CN104151124A - β-蒎烯裂解生成月桂烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种β-蒎烯裂解生成月桂烯的方法，包括以下步骤：将β-蒎烯含量为95%以上的β-蒎烯混合物进行真空汽化，将氮气按体积比为1：1～5的比例与所述β-蒎烯混合物汽化后生成的气体进行混合，对混合得到的气体进行预热，预热后的气体通过裂解管进行裂解反应，裂解产物经两级冷却形成液体；所述裂解管内壁设有催化剂层，裂解管温度：350℃～500℃；所述真空汽化的真空度：-0.075MPa～-0.098MPa，汽化温度：80℃～110℃；混合温度：90℃～120℃，预热温度：120℃～250℃。本发明可以解决现有月桂烯的生产能耗高，产量低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及萜类化合物的加工技术领域，尤其是一种β-蒎烯裂解生成月桂烯的方法。
背景技术
随着我国对利用松节油提取合成香精研究的深入，月桂烯的下游用户需求不断增加，需求量也不断增长。生产月桂烯的能耗高一直困扰着月桂烯的生产成本，也制约着下游产品的生产成本。现有的企业使用β-蒎烯裂解生成月桂烯时，将反应物加入裂解反应装置中裂解，裂解一般所需的温度高达550℃～650℃，能耗非常高，产量一直提不上去，加工成本较高。经多年反复试验，对催化反应和温度等因素做不断改变，分析其原因，发现在催化剂存在的情况下，进行裂解反应的温度可以降低100℃～150℃，裂解出来的产品均能达到标准要求。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种β-蒎烯裂解生成月桂烯的方法，以解决现有月桂烯的生产能耗高，产量低的问题。
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：本β-蒎烯裂解生成月桂烯的方法包括以下步骤：将β-蒎烯含量为95%以上的β-蒎烯混合物进行真空汽化，将氮气按体积比为1：1～5的比例与所述β-蒎烯混合物汽化后生成的气体进行混合，对混合得到的气体进行预热，预热后的气体通过裂解管进行裂解反应，裂解产物经两级冷却形成液体；所述裂解管内壁设有催化剂层，裂解管温度：350℃～500℃；所述真空汽化的真空度：-0.075MPa～-0.098 MPa，汽化温度：80℃～110℃；混合温度：90℃～120℃，预热温度：230℃～250℃。
上述技术方案中，更为具体的方案可以是：所述催化剂层为沸石分子筛催化剂；所述裂解管的温度沿管体轴向依次分为三个温度段：350℃～400℃、400℃～460℃、460℃～500℃；所述裂解管的真空度：-0.075Mpa～-0.098Mpa。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本方法采用一定的裂解温度和真空度控制，并在裂解管内壁上设置催化剂层，催化剂层设有催化剂，通过裂解管图层的催化剂对裂解物β-蒎烯有一定的催化作用，再加上一定的温度及真空度要求，可以很好地降低裂解温度也都达到合成月桂烯的目的，节省了能耗，提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详述：
实施例一：
使用本方法加工月桂烯，按以下步骤进行：将110克β-蒎烯含量为95.1%的β-蒎烯混合物放入汽化器，开始抽真空、加热；真空度控制在-0.075Mpa～-0.085MPa，加热温度到110℃，控制30分钟蒸发完汽化器里的物料，形成β-蒎烯气体，β-蒎烯气体进入到混合器内与5倍于β-蒎烯气体体积的氮气进行混合，混合温度控制在90℃；之后进入预热器进行预热，预热器内混合气体达到240℃，然后混合气体在真空的状况下进入有催化剂层的裂解管内，使其催化剂层内的催化剂进入混合气体中；这里的催化剂层为沸石分子筛催化剂；裂解管的温度沿管体轴向依次分为三个温度段设置的测温点分别测量到三点的温度是365℃、460℃、475℃，裂解管的真空度：-0.085Mpa。裂解管出来的裂解产物经过两级冷却至50℃以下形成液体获得100克的月桂烯。月桂烯分析得：β-蒎烯含量为：1.8%，月桂烯含量为：78.62%，转化率为98.1%，选择性为：84.26%。
实施例二：
使用本方法加工月桂烯，按以下步骤进行：将530克β-蒎烯含量为95.6%的β-蒎烯混合物放入汽化器，开始抽真空、加热；真空度控制在-0.08Mpa～-0.09MPa，加热温度到90℃，控制90分钟蒸发完蒸发器里的物料，形成β-蒎烯气体，β-蒎烯气体进入到混合器内与3倍于β-蒎烯气体体积的氮气进行混合，混合温度控制在100℃；预热器内混合气体达到230℃，然后混合气体在真空的状况下进入有催化剂层的裂解管内，使其催化剂层内的催化剂进入混合气体中；这里的催化剂层为沸石分子筛催化剂；裂解管的温度沿管体轴向依次分为三个温度段设置的测温点分别测量到三点的温度是400℃、440℃、500℃，裂解管的真空度：-0.098Mpa。裂解管出来的裂解产物经过两级冷却至裂解管出来的物料经过两级冷却至50度50℃以下形成液体获得500克的月桂烯。月桂烯分析得：β-蒎烯含量为：2.1%，月桂烯含量为：78.84%，转化率为97.8%，选择性为：84.32%。
实施例三：
使用本方法加工月桂烯，按以下步骤进行：将1580克β-蒎烯含量为96.1%的β-蒎烯混合物放入汽化器，开始抽真空、加热；真空度控制在-0.09Mpa～-0.098MPa，加热温度到80℃，控制150分钟蒸发完蒸发器里的物料，形成β-蒎烯气体，β-蒎烯气体进入到混合器内与β-蒎烯气体相同体积的氮气进行混合，混合温度控制在120℃；预热器内混合气体达到250℃，然后混合气体在真空的状况下进入有催化剂层的裂解管内，使其催化剂层内的催化剂进入混合气体中；裂解管的温度沿管体轴向依次分为三个温度段设置的测温点分别测量到三点的温度是350℃、400℃、560℃，裂解管的真空度：-0.075Mpa。裂解管出来的裂解产物经过两级冷却至50℃以下形成液体获得1500克的月桂烯。月桂烯分析得：β-蒎烯含量为：2.5%，月桂烯含量为：79.22%，转化率为97.4%，选择性为：84.64%。
Claims (2)
1.一种β-蒎烯裂解生成月桂烯的方法，其特征在于包括以下步骤：将β-蒎烯含量为95%以上的β-蒎烯混合物进行真空汽化，将氮气按体积比为1：1～5的比例与所述β-蒎烯混合物汽化后生成的气体进行混合，对混合得到的气体进行预热，预热后的气体通过裂解管进行裂解反应，裂解产物经两级冷却形成液体；
所述裂解管内壁设有催化剂层，裂解管温度：350℃～500℃；所述真空汽化的真空度：-0.075MPa～-0.098 MPa，汽化温度：80℃～110℃；混合温度：90℃～120℃，预热温度：230℃～250℃。
2.根据权利要求1所述的β-蒎烯催化裂解合成月桂烯的方法，其特征在于：所述催化剂层为沸石分子筛催化剂；所述裂解管的温度沿管体轴向依次分为三个温度段：350℃～400℃、400℃～460℃、460℃～500℃；所述裂解管的真空度：-0.075Mpa～-0.098Mpa。
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