CN104152906A - 用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液及其应用，该抛光液包括：0.01～40wt％的研磨颗粒；0～10wt％的氧化剂；0～5wt％的金属缓蚀剂；以及余量的水，其中，研磨颗粒为选自单晶金刚石、聚晶金刚石、三氧化二铝、二氧化锆、二氧化铈、煅制氧化硅和胶体二氧化硅中的至少一种，氧化剂为选自高碘酸盐、碘酸盐、高氯酸盐、过硫酸盐、过氧化氢中的至少一种，金属缓蚀剂为选自含氮杂环衍生物、含硫杂环衍生物和同时含有氮、硫的杂环衍生物中的至少一种。该抛光液能够有效实现高不锈钢材料去除速率，并且在不锈钢表面形成一层致密的钝化膜，防止在抛光过程中出现过腐蚀，从而获得超光滑不锈钢表面。

Description

用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液及其应用

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体而言，本发明涉及一种用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液及其应用。

背景技术

由于不锈钢具有优良的机械性能和很强的耐腐蚀性，其被广泛应用于制造领域。近年来，随着不锈钢表面质量的不断提高，其被逐渐应用于精密仪器基底材料和生物材料中，如超疏水薄膜基底材料、薄膜太阳能电池基板材料、显示器和传感器中薄膜晶体管柔性基板材料和血管内支架材料等。为了实现满意的器件工作性能，要求不锈钢具有低的表面粗糙度、低的缺陷数量和好的平面度。以显示器中薄膜晶体管柔性基板材料为例，随着超薄柔性显示器技术的发展，基板材料作为柔性显示器最重要的组件之一，决定了其发展方向。不锈钢基板具有与玻璃基板相近的热膨胀系数，此外还具有耐高温、重量轻、可卷曲、抗腐蚀能力强、阻水阻氧、适用滚到滚制程、可制作大尺寸和复杂形状、成本低廉等优点。因此，不锈钢被认为是下一代超薄柔性显示器的理想基板材料。目前，平板显示行业要求不锈钢基板具有极低的表面粗糙度。但是目前工业上主要采用抛光蜡和抛光膏抛光不锈钢。由于是干磨剂，抛光蜡和抛光膏很难均匀地分布在不锈钢表面，在抛光过程中不锈钢热变形较大，并且研磨颗粒通常为金刚石，硬度大、颗粒直径大且颗粒直径分布较宽，很容易在加工后表面形成微米级的滑痕和凹痕。

因此，研制能够实现超光滑不锈钢表面的抛光液至关重要。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液及其应用，该抛光液能够有效地实现高的不锈钢材料去除速率，并且在不锈钢表面形成一层致密的钝化膜，防止在抛光过程中出现过腐蚀，从而获得超光滑不锈钢表面。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液，包括：

0.01～40wt％的研磨颗粒；

0～10wt％的氧化剂；

0～5wt％的金属缓蚀剂；以及

余量的水，

其中，

所述研磨颗粒为选自单晶金刚石、聚晶金刚石、三氧化二铝、二氧化锆、二氧化铈、煅制氧化硅和胶体二氧化硅中的至少一种，

所述氧化剂为选自高碘酸盐、碘酸盐、高氯酸盐、过硫酸盐、过氧化氢中的至少一种，

所述金属缓蚀剂为选自含氮杂环衍生物、含硫杂环衍生物和同时含有氮、硫的杂环衍生物中的至少一种。

根据本发明实施例的用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液通过采用化学反应和机械研磨的协同作用，能够有效地实现高的不锈钢材料去除速率，并且在不锈钢表面形成一层致密的钝化膜，防止在抛光过程中出现过腐蚀，从而获得超光滑不锈钢表面，并且该不锈钢可以应用于精密仪器基底材料和生物材料中，如超疏水薄膜基底材料、薄膜太阳能电池基板材料、显示器和传感器中薄膜晶体管柔性基板材料和血管内支架材料等。

另外，根据本发明上述实施例的用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述金属缓蚀剂选自1,2,4-三唑、苯并三氮唑、4-甲基-1H-苯并三氮唑、5-甲基-1H-苯并三氮唑、5,6-二甲基-1H-苯并三氮唑、咪唑、2-巯基噻唑啉、2-巯基苯骈噻唑、2-氨基苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑中的至少一种。由此，可以在不锈钢表面形成一层钝化膜，从而显著提高不锈钢表面质量。

