CN104150550B - 一种含丙酮的异丙醇废液分离方法及其分离装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种异丙醇废液中丙酮的分离方法，包括以下步骤：步骤1)配置共沸物；步骤2)一段精馏；步骤3)二段精馏；步骤4)三段精馏，得到异丙醇；步骤5)分离收集液一，得到环己烷和丙酮与水的混合物，完成分离，并且其分离装置包括由高位罐、原料罐、一段精馏罐、二段精馏罐和三段精馏罐依次连接组成。本发明具有较高的分离效率，并且有效节约能源、降低对环境的污染。

Description

一种含丙酮的异丙醇废液分离方法及其分离装置

技术领域

本发明涉及废液处理领域，具体涉及一种含丙酮的异丙醇废液分离方法及其分离装置。

背景技术

异丙醇和丙酮均是化学溶剂，都是很重要的化工产品和原料，在制药、化妆品、涂料等行业得到广泛运用。在使用过程中，均会产生废液，并且许多厂家会将不同工序中使用不同物质，而产生的废液排放至一起，混合后的废液更加难以分离利用。

目前含丙酮的异丙醇废液，普遍被当做工业垃圾或采用烧掉或采用埋掉被丢弃，也有通过普通蒸馏的方法处理废液，虽然可以去除大部分的丙酮，但仍会有少量残留，无法达到电子行业高纯试剂的要求，因此回收效益不高。

通过普通蒸馏分离异丙醇和丙酮，如要得到纯度较高的异丙醇，则需要去除较多的前馏分，导致异丙醇的回收率很低，如去除的前馏分不足，则会有少量丙酮残留，降低异丙醇的纯度，无法满足电子行业高纯试剂的使用要求。

导致以上两点的问题是因为异丙醇与丙酮的沸点虽然相差26℃，通过普通蒸馏的方法和分离装置无法很好的分离，所以分离效果差。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种含丙酮的异丙醇废液分离方法及其分离装置，本发明具有较高的分离效率，并且有效节约能源、降低对环境的污染。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种含丙酮的异丙醇废液分离方法，包括以下步骤：

步骤1)配置共沸物，准备环己烷，将环己烷与含有丙酮的异丙醇废液混合均匀，得到共沸物；

步骤2)一段精馏，将共沸物加热至53-54℃，然后进行精馏分离，收集蒸出液体，当蒸出液体中丙酮含量达到标准时，结束一段精馏，得到收集液一，精馏剩余液体为废液一；

步骤3)二段精馏，将废液一加热至64-65℃，然后进行精馏分离，并对蒸发出的液体进行脱水，待脱水结束后，加热温度至68-69℃，收集此温度下蒸发出的液体，当蒸发出的液体中无环己烷时，结束精馏，得到收集液二，剩余物质为废液二；

步骤4)三段精馏，将废液二进行精馏，收集蒸发出的物质，得到异丙醇，完成分离。

进一步的，所述步骤1中环己烷的加入重量公式为：环己烷＝废液重量*(废液中含丙酮重量*0.48+废液中含水重量*0.3)

进一步的，所述步骤2中蒸出液体的标准为含丙酮的重量小于0.1％；

进一步的，所述收集液一通过纯水洗涤，然后静置分层，完成收集液一的分离。

一种含丙酮的异丙醇废液分离装置，包括由原料罐、一段精馏罐、二段精馏罐和三段精馏罐依次连接组成；

所述一段精馏罐顶部通过冷凝器一与收集器一管道连接，底部与再沸器一一端和二段精馏塔中部管道连接，所述再沸器一另一端与一段精馏罐 中部下方管道连接；

所述二段精馏塔顶部通过冷凝器二与收集器二和分液器管道连接，所述分液器还与二段精馏塔连接，所述二段精馏塔底部与再沸器二一端和三段精馏塔中部管道连接，所述再沸器二另一端与二段精馏罐中部下方管道连接；

所述三段精馏塔顶部通过冷凝器三与成品罐连接，底部与再沸器和排污口连接。

进一步的，所述原料罐通过预热器与一段精馏罐中部管道连接。

进一步的，所述收集器一与水洗槽连接。

进一步的，所述原料罐还与高位罐连接，所述高位罐内包括有环己烷。

进一步的，所述收集器二与高位罐管道连接。

本发明的有益效果是:

