CN104118066B - 纳米杂化树脂金刚石线的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金刚石线制造技术领域，涉及一种树脂金刚石线的制造方法，尤其涉及一种自主研发的纳米杂化树脂金刚石线的制造方法。本发明以树脂粘合剂42~54wt%、金刚石磨料16~20wt%和纳米填料9~12wt%和有机溶剂20~27wt%制备树脂混合液，然后依次进行预固化和收线固化，即得到纳米杂化树脂金刚石线成品。本发明方法生产成本低、速度快，具有节能、环保等优势，尤其是本发明所用树脂混合液的耐磨性、耐热性和磨粒的把持力得到显著地提高，进一步提高了树脂金刚石线的产品质量，使其耐用可靠。

Description

纳米杂化树脂金刚石线的制造方法

技术领域

本发明属于金刚石线制造技术领域，涉及一种树脂金刚石线的制造方法，尤其涉及一种自主研发的纳米杂化树脂金刚石线的制造方法。

背景技术

目前,太阳能行业硅片的切割主要以钢线带动砂浆料切割为主，然而砂浆切割存在速度慢、易造成环境污染及废渣中多晶硅难以回收等诸多限制。因此，国内外已开始研究新的切割方法，其中，树脂金刚石线与电镀金刚石线为主流研究方向。而我国只有少量电镀金刚石线应用于开方和切断上，树脂金刚石线尚未被使用。

现有树脂金刚石线的制作过程是母线先经过预清洗、制线、烘干等工序，再涂覆上树脂混合液，经过快速预固化成型，最后再进行长时间后固化烧结完成制线。在切割过程中，直接利用母线上固结的金刚石颗粒对硅锭进行切割。树脂金刚石线具有以下优点：工艺简单，制造周期短、成本低，柔韧性好，其锯丝加工表面质量优于电镀金刚石线。

中国专利CN201210145531.0公开了一种树脂金刚石线的制作方法，依序包括：配制金刚砂树脂液、固定金刚砂、加热和收线。其中树脂液包括：金属涂层后的金刚砂、树脂系粘合剂、有机溶剂和SiC砂粒搀料。该工艺半硬化时间短，生产效率高。但是该工艺填料的种类单一，制备出的树脂金刚石线易出现树脂层对金刚石磨粒的把持力低，耐磨性差。

再例如：中国专利CN201310184197.4公开了一种新型金刚石线及其制造方法。该发明金刚石线包括高强度金属芯线和人造金刚石磨料，磨料由EB固化树脂和填料组成的树脂结合剂固结在芯线的周围。制造方法：芯线在传动装置的牵引下，连续通过原料金属丝盘放线，金属丝表面处理、清洗、干燥、磨料与结合剂的混合浆料涂覆、EB电子辐射固化和收排金刚石线成盘，整个过程连续传动，是一种快速生产长距离金刚石线的方法，传动速度最高可以达到300米/分钟。但该工艺所选择的溶剂成本高，而且结合剂涂层较厚，易造成结合剂与芯线的结合强度下降，制备的树脂金刚石线线径较大（0.12~0.80毫米），将造成切割过程硅原料消耗大，生产成本高。

综上，在树脂金刚石线制造工艺中，树脂混合液综合性能的好坏直接关系到树脂金刚石线的切割性能和硅片的切割质量。如何提高树脂混合液的耐磨性、耐热性和磨粒的把持力成为当前急待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，本发明方法生产成本低、速度快，具有节能、环保等优势，尤其是本发明所用树脂混合液的耐磨性、耐热性和磨粒的把持力得到显著地提高，进一步提高了树脂金刚石线的产品质量，使其耐用可靠。

为了实现上述目的，本发明采用下述的技术方案：

设计一种纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，包括以下步骤：

（1）树脂混合液的制备：将树脂粘合剂42~54wt%、金刚石磨料16~20wt%和纳米填料9~12wt%置于容器中，并加入溶剂20~27wt%调节树脂混合液粘度，使金刚石磨料和纳米填料易于分散，然后进行充分搅拌，混合均匀；

