CN104151660A - 无味再生橡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无味再生橡胶的制备方法，化学脱硫工序中，加入胎面胶粉、环保活化剂、植物油软化剂和水；其中环保活化剂由过硫酸盐和脂肪酸按照重量份数比3-3.5:7-6.5的比例配制而成，环保活化剂的加入量为胎面胶粉质量的0.18％-0.29％；植物油软化剂由棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油组成，棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油的加入量分别为胎面胶粉质量的3.6％-4.6％、0.6％-1％、1.3％-1.9％、1％-1.5％、0.8％-1.4％、0.7％-1.3％；水的加入量为胎面胶粉质量的17％-20％。本发明制得的产品无味，绝不含苯类化合物，产品拉伸强度高,伸长率大，门尼值适中，达到国家一级再生橡胶标准，由本发明生产的橡胶制得的鞋底等产品无色迁移。

Description

无味再生橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种再生橡胶的制备方法，特别是涉及一种环保型的无味的再生橡胶的制备方法。 
背景技术
再生橡胶是通过对轮胎等废旧橡胶制品的物理脱硫(即分解、粉碎)和化学脱硫(高温、高压下的软化和活化)，将橡胶制品中的大分子网状交联结构破坏为单链的小分子结构，使其从弹性体变为可加工粘弹体。 
传统的再生橡胶生产通过了水法、油法、水油法后现在发展为高温动态脱硫法、常温机脱硫法和红外线脱硫法，最常用的还是高温动态脱硫法，其所使用的软化剂常见的有煤焦油、松焦油、煤沥青等，不仅对再生橡胶污染性大(主要是在使用再生橡胶时出现发黄、发蓝、发白等现象)，而且所生产的橡胶制品气味很大，其中所含的芳香烃物质对消费者身心健康也会造成一定的影响(生活用橡胶制品如胶鞋、皮鞋等)。并且，目前生产的再生橡胶拉伸强度低，伸长率底，易迁移，产品质量不稳定。 
煤焦油主要是酚类、芳香烃和杂环化合物的混合物。如采用煤焦油等做软化剂生产的再生胶生产的皮鞋、胶鞋底，因为煤焦油污染的 原因，鞋底很快会发生迁移变色，使得鞋底发蓝，而且有刺鼻气味，即使加入香精也无济于事。 
另外，目前使用的环保活化剂有橡胶脱硫活化剂480或再生胶脱硫活化剂510或再生胶脱硫活化剂450或再生胶脱硫活化剂420或烷基苯酚二硫化物，这些活化剂一方面有毒性、对环境污染较大，另一方面这些活化剂渗透力差，都含有二甲苯、二硫化物或间二甲苯二硫化物等有毒物质。 
因此本领域技术人员致力于开发一种环保的无味的、拉伸强度高、伸长率大、门尼粘度适中，色彩无迁移的再生橡胶的制备方法。 
另外，中国专利CN202379926U公开了一种用于再生橡胶生产的互充式脱硫罐，将脱硫罐排放的蒸汽冲入下一个罐内迅速提升蒸汽压，这样可以减少尾气的排放，避免使用蒸汽锅炉。但是，尾气最终还是需要排放，排放的尾气中还含有大量的热量，虽然目前，脱硫尾气的处理系统中也设置有将尾气热量用于加热水，然后再对热水进行利用的装置。但是还没有将这样的能量用于预热植物油沥青，导致生产时依然能耗高。 
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种无味再生橡胶的制备方法，该方法制得的橡胶环保、无味，污染小。 
为实现上述目的，本发明提供了一种无味再生橡胶的制备方法， 包括以胎面胶粉为原料，经化学脱硫、炼胶、成型的工序，其特征在于：所述化学脱硫工序中，加入胎面胶粉、环保活化剂、植物油软化剂和水；其中环保活化剂由过硫酸盐和脂肪酸按照重量份数比3-3.5:7-6.5的比例配制而成，所述环保活化剂的加入量为胎面胶粉质量的0.18％-0.29％； 
所述植物油软化剂由棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油组成，所述棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油的加入量分别为胎面胶粉质量的3.6％-4.6％、0.6％-1％、1.3％-1.9％、1％-1.5％、0.8％-1.4％、0.7％-1.3％； 
