CN104131190A - 一种原位自生高体积分数Mg2Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。该方法适用于成分为Mg-9Al-xSi（2＜x＜10，x为质量分数)的镁合金，其Mg₂Si体积分数为8%-35%，制备方法具体为：先将纯镁、纯铝和纯硅粉按成分配比放入石墨坩埚中，在氩气保护下采用高频感应加热熔炼获得母合金锭，再将母合金锭重熔至一定温度保温一段时间之后，在脉冲磁场作用下凝固而获得原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料。与现有的普通铸造原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料方法相比，本发明提供的制备方法可获得颗粒状初生Mg₂Si增强相，尺寸更小且分布均匀，并且该制备方法具有工艺简单、无污染、能耗和成本低等优点，适用于具有高体积分数Mg₂Si增强相的Mg-Al基复合材料。

Description

一种原位自生高体积分数Mg2Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种金属材料技术领域的镁基复合材料的制备方法，具体地说，涉及的是一种原位自生高体积分数Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法。

背景技术

镁合金具有密度小、比强度高、比弹性模量高等优点，将镁合金应用于航天器和汽车等交通工具，使其轻量化具有重要意义。然而，镁合金的强度和抗蠕变性能较低，极大的限制了其应用范围。实践表明，在合金中引入硬质第二相颗粒而获得颗粒增强复合材料，可有效提高合金的强度和抗蠕变性能。Mg₂Si 颗粒具有高熔点(1087℃)、高硬度(460 HV)、高弹性模量(120 GPa)和低密度(1.99 g·cm^-3)、低热膨胀系数(7.5×10^-6 K^-1)等优点，是镁合金理想的颗粒增强相。通常，制备金属基颗粒增强复合材料过程中，引入增强颗粒相的方法有两种，一种是外加法，另一种是原位自生法。外加法引入增强相存在不足之处，比如界面结合问题、颗粒分布不均匀等。相比之下，原位自生法制备复合材料具有界面结合性好，增强颗粒分布均匀，不易引入外加污染，节约成本等特点，因此，原位自生法广泛应用于颗粒增强金属基复合材料的制备。于是，原位自生法也是制备Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料理想方法。

经对现有技术的文献检索发现，贾树卓等在《铸造技术》（2005年 26卷1104-1105，1108页）发表了题为“Mg-9Al-6Si 镁合金组织及性能研究”，提出在普通铸造方法制备原位自生法Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料，但该复合材料中初生 Mg₂Si增强相为粗大树枝状，分布不均匀，极大地割裂了基体，恶化复合材料的性能。我们研究也表明，采用普通铸造方法制备原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料，当 Si 含量超过 2%，也就是说相应的 Mg₂Si 体积分数超过 8% ，随着Si含量增加，初生 Mg₂Si增强相含量增加，粗化更严重。因此，如何使粗大树枝状初生 Mg₂Si相细化成颗粒状，是原位自生法Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料制备过程中需要解决的问题，尤其是含高体积分数Mg₂Si的Mg-Al基复合材料的制备。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的方法，主要解决高体积分数原位自生Mg₂Si/Mg-Al基复合材料中初生 Mg₂Si增强相呈粗大树枝状之不足，从而改善增强相的强化效果，使之更好应用于航空航天、国防军工等领域制备原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所涉及的Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料，是原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料。该复合材料的成分结构式为Mg-9Al-xSi, 其中2＜x＜10，x为Si元素的质量百分数。

所述Mg、Al、Si元素纯度大于99.9%，

所述复合材料中 Mg₂Si 体积分数为 8% 至 35%。

本发明所涉及的Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按照Mg-9Al-xSi（2＜x＜10)的比例准备镁、铝和硅粉原料；

所述硅粉粒度不大于1毫米。

第二步，将第一步的原料放入石墨坩埚由高频感应加热熔炼，熔炼中，感应炉功率逐渐将高频感应加热电流由150安培增加至500安培，实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭。

所述熔炼，其过程维持在 50-60分钟：前15分钟电流为150安培，之后 20分钟电流为300安培，最后15-25分钟电流为500安培。 具体时间根据复合材料中Mg₂Si 的体积分数而定，体积分数越高，加热时间越长。