与普通蒸馏相比本发明分离提纯的异丙醇纯度能达到电子行业高纯试剂的要求，异丙醇的回收率高。并且过引入另一种物质环己烷，削弱了异丙醇与丙酮之间的作用力，大大提高了分离效率。

同时利用环己烷不溶于水的性质，通过水洗分层，能很好的将环己烷与丙酮分离，并实现该物质的循环利用、节约能源、降低对环境的污染。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的工艺流程示意图；

图2是本发明的设备结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

参照图1所示，一种含丙酮的异丙醇废液分离方法，包括以下步骤：

步骤1)配置共沸物，按重量配比公式准备环己烷，将环己烷与含有丙酮的异丙醇废液混合均匀，得到共沸物，其中配比公式为：环己烷＝废液重量*(废液中含丙酮重量*0.48+废液中含水重量*0.3)；

步骤2)一段精馏，将共沸物加热至53℃，然后进行精馏分离，丙酮与环己烷的共沸液在这个温度下沸腾，蒸出后收集，当蒸出液体中达到标准时，即取部分蒸出液进行检测，检测的蒸出液中含丙酮的重量小于0.1％时为达标，结束一段精馏，得到收集液一(收集液一为丙酮与环己烷的共沸液)，精馏剩余液体为废液一(废液一则为异丙醇、环己烷、水和杂质的物体)；

步骤3)二段精馏，将废液一加热至64℃，然后进行精馏分离，这时废液一中异丙醇、环己烷和水的共沸液则沸腾，对此共沸液进行脱水工作，去除水份，待脱水结束后(通过检测可得知)，此时精馏塔中的液体为异丙醇、环己烷和杂质，加热温度至68℃，达到异丙醇和环己烷的共沸点，收集此温度下蒸发出的液体，当蒸发出的液体中无环己烷时，结束精馏，得到收集液二(收集液二为异丙醇和环己烷)，剩余物质为废液二(废液二为 异丙醇和杂质)；

步骤4)三段精馏，将废液二进行精馏，加热温度至异丙醇的沸点，收集蒸发出的物质，即可得到高纯度的异丙醇，完成分离。

其中环己烷的配比公式可以计算出环己烷的加入量，防止环己烷少加或者多加，少加则会造成对丙酮和环己烷共沸时，环己烷蒸发完后还有丙酮残留，而多加后则会使得步骤3中异丙醇和环己烷的蒸发量增多，增加精馏时间，也对后续异丙醇分离量减少，减少了分离成果。

收集液一还可通过纯水洗涤，然后静置分层，由于收集液一中为丙酮与环己烷，丙酮溶于水，环己烷不溶于水，所以分层后收集环己烷和溶于水的丙酮，即可做到循环利用环己烷，并且丙酮也可以通过精馏的方式提纯，由于含丙酮的异丙醇废液中丙酮含量较少，可以多次聚集后统一处理，完成收集液一的分离，提高利用率，减少对环境的污染。

参照图2所示，一种含丙酮的异丙醇废液分离装置，包括由高位罐16、原料罐1、预热器17、一段精馏罐2、二段精馏罐3和三段精馏罐4依次连接组成；

一段精馏罐顶部通过冷凝器一5与收集器一6管道连接，底部与再沸器一7一端和二段精馏塔中部管道连接，再沸器一另一端与一段精馏罐中部下方管道连接；一段精馏罐用于一段精馏使用，通过再沸器一加热，保证温度恒温，提高精馏的精确度。

二段精馏塔顶部通过冷凝器二8与收集器二9和分液器10管道连接，收集器二与高位罐连接，分液器还与二段精馏塔的中部上方连接，二段精馏塔底部与再沸器二11一端和三段精馏塔中部管道连接，再沸器二另一端 与二段精馏罐中部下方管道连接；二段精馏罐用于二段精馏使用，通过再沸器一加热，保证温度恒温，提高精馏的精确度，并且分液器直接对冷凝后的液体进行分液，将水份分层后排出，抽检测试，其中水份重量低于0.1％后即可通过收集器二收集，操作简单、实用。

