CN1073158A - β-月桂烯的制备方法及装置 - Google Patents

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杨洪通
孔繁浩
张正居
杨俊峰
黎勤
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Abstract

β-月桂烯的制备方法及装置。本发明的热异构 和气化直接在空的裂解管中进行，加料速度为每分钟 4—5.2ml，裂解温度445—505℃，物料停留时间1.23 —1.71秒；所用装置由滴液漏斗(1)、裂解管(2)、热 电偶(3)、电炉(4)、自动控温仪(5)、冷却器(6)、接收 瓶(7)所组成。本法成本低、操作简单便安全，并可有 效地减轻环境污染，为β-月桂烯的制备探索了一条 新途径。

Description

本发明涉及一种β-月桂烯的制备方法及装置。
β-月桂烯是工业有机合成的中间体，用于合成香料、药物及高分子材料。迄今为止，工业β-月桂烯主要是用松节油中的β-蒎烯热异构而得到，国外通常采用β蒎烯或α蒎烯及蒎烷等二环单萜类化合物，通过金属管及石英玻璃管热异构制备月桂烯、罗勒烯以及二氢月桂烯。英国专利（British Pat.No.910，879）描述了蒎烷在360-550℃气相重排制备二氢月桂烯，美国专利（U.S.Pat.4108917）提出用催化剂（如α，γ-氧化铝），催化热异构制备二氢月桂烯。上述文献所描述的气相反应均是在载气（如N2气）中进行，产物中月桂烯的含量为70-80%，若使用催化剂，则经常需要清洗或更换催化剂，操作较麻烦;而使用载气，不仅需要增加输送载气所需的装置，加大了投资，载气的损耗大，既增加了产品的成本，同时由于一些裂解后产生的小分子有机化合物，沸点较低，冷却不完全，易被载气带出，排放到空气中，污染环境。
本发明的目的，是提供一种不使用催化剂、不使用载气，成本低，操作简便安全，又可有效地减轻环境污染的空管热异构制备β-月桂烯的制备方法及装置。
附图为本制备方法所使用的装置示意图。
滴液漏斗（1）、裂解管（2）、热电偶（3）、电炉（4）、自动控温仪（5）、冷却器（6）、接收瓶（7）。
下面结合附图对本发明的内容作详细的描述，但发明内容不限于附图所示。
将一根直径为10mm，长2M的不锈钢管作裂解管（2）插入管式电炉（4）中，管子进口处向上略倾斜，进口处装一滴液漏斗（1），出口处装一球形冷凝管（6），电炉中装一热电偶（3），热电偶接自动控温仪（5），冷凝管下接接收瓶（7）。
实施例1：
将含量为95%以上的β-蒎烯，每分钟4ml滴入裂解管内，炉温450±5℃，停留时间为1.71秒，产物β-月桂烯的含量为72.80%，β-蒎烯3.493%，转化率为96.32%。
实施例2：
将含量为95%以上的β-蒎烯，每分钟5.2ml，通过裂解管，炉温500±5℃，停留时间为1.23秒，产物β-月桂烯含量为74.796%，β-蒎烯3.11%，转化率96.73%。
实施例3：
将含量为95%以上的β-蒎烯以每分钟4.91ml的速度，通过裂解管，炉温480±5℃，停留时间为1.33秒，产物β-月桂烯的含量为73.658%，β-蒎烯为2.519%，转化率97.35%。
与现有技术相比，由于本发明不使用催化剂，不使用载气，热异构是在空的裂解管中进行，不使用催化剂，也就不需要定期清洗和更换催化剂，使操作十分简便;由于不使用载气，一方面省去了输送载气所需的装置，另一方面，能使产物物料冷却完全，使其收率接近定量，空气中很少有小分子化合物逸出，改善操作条件，减轻环境污染;显然，采用本发明的提出的方法和装置还可有效地降低产品成本。本发明为β-月桂烯的制备探索了一条新途径。

Claims (3)

1、一种以β-蒎烯为原料，通过热异构制备β-月桂烯的方法，其特征是热异构和气化直接在空的裂解管中进行，加料速度为每分钟4-5.2ml，裂解温度445-505℃，物料在裂解管中的停留时间为1.23-1.71秒。
2、一种以β-蒎烯为原料，通过热异构制备β-月桂烯的所用的装置，其特征是该装置由滴液漏斗（1）、裂解管（2）、热电偶（3）、电炉（4）、自动控温仪（5）、冷却器（6）、接收瓶（7）所组成。
3、根据权力要求2所述的装置，其特征是裂解管是一根直径为10mm，长为2M的不锈钢管，钢管的进口处装一滴液漏斗，出口处装一球形冷凝管（6），电炉中装一热电偶（3），热电偶接自动控温仪（5），冷凝管下接接收瓶（7）。
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PB01 Publication
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