CN104119900A - 一种掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料及其制备方法 - Google Patents
一种掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于发光材料领域，其公开了一种掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料及其制备方法；该发光材料的化学通式为：Sr2-xCeO4:Smx 3+，其中，x为Sm3+取代Sr离子的摩尔数，0＜x≤0.2。本发明提供的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料，采用分散的碳小球C为模板，得到的Sr2CeO4发光材料为球形的空心结构，不仅形貌可控，而且发光效率得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料及其制备方法。
背景技术
现在的商用发光材料大多是用高温固相法制备的，高温反应
耗能多且颗粒分布不均，粉粒形貌各异，需用球磨的方法以获得2-8微米粒径的荧光粉，且使粉体颗粒尺寸不一致，形貌不完整，致使涂层不均。人们通过使用溶胶-凝胶法，水热合成法，络合凝胶法等方法来制备荧光粉，这些方法可以弥补高温固相合成法的不足,但是这些方法所得的荧光粉的发光强度不如高温固相合成法。得到尺寸、形貌可控且发光性能好的发光材料是研究人员一直努力的目标。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料。
本发明的技术方案如下：
一种掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料，其化学通式为：Sr2-xCeO4:Smx 3+，其中，x为Sm3+取代Sr离子的摩尔数，0＜x≤0.2;Sr2-xCeO4:Smx 3+中，Sr2-xCeO4为发光材料，Sm3+为发光离子中心，冒号“:”表示Sm3+掺杂。
所述掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料，优选，0.005≤x≤0.1。
本发明还提供掺杂钐空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，包括如下步骤：
将浓度为0.000075～0.15g/ml的蔗糖或葡萄糖乙醇溶液移入反应釜中，密封状态于120～200℃下反应5～36h，随后冷却至室温后离心分离，得到固相物，并对固相物进行洗涤、干燥后得到碳小球C；其中，C表示碳元素；
按照Sr2-xCeO4:Smx 3+中元素的化学计量比，量取Sr、Ce和Sm各自对应的盐溶液,置于烧杯中形成混合液，在称取碳小球C加入混合液中，搅拌均匀；随后在磁力搅拌下往混合溶液中加入沉淀剂草酸溶液，并调节混合溶液的pH为8-10，反应2～8h后,停止反应，反应液经过滤、洗涤、干燥处理后得到沉淀物，即为Sr2-xCe(C2O4)4:Smx 3+C前驱体；其中，碳小球C与Sr2-xCeO4:Smx 3+的摩尔比为0.025:1～10:1；Sr2-xCe(C2O4)4:Smx 3+C中，Sr2-xCe(C2O4)4:Smx 3+为外壳，C为内核，是碳小球C的简写，表示Sr2-xCe(C2O4)4:Smx 3+包覆C；
研磨粉体放于马弗炉中、在空气气氛中于600～1000℃预烧1～12h，将碳转化为CO2除去，冷却至室温，再研磨预烧样品，将研磨粉体再次置于管式炉中、在1000～1600℃还原气氛下处理2-8h，冷却至常温下，取出样品，研磨均匀，即得掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料，该发光材料的化学通式为Sr2-xCeO4:Smx 3+；
其中，x为Sm3+取代Sr离子的摩尔数，0＜x≤0.2。
所述掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，优选，反应釜为带聚四氟乙烯内衬的反应釜。
所述掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，优选，对所述离心所得固相物的包括依次用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次；对所述洗涤后固相物的干燥处理包括60～80℃下进行2～12h干燥。
所述掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，优选，对所述沉淀物的干燥包括60～100℃下进行2～10h干燥。
所述掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，优选，Sr、Ce和Sm各自对应的盐溶液分别为硝酸盐溶液或乙酸盐溶液；以Sr、Ce和Sm的氧化物和碳酸盐为原料，溶于硝酸，或者以Sr、Ce和Sm的乙酸盐、硝酸盐为原料。
所述掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，优选，所述草酸沉淀剂的摩尔用量为保证Sr、Ce和Sm三种离子的沉淀完全并过量25%，其作用是：
按照化学反应式反应时，以保证Sr、Ce和Sm三种离子的沉淀完全，过量的作用就是为了确保所有金属离子都沉淀完全，未反应的草酸是溶液，在过滤时可以洗涤掉。
所述掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，优选，对混合溶液的pH值调节是采用氨水进行的。