所述水的加入量为胎面胶粉质量的17％-20％。 
采用上述技术方案，我们采用过硫酸盐和脂肪酸作为活化剂，橡胶分子在高温高压下高速运动时，在橡胶活化剂的活化作用下，使橡胶分子膨化产生空隙，脂肪酸提高橡胶制品中的硫化体系活性，而且所产生的橡胶制品密度较好。过硫酸盐在脱硫橡胶中为放热反应，能提高反应温度，可提高热活化技术的效率，脱硫较彻底、既能保证再生胶一定的拉伸强度又能保持合理的伸长率、控制好门尼黏度。 
本发明采用混合植物油软化剂，一方面完全不含苯类物质，另一方面可以促使橡胶分子在脱硫增粘过程中高速运转，有效渗透分子空隙，有效切断橡胶分子链，切断硫—硫键(S—S)、硫—碳键(S—C)而不破坏碳—碳键(C—C)，从而达到再生目的。由于各种化学键的键能不同，断裂时需要的能量也不同，如S—S键(213KJ/mol)、S—C键(259KJ/mol)、C—C键(347lKJ/mol)，所以能断键是有选 择性的。 
我们得到的产品的拉伸强度为10.6-12.8MPa,伸长率为368-438％，门尼值为62-78，达到国家一级再生橡胶标准，无异味、无毒、无辐射、不迁移，可广泛应用于工业和人们生活中，市场前景非常广阔。由此制得的鞋底等产品不会发生色迁移。本发明完全不含苯类化合物，加工性能好。 
在上述技术方案中：所述化学脱硫工序使用的脱硫装置包括至少两个脱硫罐和植物油软化剂预热罐，所述脱硫罐的上部设有进料口和排气口，所述脱硫罐下部设有出料口，每个脱硫罐的排气口上分别连接有管道，每个脱硫罐排气口上的管道各通过一个控制阀门与主管道连通，所述主管道通过阀门与泄压管道连通，所述植物油软化剂预热罐上部设有植物油软化剂进口和气体进口，所述植物油软化剂预热罐下部设有植物油软化剂出口和气体出口，所述植物油软化剂预热罐内设有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管的两端分别与植物油软化剂预热罐上的气体进口和气体出口连通，所述泄压管道与植物油软化剂预热罐的气体进口连通。采用这样的脱硫装置，气体出口再连接尾气净化装置，将反应完成后的蒸汽冲入下一个罐内迅速提升蒸汽压，这样可以减少尾气的排放，避免使用蒸汽锅炉，节能。同时我们还利用尾气中的能量对植物油软化剂进行预热，使得反应效率提高，加热脱硫罐的能量减少，降低能耗。 
在上述技术方案中：脱硫的工序为：(1)、将胎面胶粉、预热后的植物油软化剂、环保活化剂和水加入第一个脱硫罐内，对物料进行 不断的搅拌，同时加热升温至210-260℃，当压力达到2.2-2.8MPa时，停止加热，搅拌20-50分钟，然后静置5-10分钟； 
(2)、在其余脱硫罐内装上胎面胶粉、预热后的植物油软化剂、环保活化剂和水，同时打开第一个脱硫罐和其余脱硫罐排气口上的管道的控制阀门，将第一个脱硫罐内蒸汽压力排至其余脱硫罐内，待所有脱硫罐内的压力平衡后，关闭其余脱离罐的控制阀门，同时打开泄压管道上的阀门对第一个脱硫罐进行泄压，然后出料，完成脱硫操作；此时再向其余脱硫罐内补充压力，升温进行反应。 
作为优选：所述胎面胶粉的粒径为30-32目。这样脱硫的效果较好。 
在上述技术方案中：所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。 
本发明的有益效果是：本发明采用过硫酸盐和脂肪酸组成的环保活化剂、采用以棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油和橄榄油组成的植物油软化剂，生产出来的产品无味，绝不含苯类化合物，产品拉伸强度高,伸长率大，门尼值适中，达到国家一级再生橡胶标准，在脱硫过程中，无废水废气外排，不产生臭味。同时，我们采用闭环的脱硫装置，将反应完成后的蒸汽冲入下一个罐内迅速提升蒸汽压，这样可以减少尾气的排放，避免使用蒸汽锅炉，节能。同时我们还利用尾气中的能量对植物油软化剂进行预热，使得反应效率提高，加热脱硫罐的能量减少，降低能耗。 
附图说明
图1为本发明脱硫装置的结构示意图。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明： 
实施例1 
