CN103753721A - 利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法。本发明的旨在解决现有技术的金属键夹持力低的缺陷，提供一种金刚砂芯线与外层涂覆物间结合力高，能耗少，环境污染小且成本低的利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法。本发明包括配制树脂金刚砂共混物料；涂敷芯线：一次固化：二次固化。本发明的有益效果在于：工艺稳定，方法简单，易于控制，生产效率高；同时回收金刚石再利用，大大降低生产成本；金刚砂芯线与外层涂覆物间结合力高，延长了树脂金刚线的使用寿命；所述金刚石为树脂金刚线生产回收的部分镀镍金刚石，节约成本。

Description

利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法

技术领域

本发明涉及树脂金刚线生产技术领域，特别是一种利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法。

背景技术

在金刚石磨具的使用中，金属结合剂金刚石磨具因具有结合强度高、成型性好、使用寿命长、能够满足高速磨削和超精密磨削技术的要求等显著特性，成为硬脆材料磨削的重要加工工具。

光伏行业作为清洁能源，随着技术提升，对制造光伏电池基板的硅片的切割精度要求越来越高，同时要求不断的降低生产成本。所以当前研究的热点在于根据使用条件，设计适用的金刚石磨具，使其生产成本降低并且具有良好的使用效果。目前，国内的切割技术以传统的砂浆切割、电镀金刚线切割技术为主，其缺点是硅片难以薄化，易造成环境污染，生产成本居高不下。而以树脂金刚线切割技术为代表的新一代切割技术，由于其对环境带来的影响相对低，成本相对低，越来越被广泛使用。

在现有技术中，由于树脂对金刚石磨粒的浸润性不好，难以形成树脂结合剂与金刚石之间的化学键，因此树脂对金刚石的把持力不强，在磨削力的作用下金刚石磨粒极易脱落，从而使磨具的使用寿命降低。

中国专利文献CN102658606A中公布了一种树脂金刚线的制作方法：通过配制金刚砂树脂液，将金刚砂树脂液溶于二甲基搅拌为糊状液，将糊状液引入模具，金刚线芯通过模具均匀涂覆金刚砂后，经加热后固化，得到树脂金刚，该技术方案半硬化时间短，生产效率高，但同样不能完全解决金刚砂芯线与外层涂覆物间结合力低，使用状态容易脱落，影响使用寿命的问题。

 为了使树脂金刚线上的磨料不易脱落，就要提高二者间的附着力，附着力的概念为：当两物体被放在一起达到紧密的界面分子接触，以至生成新的界面层，就生成了附着力。

当涂料施工于底材上，并在干燥和固化的过程中附着力就生成了。这些力的大小取决于表面和粘结料（树脂、聚合物、基料）的性质。广义上这些力可分为二类：主价力和次价力。化学键即为主价力，具有比次价力高得多的附着力，次价力基于以氢键为代表的弱得多的物理作用力。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术金属键夹持力低的缺陷，提供一种金刚砂芯线与外层涂覆物间结合力高，能耗少，环境污染小且成本低的生产树脂金刚线的方法。

为解决上述技术问题，本发明的具体方案是：

一种利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法，包括如下步骤：

（1）配制树脂金刚砂共混物料：以重量百分比计，取树脂粘结剂10～30wt%、有机溶剂10～30wt%、金刚石5～30wt%、SiC超细粉体5～20wt%和金属粉末0.1～16wt%，先将树脂粘结剂加入到有机溶剂，搅拌至树脂溶解后，再依次加入金刚石、SiC超细粉体和金属粉末，搅拌成为均匀的糊状物，即为树脂金刚砂共混物料；

（2）涂敷芯线：将上步所得树脂金刚砂共混物料均匀的涂敷于芯线表面上，得到金刚线A,其中 所述涂覆芯线的方法为：将芯线轮安装到送线轴上，芯线通过模具，以0.1～0.2m/s的速度连续送线；同时在不断搅拌条件下，用蠕动泵将步骤（1）所得树脂金刚砂共混物料注入模具，使得芯线上均匀涂敷树脂金刚砂共混物料；；

（3）一次固化：将所得金刚线A经由固化炉在400～1000℃的温度条件下固化，得到半硬化树脂金刚线B；

（4）二次固化：将步骤（3）所得半硬化树脂金刚线B置于温度为100～500℃的恒温鼓风干燥箱中烘干固化，得到成品树脂金刚线，其中所述恒温鼓风干燥箱采用的升温方式为：5～40h升温到100～500℃后，保温时间5～20h，再自然降温至室温。

作为优选实施方式，所述金刚石为树脂金刚线生产回收的部分镀镍金刚石。

作为优选实施方式，所述树脂粘结剂为酚醛树脂，环氧树脂、丙烯酸树脂中的的至少一种。

作为优选实施方式，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。

作为优选实施方式，所述固化炉为直立型固化炉，加热方式为电加热、高频率诱导加热和/或热反射加热。

作为优选实施方式，所述金属粉末为铬粉、镍粉、钛粉、铌粉、铬镍合金、钴镍合金中的至少一种。

作为优选实施方式，所述所述步骤（1）中采用的金刚石为树脂金刚线生产线上回收的金刚石。

本发明的有益效果在于：

（1）工艺稳定，方法简单，易于控制，生产效率高；同时回收金刚石再利用，大大降低生产成本；

（2）金刚砂芯线与外层涂覆物间结合力高，延长了树脂金刚线的使用寿命；

（3）采用树脂金刚线生产回收的部分镀镍金刚石，可大大的节约生产成本；

（4）采用本发明制得的树脂金刚线，平均线径较小，切割质量高、效率高且切口损耗小；能够广泛应用于光伏行业的单晶硅、多晶硅切割以及蓝宝石、半导体材料等超硬材料的精细切割领域。