在本发明的一些实施例中，所述用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液包括：0.01～40wt％的所述胶体二氧化硅；0～10wt％的所述过氧化氢；0～5wt％的所述苯并三氮唑；以及余量的水。由此，可以显著提高不锈钢材料去除速率，从而获得超光滑不锈钢表面。

在本发明的一些实施例中，所述用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液包括：1～20wt％的所述胶体二氧化硅；0～5wt％的所述过氧化氢；0～1wt％的所述苯并三氮唑；以及余量的水。由此，可以进一步提高不锈钢材料去除速率，从而获得超光滑不锈钢表面。

在本发明的一些实施例中，所述用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液包括：4wt％的所述胶体二氧化硅；0.01wt％的所述过氧化氢；0.006～0.12wt％的所述苯并三氮唑；以及余量的水。由此，可以进一步提高不锈钢材料去除速率，从而获得超光滑不锈钢表面。

在本发明的一些实施例中，所述抛光液的pH为2.0～8.0。由此，既可以保证该抛光液具有较高的不锈钢材料去除速率，又可以保证不锈钢表面较低的粗糙度。

在本发明的一些实施例中，所述抛光液的pH为3.0～5.0。由此，可以显著提高不锈钢材料去除效率，并显著降低不锈钢表面粗糙度。由此，既可以保证该抛光液具有较高的不锈钢材料去除速率，又可以保证不锈钢表面较低的粗糙度。

在本发明的一些实施例中，所述抛光液的pH调节剂为选自硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、醋酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。

在本发明的一些实施例中，所述胶体二氧化硅的粒径为10～200nm。由此，可以显著提高不锈钢表面质量。

在本发明的另一个方面，本发明提出了一种对不锈钢表面进行抛光的方法，该方法采用上述所述的抛光液对所述不锈钢表面进行抛光。由此，可以获得超光滑不锈钢表面。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的对不锈钢表面进行抛光的方法技术示意图；

图2是抛光前不锈钢表面形貌图；

图3是采用本发明一个实施例的抛光液1对不锈钢表面进行抛光后的不锈钢表面形貌图；

图4是采用本发明一个实施例的抛光液2对不锈钢表面进行抛光后的不锈钢表面形貌图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液。根据本发明的实施例，该抛光液包括：0.01～40wt％的研磨颗粒；0～10wt％的氧化剂；0～5wt％的金属缓蚀剂；以及余量的水，根据本发明的具体实施例，研磨颗粒可以为选自单晶金刚石、聚晶金刚石、三氧化二铝、二氧化锆、二氧化铈、煅制氧化硅和胶体二氧化硅中的至少一种，氧化剂可以为选自高碘酸盐、碘酸盐、高氯酸盐、过硫酸盐、过氧化氢中的至少一种，金属缓蚀剂为选自含氮杂环衍生物、含硫杂环衍生物和同时含有氮、硫的杂环衍生物中的至少一种，例如，金属缓蚀剂可以为选自1,2,4-三唑、苯并三氮唑、4-甲基-1H-苯并三氮唑、5-甲基-1H-苯并三氮唑、5,6-二甲基-1H-苯并三氮唑、咪唑、2-巯基噻唑啉、2-巯基苯骈噻唑、2-氨基苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑中的至少一种。发明人发现，研磨颗粒通过其机械研磨作用可以去除与研磨颗粒相接触的不锈钢表面反应物，从而实现不锈钢材料的去除，同时通过添加氧化剂，可以在不锈钢表面形成一层疏松的机械强度较低的反应物，从而有利于不锈钢材料的去除，另外，金属缓蚀剂可以在不锈钢表面形成一层致密的钝化膜，从而可以防止在抛光中出现过腐蚀，并且发明人通过大量实验意外发现，使用本发明配方组合的抛光液，能够有效地实现高的不锈钢材料去除速率，并且在不锈钢表面形成一层致密的钝化膜，防止在抛光过程中出现过腐蚀，从而获得超光滑不锈钢表面，并且该不锈钢可以应用于精密仪器基底材料和生物材料中，如超疏水薄膜基底材料、薄膜太阳能电池基板材料、显示器和传感器中薄膜晶体管柔性基板材料和血管内支架材料等。