所述熔炼以及熔化在密封腔室中进行，使用石墨坩埚，气氛为纯度大于99.99%的纯氩气氛，气氛压力为1个大气压。

第三步，将上述母合金锭放入石墨坩埚中，在电阻炉中重新加热至复合材料中基体全完熔化，并将温度升至一定温度保温 10 分钟。

所述加热过程在氩气保护下进行，气氛为氩纯度大于99.99%的纯氩气氛，气氛压力为 1 个大气压；

所述一定温度为 630℃ 至 650℃，根据复合材料中 Mg₂Si 的体积分数而定，体积分数越高，温度取值越高。

第四步，将第三步重新加热后装有母合金的石墨坩埚置于脉冲磁场中，合金在脉冲磁场作用下凝固制得原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料。

所述脉冲磁场的强度由电压控制，所用电压为 300 V；脉冲磁场的频率为 5 至 25 赫兹，最佳频率为 20 赫兹；脉冲磁场作用时间为 2 至 4 分钟。

本发明提供的原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料的方法，与现有的普通铸造原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料方法相比，具有的有益效果是：初生Mg₂Si颗粒细小且分布均匀、工艺简单、无污染、能耗和成本低，并且可应用于Mg₂Si高体积分数 Mg₂Si。

附图说明

图1和图2 分别是实施例1和比较例4（普通铸造方法）的金相组织照片；

图3和图4 分别是实施例2和比较例5（普通铸造方法）的金相组织照片；

图5和图6 分别是实施例3和比较例6（普通铸造方法）的金相组织照片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1、Mg-9Al-2Si（Mg₂Si相体积分数8%的Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料）

第一步，按照Mg-9Al-2Si的比例准备镁、铝和硅粉原料：使用纯度大于99%的、重量比为89：9：2的 Mg、Al及Si，硅粉粒度1毫米。

第二步，将第一步的原料放入石墨坩埚由高频感应加热熔炼，熔炼中，感应炉电流逐渐提高，前15分钟电流为150安培，之后 20分钟电流为300安培，最后15分钟电流为500安培。这样实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭。整个熔炼过程在密封腔室中进行，气氛为纯度大于99.999%的纯氩气氛，气氛压力为1个大气压。

第三步，将上述母合金锭放入石墨坩埚中，在电阻炉中重新加热至复合材料中基体全完熔化，并将温度升至630℃保温 10 分钟。整个加热过程在氩气保护下进行，气氛为氩纯度大于99.99%的纯氩气氛，气氛压力为 1 个大气压。

第四步，将第三步重新加热保温后装有母合金的石墨坩埚置于脉冲磁场中，脉冲磁场的电压为 300 V，频率为 20 赫兹，脉冲磁场作用时间为 2 分钟后停止作用，合金冷却制得原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料。

该实施例所得的原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料的金相组织如图 1所示，其中 Mg₂Si 相呈细小颗粒状。作为对比，图2为采用普通铸造方法制备的原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料的金相组织图。由图1可以看出，采用本发明方法获得了颗粒状的初生Mg₂Si增强相，分布更为均匀，而图6所示比较例中初生Mg₂Si呈树枝状，且尺寸较大，分布不均匀。 

 

实施例2、Mg-9Al-6Si（Mg₂Si相体积分数19%的Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料）

第一步，按照Mg-9Al-6Si的比例准备镁、铝和硅粉原料：使用纯度大于99%的、重量比为85：9：6的 Mg、Al及Si，硅粉粒度1毫米。

第二步，将第一步的原料放入石墨坩埚由高频感应加热熔炼，熔炼中，感应炉电流逐渐提高，前15分钟电流为150安培，之后 20分钟电流为300安培，最后20 分钟电流为500安培。这样实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭。整个熔炼过程在密封腔室中进行，气氛为纯度大于99.999%的纯氩气氛，气氛压力为1个大气压。

第三步，将上述母合金锭放入石墨坩埚中，在电阻炉中重新加热至复合材料中基体全完熔化，并将温度升至640℃保温 10 分钟。整个加热过程在氩气保护下进行，气氛为氩纯度大于99.99%的纯氩气氛，气氛压力为 1 个大气压。