本实施例使用的脱硫装置包括至少两个脱硫罐1和植物油软化剂预热罐5，这里优选为四个脱硫罐1。脱硫罐1的上部设有进料口和排气口，脱硫罐1下部设有出料口，每个脱硫罐1的排气口上分别连接有管道A，每个脱硫罐1排气口上的管道A各通过一个控制阀门2与主管道B连通，主管道B通过阀门3与泄压管道C连通，植物油软化剂预热罐5上部设有植物油软化剂进口5a和气体进口，植物油软化剂预热罐5下部设有植物油软化剂出口5b和气体出口，植物油软化剂预热罐5内设有蒸汽盘管4，蒸汽盘管4的两端分别与植物油软化剂预热罐5上的气体进口和气体出口连通，泄压管道C与植物油软化剂预热罐5的气体进口连通。植物油软化剂预热罐5的气体出口与现有的尾气处理装置连通。 
本实施例的无味再生橡胶的制备包括以胎面胶粉为原料，经化学脱硫、炼胶、成型的工序。其中炼胶和成型工序为现有技术，在此不做赘述。 
脱硫的工序为：1、将胎面胶粉加入第一个脱硫罐1内，胎面胶粉的粒径为30-32目。再加入预热后的植物油软化剂、环保活化剂和水。 
环保活化剂由过硫酸铵和脂肪酸按照重量份数比3.5:6.5的比 例配制而成，环保活化剂的加入量为胎面胶粉质量的0.18％。 
植物油软化剂由棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油组成，棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油的加入量分别为胎面胶粉质量的3.6％、0.6％、1.3％、1％、0.8％、0.7％。 
水的加入量为胎面胶粉质量的17％。 
然后对物料进行不断的搅拌，同时加热升温至210℃，当压力达到2.2MPa时，停止加热，搅拌30分钟，静置5-10分钟。 
同时在其余脱硫罐1内装上胎面胶粉、预热后的植物油软化剂、环保活化剂和水，然后打开第一个脱硫罐1和其余脱硫罐1排气口上的管道A的控制阀门2，将第一个脱硫罐1内蒸汽压力排至其余脱硫罐1内，待所有脱硫罐1内的压力平衡后，关闭其余脱离罐1的控制阀门2，同时打开泄压管道C上的阀门3对第一个脱硫罐1进行泄压，然后出料，完成脱硫操作。第一个脱硫罐1出来的尾气首先用于植物油软化剂的预热。此时再向其余脱硫罐1内补充压力，升温进行反应。 
实施例2 
本实施例的脱硫设备与实施例1相同。无味再生橡胶的制备包括以胎面胶粉为原料，经化学脱硫、炼胶、成型的工序。其中炼胶和成型工序为现有技术，在此不做赘述。 
脱硫的工序为：1、将胎面胶粉加入第一个脱硫罐1内，胎面胶粉的粒径为30-32目。再加入预热后的植物油软化剂、环保活化剂和水。 
环保活化剂由过硫酸钾和脂肪酸按照重量份数比3.25:6.75的 比例配制而成，环保活化剂的加入量为胎面胶粉质量的0.29％。 
植物油软化剂由棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油组成，棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油的加入量分别为胎面胶粉质量的4.6％、1％、1.9％、1.5％、1.4％、1.3％。 
水的加入量为胎面胶粉质量的20％。 
然后对物料进行不断的搅拌，同时加热升温至230℃，当压力达到2.6MPa时，停止加热，搅拌20分钟，静置5-10分钟。 
同时在其余脱硫罐1内装上胎面胶粉、预热后的植物油软化剂、环保活化剂和水，然后打开第一个脱硫罐1和其余脱硫罐1排气口上的管道A的控制阀门2，将第一个脱硫罐1内蒸汽压力排至其余脱硫罐1内，待所有脱硫罐1内的压力平衡后，关闭其余脱离罐1的控制阀门2，同时打开泄压管道C上的阀门3对第一个脱硫罐1进行泄压，然后出料，完成脱硫操作。第一个脱硫罐1出来的尾气首先用于植物油软化剂的预热。此时再向其余脱硫罐1内补充压力，升温进行反应。 
实施例3 
本实施例的脱硫设备与实施例1相同。无味再生橡胶的制备包括以胎面胶粉为原料，经化学脱硫、炼胶、成型的工序。其中炼胶和成型工序为现有技术，在此不做赘述。 
脱硫的工序为：1、将胎面胶粉加入第一个脱硫罐1内，胎面胶粉的粒径为30-32目。再加入预热后的植物油软化剂、环保活化剂和水。 
环保活化剂由过硫酸钠和脂肪酸按照重量份数比3:7的比例配 制而成，环保活化剂的加入量为胎面胶粉质量的0.25％。 
