析氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯、三氟甲烷、丙烷、丙烯状态;图3为分析四氟化碳、二氧化碳状态;图4为放空状态。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.一种用于电子气体一氟甲烷中的杂质组分分析系统,其特征在于:包括第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀,第一定量环、第二定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第一针型阀、第二针型阀、第三针型阀、第四针型阀、第一脉冲放电氦离子化检测器和第二脉冲放电氦离子化检测器,所述第一切换阀的一号接口通过气路管道与样品进口连接,所述第一切换阀的二号接口通过气路管道与第二切换阀的一号接口连接,所述第一切换阀的三号接口通过气路管道与其十号接口连接,所述第一定量环设置在第一切换阀的三号接口与其十号接口连接的气路管道上,所述第一切换阀的四号接口通过气路管道与第一载气连接,所述第一切换阀的五号接口通过气路管道与其九号接口连接,所述第一色谱柱设置在第一切换阀的五号接口与其九号接口连接的气路管道上,所述第一切换阀的六号接口通过气路管道与第四切换阀的二号接口连接,所述第一切换阀的七号接口通过气路管道与第二载气连接,所述第一切换阀的八号接口通过气路管道与第一针型阀连接,所述第二切换阀的二号接口通过气路管道与样品出口连接,所述第二切换阀的三号接口通过气路管道与其六号接口连接,所述第二定量环设置在第二切换阀的三号接口与其六号接口连接的气路管道上,所述第二切换阀的四号接口通过气路管道与第二色谱柱的进气口连接,所述第二切换阀的五号接口通过气路管道与第三载气连接,所述第三切换阀的一号接口通过第一短接气路管道与其六号接口连接,所述第三切换阀的二号接口通过气路管道与第二针型阀连接,所述第三切换阀的三号接口通过气路管道与第四载气连接,所述第三切换阀的四号接口通过气路管道与第三色谱柱的进气口连接,所述第三色谱柱的出气口通过气路管道与第一脉冲放电氦离子化检测器连接,所述第三切换阀的五号接口通过气路管道与第二色谱柱的出气口连接,所述第四切换阀的一号接口通过气路管道与第四色谱柱的进气口连接,所述第四切换阀的二号接口通过气路管道与第一切换阀的六号接口连接,所述第四切换阀的三号接口通过气路管道与第五色谱柱的进气口连接,所述第四切换阀的四号接口通过气路管道与第六载气连接,所述第四切换阀的五号接口通过气路管道与第三针型阀连接,第四切换阀的六号接口通过气路管道与第五载气连接,所述第五切换阀的一号接口通过第二短接气路管道与其六号接口连接,所述第五切换阀的二号接口通过气路管道与第四针型阀连接,所述第五切换阀的三号接口通过气路管道与第四色谱柱的出气口连接,所述第五切换阀的四号接口通过气路管道与第二脉冲放电氦离子化检测器连接,所述第五切换阀的五号接口通过气路管道与第五色谱柱的出气口连接;所述第一切换阀采用十通阀,所述第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀采用六通阀;
切换第一切换阀,第一载气携带第一定量环中的样品经过第一色谱柱;将第一色谱柱预分离的氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳从第一色谱柱完全进入到第五色谱柱中;
切换第一切换阀,第一载气携第一带定量环中的样品经过第一色谱柱;将第一色谱柱预分离的四氟化碳、二氧化碳,切换第四切换阀,将四氟化碳、二氧化碳完全进入到第四色谱柱中;
切换第二切换阀,第三载气携带第二定量环中的样品经过预分析色谱柱;将第二色谱柱预分离的乙烷乙烯三氟甲烷丙烷丙烯从第二谱柱完全进入到第三色谱柱中。
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