CN104148077A - 一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法，由以下具体步骤制得：1）称取硝酸镍、硝酸钴，并溶于乙醇溶剂中形成镍钴透明溶液；2）加入柠檬酸或草酸，搅拌、静置；3）加入有机蒙脱土；4）在水浴条件下烘干并干燥；5）放入马弗炉内进行高温焙烧，即制得镍钴/蒙脱土催化剂。本发明的优点在于：1）本发明的催化剂选用蒙脱土作为载体，蒙脱土经过烷基季铵盐的插层，使得氧化镍、氧化钴在蒙脱土表面能更好地分散，提高催化剂的抗积炭能力，延长催化剂使用寿命。2）本发明采用镍钴配合物，可使得活性组分镍钴分散负载得更充分，提高催化剂的催化性能。

Description

一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于甲烷二氧化碳重整制合成气的催化剂制备技术领域，具体涉及一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法。
背景技术
甲烷二氧化碳重整制合成气（DRM）提供了一条综合利用碳源、氢源，同时转化两种难活化小分子，并消除两种主要温室气体的技术路线，具有经济、环保、科学的多重研究价值。
甲烷二氧化碳重整反应产生的合成气（氢气和一氧化碳）是费托合成制备柴油、石蜡等液体燃料的理想原料，也是制备甲醇和二甲醚的重要原料。同时甲烷二氧化碳重整过程特别适用于富含二氧化碳的天然气田，减少了分离二氧化碳带来的费用。
以Pt、Pd为代表的贵金属和以Ni、Co为代表的第VII类金属对甲烷二氧化碳重整反应具有活性，但因Pt、Pd等贵金属价格昂贵。
发明内容
本发明针对现有技术中甲烷二氧化碳重整制合成气的催化剂价格昂贵的问题而提供一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法。
实现本发明目的的技术方案为：一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法，该催化剂以蒙脱土为载体，以镍钴为活性组分，由以下具体步骤制得：
1）称取分析纯的硝酸镍、硝酸钴，并溶于乙醇溶剂中形成镍钴透明溶液；
2）加入柠檬酸或草酸，搅拌、静置；
3）将有机蒙脱土加入到步骤2）所得的溶液中，搅拌均匀；
4）在水浴条件下烘干，转移至烘箱中干燥；
5）放入马弗炉内进行高温焙烧，即制得镍钴/蒙脱土催化剂。
进一步地，步骤1）所述的硝酸镍与乙醇的质量比1：10，硝酸钴与硝酸镍的质量比为1：（1～5）。
其中，步骤3）所述的柠檬酸或草酸与硝酸镍的摩尔比为1：1。
其中，步骤5）的焙烧条件为：焙烧温度350℃～550℃，焙烧时间2～6小时。
更进一步地，本发明所述的蒙脱土由以下处理步骤制得：将蒙脱土分散于DMF溶剂中，高速搅拌条件下，加入十六烷基三甲基氯化铵，在60℃～90℃恒温条件下搅拌，将产物用去离子水洗涤和抽滤，在110℃～130℃干燥，最后研磨成粉末。
其中，蒙脱土与DMF溶剂的质量比为1：（5～15），蒙脱土与十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1：（0.2～0.6）。
本发明的优点在于：1）本发明制得的催化剂选用蒙脱土作为载体，蒙脱土经过烷基季铵盐的插层，使得氧化镍、氧化钴在蒙脱土表面能更好地分散，提高催化剂的抗积炭能力，延长催化剂使用寿命。2）本发明形成的镍钴配合物，可使得活性组分镍钴分散负载得更充分，提高催化剂的催化性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地描述。
本发明一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法，该催化剂以蒙脱土为载体，以镍钴为活性组分，由以下具体步骤制得：
1）称取分析纯的硝酸镍、硝酸钴，并溶于乙醇溶剂中形成镍钴透明溶液；
2）加入柠檬酸或草酸，搅拌、静置；
3）将有机蒙脱土加入到步骤2）所得的溶液中，搅拌均匀；
4）在水浴条件下烘干，转移至烘箱中干燥；
5）放入马弗炉内进行高温焙烧，即制得镍钴/蒙脱土催化剂。
本发明所述的蒙脱土由以下处理步骤制得：将蒙脱土分散于DMF溶剂中，高速搅拌条件下，加入十六烷基三甲基氯化铵，在60℃～90℃恒温条件下搅拌，将产物用去离子水洗涤和抽滤，在110℃～130℃干燥，最后研磨成粉末。
实施例1
1）蒙脱土的改性处理
将10克蒙脱土分散于50克DMF溶剂中，高速搅拌条件下，加入2克十六烷基三甲基氯化铵，在80℃恒温条件下搅拌，将产物用去离子水洗涤和抽滤，在120℃干燥，最后研磨成粉末。
2）镍钴/蒙脱土的制备
称取分析纯的10克硝酸镍、10克硝酸钴，并溶于100克乙醇溶剂中形成镍钴透明溶液；加入4.4克柠檬酸，搅拌、静置；加入步骤1）制得的蒙脱土，搅拌均匀；在水浴条件下烘干，转移至烘箱中干燥；然后放入马弗炉内进行高温焙烧，焙烧温度350℃，焙烧时间6小时，即制得镍钴/蒙脱土催化剂。
实施例2
1）蒙脱土的改性处理
将10克蒙脱土分散于100克DMF溶剂中，高速搅拌条件下，加入4克十六烷基三甲基氯化铵，在60℃恒温条件下搅拌，将产物用去离子水洗涤和抽滤，在110℃干燥，最后研磨成粉末。
2）镍钴/蒙脱土的制备
称取分析纯的20克硝酸镍、4克硝酸钴，并溶于200克乙醇溶剂中形成镍钴透明溶液；加入8.8克柠檬酸，搅拌、静置；加入步骤1）制得的蒙脱土，搅拌均匀；在水浴条件下烘干，转移至烘箱中干燥；然后放入马弗炉内进行高温焙烧，焙烧温度450℃，焙烧时间3小时，即制得镍钴/蒙脱土催化剂。
实施例3
1）蒙脱土的改性处理
将10克蒙脱土分散于150克DMF溶剂中，高速搅拌条件下，加入6克十六烷基三甲基氯化铵，在90℃恒温条件下搅拌，将产物用去离子水洗涤和抽滤，在130℃干燥，最后研磨成粉末。
2）镍钴/蒙脱土的制备
称取分析纯的30克硝酸镍、10克硝酸钴，并溶于300克乙醇溶剂中形成镍钴透明溶液；加入9.3克草酸，搅拌、静置；加入步骤1）制得的蒙脱土，搅拌均匀；在水浴条件下烘干，转移至烘箱中干燥；然后放入马弗炉内进行高温焙烧，焙烧温度550℃，焙烧时间2小时，即制得镍钴/蒙脱土催化剂。