三段精馏塔顶部通过冷凝器三12与成品罐13连接，底部与再沸器14和排污口15连接，排污口用于排放精馏结束后的杂质。三段精馏塔用于三段精馏使用，通过精馏即可得到高纯度的异丙醇。

其中收集器一与水洗槽18连接，用于排放收集器中的液体，并进行纯水洗涤便于分离。高位罐内用于放置环己烷。

收集器二还与高位罐连接，收集器二中收集的是收集液二，为异丙醇和环己烷，由于废液为含丙酮的异丙醇废液，所以收集液二可以循环至高位罐中使用，此时环己烷的添加量公式为环己烷＝(废液重量+收集液二中异丙醇重量)*(废液中含丙酮重量*0.48+废液中含水重量*0.3)-收集液二中环己烷重量。这样不会对材料有浪费，节约能源。

泠凝器一、泠凝器二、冷凝器三均设置有回流至相对应的精馏塔的回流管道，利于在精馏时的精馏精度，提高精馏纯度。

实施例二

实施例二与实施例一区别在于一段精馏时，将共沸物加热至54℃，二段精馏，将废液一加热至65℃，待脱水结束后，加热温度至68℃，其余方法和设备均与实施例一一致。

本实施例二将温度调整后能保证在使用过程中，环境和设备等对温度产生的偏差问题，利于保证沸点的持续，保证精馏的正常运行，运行更加 稳定。

本发明通过分离设备的设置和环己烷的介入，很好的将丙酮分离，并且不会对精馏造成品质上的影响，分离效果好，并且环己烷还能循环利用，节约能源，大大降低了废液对环境的污染。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种含丙酮的异丙醇废液分离方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1)配置共沸物，准备环己烷，将环己烷与含有丙酮的异丙醇废液混合均匀，得到共沸物；

步骤2)一段精馏，将共沸物加热至53-54℃，然后进行精馏分离，收集蒸出液体，当蒸出液体中丙酮含量达到标准时，结束一段精馏，得到收集液一，精馏剩余液体为废液一；

步骤3)二段精馏，将废液一加热至64-65℃，然后进行精馏分离，并对蒸发出的液体进行脱水，待脱水结束后，加热温度至68-69℃，收集此温度下蒸发出的液体，当蒸发出的液体中无环己烷时，结束精馏，得到收集液二，剩余物质为废液二；

步骤4)三段精馏，将废液二进行精馏，收集蒸发出的物质，得到异丙醇，完成分离，

所述步骤1中环己烷的加入重量公式为：环己烷＝废液重量*(废液中含丙酮重量*0.48+废液中含水重量*0.3)。

2.根据权利要求1所述的一种含丙酮的异丙醇废液分离方法，其特征在于：所述步骤2中蒸出液体的标准为含丙酮的重量小于0.1％。

3.根据权利要求1所述的一种含丙酮的异丙醇废液分离方法，其特征在于：所述收集液一通过纯水洗涤，然后静置分层，完成收集液一的分离。

4.一种含丙酮的异丙醇废液分离装置，其特征在于：包括由原料罐、一段精馏罐、二段精馏罐和三段精馏罐依次连接组成；

所述一段精馏罐顶部通过冷凝器一与收集器一管道连接，底部与再沸 器一一端和二段精馏塔中部管道连接，所述再沸器一另一端与一段精馏罐中部下方管道连接；

所述二段精馏塔顶部通过冷凝器二与收集器二和分液器管道连接，所述分液器还与二段精馏塔连接，所述二段精馏塔底部与再沸器二一端和三段精馏塔中部管道连接，所述再沸器二另一端与二段精馏罐中部下方管道连接；

所述三段精馏塔顶部通过冷凝器三与成品罐连接，底部与再沸器和排污口连接。

5.根据权利要求4所述的一种含丙酮的异丙醇废液分离装置，其特征在于：所述原料罐通过预热器与一段精馏罐中部管道连接。

6.根据权利要求4所述的一种含丙酮的异丙醇废液分离装置，其特征在于：所述原料罐还与高位罐连接，所述高位罐内包括有环己烷。

7.根据权利要求4或6所述的一种含丙酮的异丙醇废液分离装置，其特征在于：所述收集器二与高位罐管道连接。

8.根据权利要求4所述的一种含丙酮的异丙醇废液分离装置，其特征在于：所述收集器一与水洗槽连接。