（2）预固化：将所得树脂混合液均匀涂覆在金属母线表面，然后通过加热炉进行预固化，加热炉长度500mm～1500mm，温度300～700℃，同时用远红外辐射固化，使树脂混合液呈半固化，得到预固化纳米杂化树脂金刚石线；

（3）收线固化：将预固化纳米杂化树脂金刚石线卷在线轴上，整体投入恒温炉，固化时间20~28h，固化温度160℃～240℃，使树脂混合液完全固化，即得到纳米杂化树脂金刚石线成品。

对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，所述金属母线为直径80~110μm的金属丝。

对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，步骤（1）所得树脂混合液的常温粘度为2.0～6.5Pa·S。

对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，所述金刚石磨料为Ni、Ti或Cu涂覆后的金刚石微粉，涂覆量1~55wt%，粒径优选3~20μm。

对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，所述树脂粘合剂为可溶性酚醛树脂或改性聚酰亚胺树脂。

对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，所述纳米填料包括纳米铜纤维、碳纳米纤维、纳米二氧化硅、纳米氧化钛中的至少一种，以及微米填料氧化铝、碳化硅、氧化铬中至少一种。

对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，所述溶剂为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和甲醇中的至少一种。

本发明的积极有益效果：

本发明纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，成本低廉，生产速度快、效率高，所得产品质量可靠，同时，具有节能、环保等优势。现已投入小批量生产使用，突显出了本发明树脂金刚石线的切割优势。

本发明制备方法在树脂的固化过程中，纳米纤维表面的官能团参与树脂固化的化学反应过程，在有机相和无机相之间形成了牢固的化学键，从而在纳米尺度上形成有机-无机杂化材料，形成二者之间的协同效应。其中，无机相原料提高了杂化树脂的耐热性、耐磨性和磨料的把持强度，有机相原料赋予了树脂良好的柔韧性和粘结力。

附图说明

图1本发明实施例1所得纳米杂化树脂金刚石线的100倍扫描电镜图。

图2本发明实施例1所得纳米杂化树脂金刚石线的300倍扫描电镜图。

具体实施方法

以下结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步的说明。

实施例一

本实施例纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，包括以下步骤：

（1）树脂混合液的制备：将可溶性酚醛树脂54wt%、镍涂层后的金刚石微粉（涂覆量为40wt%）16wt%和纳米填料（纳米铜纤维:氧化铝=1:2）10wt%置于容器中，并加入甲醇20wt%调节树脂混合液粘度，使金刚石磨料和纳米填料易于分散，然后进行充分搅拌，混合均匀，可溶性酚醛树脂溶解于甲醇中，并搅拌混合金刚石微粉和纳米填料得到糊状液体，打入涂覆模具中；树脂混合液常温粘度为：5.5Pa·S，金刚石微粉粒径：3μm～20μm；氧化铝的粒径：1μm～10μm，纳米铜纤维的粒径：2nm～50nm；

（2）预固化：先将100μm钢丝母线表面进行清洗并风干，再通过涂覆模具将所得树脂混合液均匀涂覆在母线表面，然后通过加热炉进行预固化，加热炉长度500mm，温度700℃，同时，用远红外辐射固化，使树脂混合液呈半固化，得到预固化纳米杂化树脂金刚石线；

（3）收线固化：将预固化纳米杂化树脂金刚石线卷在线轴上，整体投入恒温炉，固化时间24h，固化温度200℃，使树脂混合液完全固化，即得到纳米杂化树脂金刚石线成品。

实施例二

本实施例纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，包括以下步骤：

（1）树脂混合液的制备：将改性聚酰亚胺树脂42wt%、钛涂层后的金刚石微粉20wt%和填料（纳米二氧化硅:氧化铝:碳化硅=1:2:2）12wt%置于容器中，并加入乙酸乙酯26wt%调节树脂混合液粘度，使金刚石磨料和纳米填料易于分散，然后进行充分搅拌，混合均匀，可溶性改性聚酰亚胺树脂溶解于甲醇中，并搅拌混合金刚石微粉和纳米填料得到糊状液体，打入涂覆模具中；树脂混合液常温粘度为：3.5Pa·S，金刚石微粉粒径：3μm～20μm；氧化铝的粒径：1μm～10μm；碳化硅的粒径：1μm～15μm；纳米二氧化硅的粒径：2nm～50nm；