第四步，将第三步重新加热保温后装有母合金的石墨坩埚置于脉冲磁场中，脉冲磁场的电压为 300 V，频率为 20 赫兹，脉冲磁场作用时间为 3 分钟后停止作用，合金冷却制得原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料。

该实施例所得的原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料的金相组织如图 3所示，其中 Mg2Si 相呈细小颗粒状。作为对比，图4为采用普通铸造方法制备的原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料的金相组织图。由图3可以看出，采用本发明方法获得颗粒状的初生 Mg₂Si增强相，而非图6所示的树枝状初生Mg₂Si增强相。

 

实施例3、Mg-9Al-10Si（Mg2Si相体积分数8%的Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料）

第一步，按照Mg-9Al-10Si的比例准备镁、铝和硅粉原料：使用纯度大于99%的、重量比为81：9：10的 Mg、Al及Si，硅粉粒度1毫米。

第二步，将第一步的原料放入石墨坩埚由高频感应加热熔炼，熔炼中，感应炉电流逐渐提高，前15分钟电流为150安培，之后 20分钟电流为300安培，最后25分钟电流为500安培。这样实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭。整个熔炼过程在密封腔室中进行，气氛为纯度大于99.999%的纯氩气氛，气氛压力为1个大气压。

第三步，将上述母合金锭放入石墨坩埚中，在电阻炉中重新加热至复合材料中基体全完熔化，并将温度升至650℃保温 10 分钟。整个加热过程在氩气保护下进行，气氛为氩纯度大于99.99%的纯氩气氛，气氛压力为 1 个大气压。

第四步，将第三步重新加热保温后装有母合金的石墨坩埚置于脉冲磁场中，脉冲磁场的电压为 300 V，频率为 20 赫兹，脉冲磁场作用时间为 4 分钟后停止作用，合金冷却制得原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料。

该实施例所得的原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料的金相组织如图 5所示，其中 Mg2Si 相呈细小颗粒状。作为对比，图6为采用普通铸造方法制备的原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料的金相组织图。由图5可以看出，采用本发明方法获得了颗粒状的初生 Mg₂Si增强相，而非图6所示的树枝状初生Mg₂Si增强相。

Claims (8)

1.一种原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法，应用合金成分范围为Mg-9Al-xSi（2＜x＜10)，其中铝和硅含量都为质量分数，同时包括如下步骤：

第一步，按照Mg-9Al-xSi（2＜x＜10)的比例准备镁、铝和硅粉原料；

第二步，将第一步的原料放入石墨坩埚由高频感应加热熔炼，熔炼中，感应炉功率逐渐将高频感应加热电流由150安培增加至500安培，实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭；

第三步，将上述母合金锭放入石墨坩埚中，在电阻炉中重新加热至复合材料中基体全完熔化，并将温度升至一定温度保温 10 分钟；

第四步，将第三步重新加热后并装有母合金的石墨坩埚置于脉冲磁场中，合金在脉冲磁场作用下凝固制得原位自生 Mg₂Si 增强 Mg-Al 基复合材料。

2.根据权利要求1所述的原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法，第一步中，所述Mg、Al、Si元素纯度大于99.9%，硅粉粒度不大于1毫米。

3.根据权利要求1所述的原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法，第二步中，所述熔炼过程维持在 50-60分钟。

4.根据权利要求1所述的原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法，第二步中，所述熔炼以及熔化在密封腔室中进行，使用石墨坩埚，气氛为纯度大于99.99%的纯氩气氛，气氛压力为1个大气压。

5.根据权利要求1所述的原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法，第三步中，所述加热过程在氩气保护下进行，气氛为氩纯度大于99.99%的纯氩气氛，气氛压力为 1 个大气压。

6.根据权利要求1所述的原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法，第三步中，所述一定温度为 630℃ 至 650℃。

7.根据权利要求1所述的原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法，第四步中，所述凝固过程在脉冲磁场下进行。

8.根据权利要求1所述的原位自生Mg₂Si增强Mg-Al基复合材料的制备方法，第四步中，所述脉冲磁场的强度由电压控制，所用电压为 300 V；脉冲磁场的频率为 5 至 25 赫兹；脉冲磁场作用时间为 2 至 4 分钟。