所述掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，优选，所述还原气氛采用体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛、碳粉还原气氛、H2还原气氛中的一种。
所述掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，优选，0.005≤x≤0.1。
本发明提供的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料，采用分散的碳小球C为模板，得到的Sr2CeO4发光材料为球形的空心结构，不仅形貌可控，且能够有效的减少稀土金属的用量，降低了产品成本，大量节约珍贵的稀土资源。
本发明提供制备方法，先采用水热法制备碳小球C，然后再以碳小球C为模板，采用草酸沉淀法制备Sr2-xCe(C2O4)4:Smx 3+C前驱体粉末，然后再经过煅烧，煅烧过程中碳元素将转化为CO2逸出，形成空心结构，最后得到化学通式为Sr2-xCeO4:Smx 3+空心结构的Sr2CeO4发光材料。
本发明的制备方法，工艺步骤少，相对简单；工艺条件不苛刻，容易达到，成本低；不引入其它杂质，得到的发光材料质量高，可广泛用于发光材料的制备。
附图说明
图1是实施例3制备的发光材料与对比例发光材料在波长365nm的激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例3制得的掺杂钐空心球结构Sr1.99CeO4:Sm0.01 3+发光材料的发光光谱，曲线2是对比例非空心结构Sr1.99CeO4:Sm0.01 3+发光材料的发光光谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
沉淀法制备空心球结构Sr1.995CeO4:Sm0.005 3+：
称取4g的葡萄糖溶于无水乙醇中，使溶液体积为40mL，然后将溶液转入50mL带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧，在120℃反应36h，制备得到碳小球溶液，用去离子水和无水乙醇洗涤多次，离心分离，60℃干燥得到包覆金属纳米粒子的碳小球C，以备待用；
称取10.3630g SrO溶于硝酸得到100mL1mol/L的Sr(NO3)2溶液；称取17.2120g CeO2溶于硝酸得到100mL1mol/L的Ce(NO3)3溶液；称取0.0872g Sm2O3溶于硝酸得到100mL0.005mol/L的Sm(NO3)3溶液。
按照Sr1.995CeO4:Sm0.005 3+的化学计量比，移取7.98mL1mol/L Y(NO3)3，4mL1mol/L Ce(NO3)3以及4mL0.005mol/L Sm(NO3)3溶液,置于100mL烧杯中形成硝酸混合液，然后称取碳小球C2.4mg加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,滴加2mL沉淀剂草酸溶液(1mol/L)，再通过氨水调节pH为8反应4h后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、100℃真空干燥2h后得到白色物质，即Sr1.995Ce(C2O4)4:Sm3+ 0.005C前驱体粉末；
将前驱体研磨，放于马弗炉中在空气中于600预烧12小时,研磨，将碳转化为CO2除去，在玛瑙研钵内研磨均匀,然后再于管式炉中1500℃还原2h，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到空心球结构Sr1.995CeO4:Sm0.005 3+发光材料。
实施例2
沉淀法制备空心球结构Sr1.9CeO4:Sm0.1 3+
称取0.003g葡萄糖溶解于无水乙醇得到40mL的葡萄糖醇溶液，将该溶液转入50mL带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于150℃反应10h，制备得到碳小球的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，并于70℃下干燥，即得到碳小球C。
按照Sr1.9CeO4:Sm0.1 3+的化学计量比，移取15.2mL0.5mol/L Sr(CH3COO)2溶液、8mL0.5mol/L Ce(CH3COO)3溶液和0.2mL2mol/L Sm(CH3COO)3溶液,置于100mL烧杯中形成混合液，然后称取碳小球C0.6mg加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,滴加10mL沉淀剂草酸溶液(2mol/L)，再通过氨水调节pH为10，反应2h后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、60℃真空干燥8h后得到白色物质，即Sr1.9Ce(C2O4)4:Sm3+ 0.1C前驱体粉末；
将前驱体研磨，放于马弗炉中在空气中于1000℃预烧1小时,研磨，将碳转化为CO2除去，在玛瑙研钵内研磨均匀,然后再于管式炉中1000℃还原8h，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到空心球结构的Sr1.9CeO4:Sm0.1 3+发光材料。
实施例3
沉淀法制备空心球结构Sr1.99CeO4:Sm0.01 3+