（2）预固化：先将100μm钢丝母线表面进行清洗并风干，再通过涂覆模具将所得树脂混合液均匀涂覆在芯线表面，然后通过加热炉进行预固化，加热炉长度1000mm，温度500℃，同时，用远红外辐射固化，使树脂混合液呈半固化，得到预固化纳米杂化树脂金刚石线；

（3）收线固化：将预固化纳米杂化树脂金刚石线卷在线轴上，整体投入恒温炉，固化时间28h，固化温度160℃，使树脂混合液完全固化，即得到纳米杂化树脂金刚石线成品。

实施例三

本实施例纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，包括以下步骤：

（1）树脂混合液的制备：将可溶性酚醛树脂46wt%、镍涂层后的金刚砂18wt%和填料（纳米铜纤维：纳米二氧化硅：氧化铝=1:1:4）9wt%置于容器中，并加入N,N-二甲基甲酰胺27wt%调节树脂混合液粘度，使金刚石磨料和纳米填料易于分散，然后进行充分搅拌，混合均匀，可溶性酚醛树脂溶解于甲醇中，并搅拌混合金刚砂和纳米填料得到糊状液体，打入涂覆模具中；树脂混合液常温粘度为：3.0Pa·S，金刚石微粉粒径：3μm～20μm；氧化铝的粒径：1μm～10μm；纳米铜纤维和二氧化硅粒径：2nm～50nm；

（2）预固化：先将100μm钢丝芯线表面进行清洗并风干，再通过涂覆模具将所得树脂混合液均匀涂覆在芯线表面，然后通过加热炉进行预固化，加热炉长度1500mm，温度300℃，同时，用远红外辐射固化，使树脂混合液呈半固化，得到预固化纳米杂化树脂金刚石线；

（3）收线固化：将预固化纳米杂化树脂金刚石线卷在线轴上，整体投入恒温炉，固化时间20h，固化温度240℃，使树脂混合液完全固化，即得到纳米杂化树脂金刚石线成品。

对成品进行如下检测，检测结果见表1：

1）用线径测定仪测成品线线径大小及波动情况、金刚砂突出量情况，检验是否有异常。

2）用电子扫描显微镜观测金刚石线表面有无气泡等缺陷、线径表面附着金刚砂的数量。

3）磨损试验：用专用磨损切割试验机，使金刚石线在被切割材料往复产生一定压力的摩擦切割效果，以此来判断金刚石线的切割性能。

4）抗拉试验：使用张力试验机测量金刚石线的承受拉力性能,考察金刚石线的抗拉性能。

表1本发明所得纳米杂化树脂金刚石线性能检测结果

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (1)

1.一种纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）树脂混合液的制备：将可溶性酚醛树脂46wt%、镍涂层后的金刚砂18wt%和填料9wt%置于容器中，所述填料为以下重量比原料的混合物，纳米铜纤维：纳米二氧化硅：氧化铝=1:1:4；并加入N,N-二甲基甲酰胺27wt%调节树脂混合液粘度，使镍涂层后的金刚砂和填料易于分散，然后进行充分搅拌，混合均匀，打入涂覆模具中；树脂混合液常温粘度为：3.0Pa·S，镍涂层后的金刚砂粒径：3μm～20μm；氧化铝的粒径：1μm～10μm，纳米铜纤维和二氧化硅粒径：2nm～50nm；

（2）预固化：先将100μm钢丝芯线表面进行清洗并风干，再通过涂覆模具将所得树脂混合液均匀涂覆在芯线表面，然后通过加热炉进行预固化，加热炉长度1500mm，温度300℃，同时，用远红外辐射固化，使树脂混合液呈半固化，得到预固化纳米杂化树脂金刚石线；

（3）收线固化：将预固化纳米杂化树脂金刚石线卷在线轴上，整体投入恒温炉，固化时间20h，固化温度240℃，使树脂混合液完全固化，即得到纳米杂化树脂金刚石线成品。