Claims (6)

1.一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法，其特征在于：所述的镍钴/蒙脱土催化剂，由以下具体步骤制得：
称取分析纯的硝酸镍、硝酸钴，并溶于乙醇溶剂中形成镍钴透明溶液；
加入柠檬酸或草酸，搅拌、静置；
将有机蒙脱土加入到步骤2）所得的溶液中，搅拌均匀；
在水浴条件下烘干，转移至烘箱中干燥；
放入马弗炉内进行高温焙烧，即制得镍钴/蒙脱土催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的硝酸镍与乙醇的质量比1：10，其中硝酸钴与硝酸镍的质量比为1：（1～5）。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的柠檬酸或草酸与硝酸镍的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法，其特征在于：步骤5）的焙烧条件为：焙烧温度350℃～550℃，焙烧时间2～4小时。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法，其特征在于：所述的有机蒙脱土由以下步骤制得：将蒙脱土分散于DMF溶剂中，高速搅拌条件下，加入十六烷基三甲基氯化铵，在60℃～90℃恒温条件下搅拌，将产物用去离子水洗涤和抽滤，在110℃～130℃干燥，最后研磨成粉末。
6.根据权利要求5所述的一种镍钴/蒙脱土催化剂的制备方法，其特征在于：蒙脱土与DMF溶剂的质量比为1：（5～15），蒙脱土与十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1：（0.2～0.6）。
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