根据本发明的实施例，用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液可以包括：0.01～40wt％的胶体二氧化硅；0～10wt％的过氧化氢；0～5wt％的苯并三氮唑；以及余量的水，根据本发明的具体实施例，用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液可以包括：1～20wt％的胶体二氧化硅；0～5wt％的过氧化氢；0～1wt％的苯并三氮唑；以及余量的水，根据本发明的具体示例，用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液可以包括：4wt％的胶体二氧化硅；0.01wt％的过氧化氢；0.006～0.12wt％的苯并三氮唑；以及余量的水。发明人发现，通过胶体二氧化硅的研磨作用可以去除与研磨颗粒接触的不锈钢表面反应物，从而实现不锈钢材料的去除，因此抛光液配方组成中胶体二氧化硅的含量较低时，使得不锈钢材料去除速率较低。

根据本发明的实施例，该抛光液的pH值并不受特别限制，根据本发明的实施例，该抛光液的pH可以为2.0～8.0，例如pH可以为3.0～5.0。发明人发现，pH较低时，不锈钢表面容易形成腐蚀坑，并且表面质量较差，而pH过高时，在不锈钢表面形成较厚的钝化膜，使得材料去除速率显著降低，由此，选择本发明的pH范围既可以保证较高的不锈钢材料去除速率，又可以降低不锈钢表面粗糙度。根据本发明的实施例，抛光液的pH调节剂可以为选自硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、醋酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。

根据本发明的实施例，胶体二氧化硅的粒径并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，胶体二氧化硅的粒径可以为10～200nm。发明人发现，胶体二氧化硅的粒径过低，使得不锈钢材料去除率显著降低，而粒径过高，研磨过程中导致不锈钢表面质量变差。由此，选择胶体二氧化硅的粒径在10～200nm之间，既可以提高不锈钢材料去除率，又可以保证不锈钢表面质量。

在本发明的另一个方面，本发明提出了一种对不锈钢表面进行抛光的方法，该方法采用上述的抛光液对不锈钢表面进行抛光。由此，该方法能够有效地实现高的不锈钢材料去除速率，并且在不锈钢表面形成一层致密的钝化膜，防止在抛光过程中出现过腐蚀，从而获得超光滑不锈钢表面，并且该不锈钢可以应用于精密仪器基底材料和生物材料中，如超疏水薄膜基底材料、薄膜太阳能电池基板材料、显示器和传感器中薄膜晶体管柔性基板材料和血管内支架材料等。

下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

实验例1

抛光液配方：0～4wt％的胶体二氧化硅，余量为水，采用硝酸和氢氧化钾调节pH值至4.0；

抛光步骤：在化学机械抛光过程中，如图1所示，抛光液以一定的流量不断补充到抛光垫上，抛光头上的样品在所施加压力的作用下与抛光垫接触，抛光垫和样品做同方向转动不断将抛光液补充到接触区域，样品表面材料在抛光液的化学反应和机械研磨的协同作用下平整性去除，从而实现局部和全局平坦化。值得注意的是，以上的使用方式是基于传统抛光机而言，对特别的抛光机系统，可以根据实际情况合理调整执行方式同样能够达到化学机械抛光目的，所用抛光机为美国Bruker公司生产的CETR CP-4台式抛光机；不锈钢样品尺寸为：直径50.8mm，厚度1mm；抛光条件为：加载压力6.0psi，抛光头转速150rpm，抛光盘转速150rpm，抛光头和抛光盘中心间距63mm，抛光液流量100mL/min；所用抛光垫为美国Dow Electronic Materials公司生产的IC1010/Suba-IV复合抛光垫。通过测量不锈钢样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率。使用美国Veeco公司生产的MicroXAM三维白光干涉表面形貌仪测量不锈钢表面形貌，测量面积为173μm×128μm。在此基础上，使用相应的图像处理软件计算表面粗糙度。测试结果如表1所示。

表1

可见，不锈钢材料去除速率随着胶体二氧化硅质量分数的增加，表明机械研磨作用在不锈钢抛光过程中起着至关重要的作用。

实验例2

抛光液配方：4wt％的胶体二氧化硅，余量为水，采用硝酸和氢氧化钾调节pH值至2.0～11.0；

抛光步骤：同实验例1，测试结果如表2所示。

表2

可见，抛光液pH过低，使得不锈钢表面容易形成腐蚀坑，导致表面质量变差，且抛光设备容易被腐蚀，随着抛光液pH值的增加，不锈钢材料去除速率和表面粗糙度呈现显著的降低趋势，而抛光液pH过高，在不锈钢表面形成的钝化膜较厚，使得材料去除率较低。