称取5g葡萄糖溶解于无水乙醇得到40mL的葡萄糖醇溶液，将该溶液转入50mL带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于180℃反应24h，制备得到碳小球的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，并于60℃下干燥，即得到碳小球C。
按照Sr1.99CeO4:Sm0.01 3+的化学计量比，移取7.96mL1mol/L Sr(NO3)2溶液、8mL0.5mol/L Ce(NO3)3溶液和4mL0.01mol/L Sm(NO3)3溶液,置于100mL烧杯中形成硝酸混合液，然后称取碳小球C120mg加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,滴加40mL沉淀剂草酸溶液(0.5mol/L)中，再通过氨水调节pH为9，反应6h后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、80℃真空干燥4h后得到白色物质，即Sr1.99Ce(C2O4)4:Sm3+ 0.01C前驱体粉末；
将前驱体研磨，放于马弗炉中在空气中于800℃预烧4小时,研磨，将碳转化为CO2除去，在玛瑙研钵内研磨均匀,然后再于管式炉中1200℃还原4h，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到空心球结构的Sr1.99CeO4:Sm0.01 3+发光材料。
图1是实施例3制备的发光材料与对比例发光材料在波长365nm的激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例3制得的掺杂钐空心球结构Sr1.99CeO4:Sm0.01 3+发光材料的发光光谱，曲线2是对比例非空心结构Sr1.99CeO4:Sm0.01 3+发光材料的发光光谱。
从图1中可以看出，在472nm处的发射峰，空心球结构发光材料的发光强度增强了18%。
实施例4
沉淀法制备空心球结构Sr1.8CeO4:Sm0.2 3+
称取4g葡萄糖溶解于无水乙醇得到40mL的葡萄糖醇溶液，将该溶液转入50mL带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于120℃反应36h，制备得到碳小球的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，并于60℃下干燥，即得到碳小球C。
按照Sr1.8CeO4:Sm0.2 3+的化学计量比，移取18mL0.4mol/L Sr(NO3)2溶液，4mL2mol/LCe(NO3)3溶液和0.8mL1mol/L Sm(NO3)3溶液,置于100mL烧杯中形成硝酸混合液，然后称取碳小球C240mg加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,滴加20mL沉淀剂草酸溶液(1mol/L)，再通过氨水调节pH为10，反应3h后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、70℃真空干燥6h后得到白色物质，即Sr1.8Ce(C2O4)4:Sm3+ 0.2C前驱体粉末；
将前驱体研磨，放于马弗炉中在空气中于900℃预烧3小时,研磨，将碳转化为CO2除去，在玛瑙研钵内研磨均匀,然后再于管式炉中1100℃还原6h，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到空心球结构的Sr1.8CeO4:Sm0.2 3+发光材料。
实施例5
沉淀法制备空心球结构Sr1.95CeO4:Sm0.05 3+
称取6g蔗糖溶解于无水乙醇得到40mL的蔗糖醇溶液，将该溶液转入50mL带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于200℃反应5h，制备得到碳小球的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，并于75℃下干燥，即得到碳小球C。
称取7.3815g SrCO3溶于硝酸得到100mL0.5mol/L的Sr(NO3)2溶液;称取11.5060g Ce2(CO3)3溶于硝酸得到100mL0.5mol/L的Ce(NO3)3溶液;称取2.4036gSm2(CO3)3溶于硝酸得到100mL0.05mol/L的Sm(NO3)3溶液。
按照Sr1.95CeO4:Sm0.05 3+的化学计量比，移取15.6mL0.5mol/L Sr(NO3)2溶液，8mL0.5mol/L Ce(NO3)3溶液以及4mL0.05mol/L Sm(NO3)3溶液,置于100mL烧杯中形成硝酸混合液，然后称取碳小球C24mg加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,滴加10mL沉淀剂草酸溶液(2mol/L)，再通过氨水调节pH为9，反应3h后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、70℃真空干燥5h后得到白色物质，即Sr1.95Ce(C2O4)4:Sm3+ 0.05C前驱体粉末；
将前驱体研磨，放于马弗炉中在空气中于700℃预烧5小时,研磨，将碳转化为CO2除去，在玛瑙研钵内研磨均匀,然后再于管式炉中1300℃还原3h，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到空心球结构的Sr1.95CeO4:Sm0.05 3+发光材料。
实施例6
沉淀法制备空心球结构Sr1.98CeO4:Sm0.02 3+