植物油软化剂由棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油组成，棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油的加入量分别为胎面胶粉质量的4.0％、0.8％、1.5％、1.2％、1.0％、1.2％。 
水的加入量为胎面胶粉质量的19％。 
然后对物料进行不断的搅拌，同时加热升温至260℃，当压力达到2.8MPa时，停止加热，搅拌50分钟，然后静置5-10分钟。 
同时在其余脱硫罐1内装上胎面胶粉、预热后的植物油软化剂、环保活化剂和水，然后打开第一个脱硫罐1和其余脱硫罐1排气口上的管道A的控制阀门2，将第一个脱硫罐1内蒸汽压力排至其余脱硫罐1内，待所有脱硫罐1内的压力平衡后，关闭其余脱离罐1的控制阀门2，同时打开泄压管道C上的阀门3对第一个脱硫罐1进行泄压，然后出料，完成脱硫操作；第一个脱硫罐1出来的尾气首先用于植物油软化剂的预热。此时再向其余脱硫罐1内补充压力，升温进行反应。 
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。 

Claims (5)

1.一种无味再生橡胶的制备方法，包括以胎面胶粉为原料，经化学脱硫、炼胶、成型的工序，其特征在于：所述化学脱硫工序中，加入胎面胶粉、环保活化剂、植物油软化剂和水；其中环保活化剂由过硫酸盐和脂肪酸按照重量份数比3-3.5:7-6.5的比例配制而成，所述环保活化剂的加入量为胎面胶粉质量的0.18％-0.29％；
所述植物油软化剂由棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油组成，所述棉籽油、松香、松焦油、菜籽油、地沟油、橄榄油的加入量分别为胎面胶粉质量的3.6％-4.6％、0.6％-1％、1.3％-1.9％、1％-1.5％、0.8％-1.4％、0.7％-1.3％；
所述水的加入量为胎面胶粉质量的17％-20％。
2.根据权利要求1所述无味再生橡胶的制备方法，其特征在于：所述化学脱硫工序使用的脱硫装置包括至少两个脱硫罐(1)和植物油软化剂预热罐(5)，所述脱硫罐(1)的上部设有进料口和排气口，所述脱硫罐(1)下部设有出料口，每个脱硫罐(1)的排气口上分别连接有管道(A)，每个脱硫罐(1)排气口上的管道(A)各通过一个控制阀门(2)与主管道(B)连通，所述主管道(B)通过阀门(3)与泄压管道(C)连通，所述植物油软化剂预热罐(5)上部设有植物油软化剂进口(5a)和气体进口，所述植物油软化剂预热罐(5)下部设有植物油软化剂出口(5b)和气体出口，所述植物油软化剂预热罐(5)内设有蒸汽盘管(4)，所述蒸汽盘管(4)的两端分别与植物油软化剂预热罐(5)上的气体进口和气体出口连通，所述泄压管道(C)与植物油软化剂预热罐(5)的气体进口连通。
3.根据权利要求2所述无味再生橡胶的制备方法，其特征在于：脱硫的工序为：(1)、将胎面胶粉、预热后的植物油软化剂、环保活化剂和水加入第一个脱硫罐(1)内，对物料进行不断的搅拌，同时加热升温至210-260℃，当压力达到2.2-2.8MPa时，停止加热，搅拌20-50分钟，然后静置5-10分钟；
(2)、在其余脱硫罐(1)内装上胎面胶粉、预热后的植物油软化剂、环保活化剂和水，同时打开第一个脱硫罐(1)和其余脱硫罐(1)排气口上的管道(A)的控制阀门(2)，将第一个脱硫罐(1)内蒸汽压力排至其余脱硫罐(1)内，待所有脱硫罐(1)内的压力平衡后，关闭其余脱离罐(1)的控制阀门(2)，同时打开泄压管道(C)上的阀门(3)对第一个脱硫罐(1)进行泄压，然后出料，完成脱硫操作；此时再向其余脱硫罐(1)内补充压力，升温进行反应。
4.根据权利要求1-3任一项所述无味再生橡胶的制备方法，其特征在于：所述胎面胶粉的粒径为30-32目。
5.根据权利要求1-3任一项所述无味再生橡胶的制备方法，其特征在于：所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
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