实验例3

抛光液配方：4wt％的胶体二氧化硅，0～5wt％的过氧化氢，余量为水，采用硝酸和氢氧化钾调节pH值至4.0；

抛光步骤：同实验例1，测试结果如表3所示。

表3

可见，随着过氧化氢质量分数的增加，不锈钢材料去除速率急剧增加后逐渐减小，表面粗糙度先急剧较小后小幅增加，表明过氧化氢对不锈钢材料去除速率和表面质量均有重要影响。

实验例4

抛光液配方：4wt％的胶体二氧化硅，0.01wt％的过氧化氢，0～0.12wt％苯并三氮唑，余量为水，采用硝酸和氢氧化钾调节pH值至4.0；

抛光步骤：同实验例1，测试结果如表4所示。

表4

可见，随着苯并三氮唑质量分数的增加，不锈钢材料去除速率逐渐减少，说明在不锈钢过程中，苯并三氮唑与不锈钢表面生成物反应，生成了一层致密的钝化膜，防止在抛光中出现过腐蚀。

实施例5

抛光液1配方：8.0wt％胶体二氧化硅，0.015wt％过氧化氢，余量为水，采用硝酸和氢氧化钾调节pH值至4.0；

抛光液2配方：4.0wt％胶体二氧化硅，0.01wt％过氧化氢，0.006wt％苯并三氮唑，余量为水，采用硝酸和氢氧化钾调节pH值至4.0；

抛光步骤：同实验例1。

抛光前的不锈钢表面形貌如图2所示，不锈钢的表面粗糙度为258nm，首先使用抛光液1对不锈钢抛光24分钟，不锈钢表面形貌如图3所示，不锈钢的表面粗糙度为2.03nm，然后使用抛光液2继续抛光3分钟，不锈钢表面形貌如图4所示，不锈钢的表面粗糙度为2.40nm。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液，其特征在于，包括：

0.01～40wt％的研磨颗粒；

0～10wt％的氧化剂；

0～5wt％的金属缓蚀剂；以及

余量的水，

其中，

所述研磨颗粒为选自单晶金刚石、聚晶金刚石、三氧化二铝、二氧化锆、二氧化铈、煅制氧化硅和胶体二氧化硅中的至少一种，

所述氧化剂为选自高碘酸盐、碘酸盐、高氯酸盐、过硫酸盐、过氧化氢中的至少一种，

所述金属缓蚀剂为选自含氮杂环衍生物、含硫杂环衍生物和同时含有氮、硫的杂环衍生物中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液，其特征在于，所述金属缓蚀剂为选自1,2,4-三唑、苯并三氮唑、4-甲基-1H-苯并三氮唑、5-甲基-1H-苯并三氮唑、5,6-二甲基-1H-苯并三氮唑、咪唑、2-巯基噻唑啉、2-巯基苯骈噻唑、2-氨基苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液，其特征在于，包括：

0.01～40wt％的所述胶体二氧化硅；

0～10wt％的所述过氧化氢；

0～5wt％的所述苯并三氮唑；以及

余量的水。

4.根据权利要求3所述的用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液，其特征在于，包括：

1～20wt％的所述胶体二氧化硅；

0～5wt％的所述过氧化氢；

0～1wt％的所述苯并三氮唑；以及

余量的水。

5.根据权利要求4所述的用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液，其特征在于，包括：

4wt％的所述胶体二氧化硅；

0.01wt％的所述过氧化氢；

0.006～0.12wt％的所述苯并三氮唑；以及

余量的水。

6.根据权利要求5所述的用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液，其特征在于，所述抛光液的pH为2.0～8.0。

7.根据权利要求6所述的用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液，其特征在于，所述抛光液的pH为3.0～5.0。

8.根据权利要求7所述的用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液，其特征在于，所述抛光液的pH调节剂为选自硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、醋酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。

9.根据权利要求5所述的用于加工超光滑不锈钢表面的抛光液，其特征在于，所述胶体二氧化硅的粒径为10～200nm。

10.一种对不锈钢表面进行抛光的方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的抛光液对所述不锈钢表面进行抛光。