称取5.705g蔗糖溶解于无水乙醇得到40mL的蔗糖醇溶液，将该溶液转入50mL带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于140℃反应15h，制备得到碳小球的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，并于80℃下干燥，即得到碳小球C。
按照Sr1.98CeO4:Sm0.02 3+的化学计量比，移取19.8mL0.4mol/L Sr(NO3)2溶液，10mL0.4mol/L Ce(NO3)3溶液以及4mL0.02mol/L Sm(NO3)3溶液,置于100mL烧杯中形成硝酸混合液，然后称取碳小球C150mg加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,滴加20mL沉淀剂草酸溶液(1mol/L)，再通过氨水调节pH为8.5，反应8h后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、90℃真空干燥3h后得到白色物质，即前驱体粉末；
将前驱体研磨，放于马弗炉中在空气中于700℃预烧5小时,研磨，将碳转化为CO2除去，在玛瑙研钵内研磨均匀,然后再于管式炉中1350℃还原3h，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到空心球结构的Sr1.98CeO4:Sm0.02 3+发光材料。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料，其特征在于，其化学通式为：Sr2-xCeO4:Smx 3+，其中，x为Sm3+取代Sr离子的摩尔数，0＜x≤0.2。
2.根据权利要求1所述的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料，其特征在于，0.005≤x≤0.1。
3.根据权利要求1所述的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料，其特征在于，包括以下发光材料中的一种：
Sr1.995CeO4:Sm0.005 3+；Sr1.9CeO4:Sm0.1 3+；Sr1.99CeO4:Sm0.01 3+；Sr1.8CeO4:Sm0.2 3+；Sr1.95CeO4:Sm0.05 3+；Sr1.98CeO4:Sm0.02 3+。
4.一种掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将浓度为0.000075～0.15g/ml的蔗糖或葡萄糖乙醇溶液移入反应釜中，密封状态于120～200℃下反应5～36h，随后冷却至室温后离心分离，得到固相物，并对固相物进行洗涤、干燥后得到碳小球C；
按照Sr2-xCeO4:Smx 3+中元素的化学计量比，量取Sr、Ce和Sm各自对应的盐溶液,置于烧杯中形成混合液，在称取碳小球C加入混合液中，搅拌均匀；随后在磁力搅拌下往混合溶液中加入沉淀剂草酸溶液，并调节混合溶液的pH为8-10，反应2～8h后,停止反应，反应液经过滤、洗涤、干燥处理后得到沉淀物，即为Sr2-xCe(C2O4)4:Smx 3+C前驱体；其中，碳小球C与Sr2-xCeO4:Smx 3+的摩尔比为0.025:1～10:1；
研磨粉体放于马弗炉中、在空气气氛中于600～1000℃预烧1～12h，将碳转化为CO2除去，冷却至室温，再研磨预烧样品，将研磨粉体再次置于管式炉中、在1000～1600℃还原气氛下处理2-8h，冷却至常温下，取出样品，研磨均匀，即得掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料，该发光材料的化学通式为Sr2-xCeO4:Sm3+ x；
其中，x为Sm3+取代Sr离子的摩尔数，0＜x≤0.2。
5.根据权利要求4所述的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，其特征在于，对所述离心所得固相物的包括依次用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次；对所述洗涤后固相物的干燥处理包括60～80℃下进行2～12h干燥。
6.根据权利要求4所述的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，其特征在于，对所述沉淀物的干燥包括60～100℃下进行2～10h干燥。
7.根据权利要求4所述的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，其特征在于，Sr、Ce和Sm各自对应的盐溶液分别为硝酸盐溶液或乙酸盐溶液。
8.根据权利要求4所述的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，其特征在于，所述草酸沉淀剂的摩尔用量为保证Sr、Ce和Sm三种离子的沉淀完全并过量25%；对混合溶液的pH值调节是采用氨水进行的。
9.根据权利要求4所述的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原气氛采用体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛、碳粉还原气氛、H2还原气氛中的一种。
10.根据权利要求4所述的掺杂钐的空心结构Sr2CeO4发光材料的制备方法，其特征在于，0.005≤x≤0.1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141029 |