附图说明

图1 为金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的工艺流程图；

图2回收的表面部分镀镍金刚石的SEM图片。

具体实施方式

实施例1：一种利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法，步骤如图1所示，包括如下步骤：

（1）配制树脂金刚砂共混物料：以重量百分比计，取酚醛树脂28wt%、N，N-二甲基甲酰胺22wt%、金刚石16wt%、SiC超细粉体22wt%和镍粉12wt%，先将酚醛树脂加入到N，N-二甲基甲酰胺，搅拌至树脂溶解后，再依次加入金刚石、SiC超细粉体和镍粉，搅拌成为均匀的糊状物，即为树脂金刚砂共混物料；

（2）涂敷芯线：将上步所得树脂金刚砂共混物料均匀的涂敷于芯线表面上，得到金刚线,其中 所述涂覆芯线的方法为：将芯线轮安装到送线轴上，芯线通过模具，以0.1m/s的速度连续送线；同时在不断搅拌条件下，用蠕动泵将步骤（1）所得树脂金刚砂共混物料注入模具，使得芯线上均匀涂敷树脂金刚砂共混物料；

（3）一次固化：将所得步骤（2）所得金刚线经由固化炉在900℃的温度条件下固化，得到半硬化树脂金刚线；

（4）二次固化：将步骤（3）所得半硬化树脂金刚线置于温度为450℃的恒温鼓风干燥箱中烘干固化，得到成品树脂金刚线，其中所述恒温鼓风干燥箱采用的升温方式为：30升温到450℃后，保温时间15h，再自然降温至室温。

    本实施例中，所述金刚石为树脂金刚线生产回收的部分镀镍金刚石。

    所述固化炉为直立型固化炉，加热方式依次为电加热、高频率诱导加热、和热反射加热中。

本实施例中，首次把镍粉加入树脂浆料生产中，在界面间可能形成共价键，起到了增大金属键间夹持力或者说附着力的作用，使相互反应的化学基团牢牢结合在底材和涂料上。同时，该思路也是以往工作领域人员不曾想到的。

本发明产品主要应用于单晶硅、多晶硅、蓝宝石、半导体材料等超硬材料的精细切割。

实施例2：一种利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法，本实施例的工作步骤同实施例1，具体不同之处在于，包括以下步骤：

（1）配制树脂金刚砂共混物料：酚醛树脂27wt%，N，N-二甲基甲酰胺25wt%，金刚石26wt%，SiC超细粉体17wt%；铬粉5wt%；用搅拌机搅拌至树脂溶解，混合均匀成为糊状物； 

（2）涂敷芯线：将上步所得树脂金刚砂共混物料均匀的涂敷于芯线表面上，得到金刚线；

（3）一次固化：将所得步骤（2）所得金刚线经由固化炉在900℃的温度条件下固化，得到半硬化树脂金刚线；

（4）二次固化：将步骤（3）所得半硬化树脂金刚线置于温度为400℃的恒温鼓风干燥箱中烘干固化，得到成品树脂金刚线，其中所述恒温鼓风干燥箱采用的升温方式为：24h升温到450℃后，保温时间13h，再自然降温至室温。

     所述固化炉为直立型固化炉，加热方式依次为电加热和热反射加热。

     实施例3：一种利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法，本实施例的工作步骤同实施例1，具体不同之处在于，包括以下步骤：

（1）配制树脂金刚砂共混物料：酚醛树脂20wt%，环氧树脂7wt%，N，N-二甲基甲酰胺25wt%，金刚石26wt%，SiC超细粉体17wt%；铬粉5wt%；用搅拌机搅拌至树脂溶解，加入金刚石和SiC超细粉体，混合均匀成为糊状物； 

（2）涂敷芯线：将上步所得树脂金刚砂共混物料均匀的涂敷于芯线表面上，得到金刚线；

（3）一次固化：将所得步骤（2）所得金刚线经由固化炉在900℃的温度条件下固化，得到半硬化树脂金刚线；

（4）二次固化：将步骤（3）所得半硬化树脂金刚线置于温度为400℃的恒温鼓风干燥箱中烘干固化，得到成品树脂金刚线，其中所述恒温鼓风干燥箱采用的升温方式为：25h升温到420℃后，保温时间12h，再自然降温至室温。

所述固化炉为直立型固化炉，加热方式为热反射加热。

对于金刚石表面金属化，通常做法是镀层，镀层结构从里到外为金刚石、碳化物层、镀覆金属层，镀层后的金刚石采用冷压长时间烧结，使镀层与金刚石预先形成化学键，可有效实现金刚石表面金属与粘结剂直接的化学键合；对于粘结剂中添加强碳化物形成元素，是利用Ti、Nb、Mo、W等是强碳化物形成元素，与金刚石通过高温热压烧结，形成机械钳合、化学键合或者两者混合的联结，最终形成稳定的化合物，烧结过程中，因金刚石热稳定性差，烧结温度一般控制在900℃以下。

生产过程中，由于正常的生产原料采用完全镀镍金刚石，而本发明所采用的原料可以是生产线上回收的金刚石，该金刚石表面部分镀镍，为了充分利用该金刚石并使得树脂金刚线产品质量达标，达到现有生产技术标准，通过掺杂金属粉末,做到了对结合表面的改性，进而将分子间的夹持力提高，即完成了对废金刚石回收再利用，同时不影响后期树脂金刚线的加工质量。实现了对废料的回收，也实现了对所生产产品的技术保证；同时，克服了本领域技术人员常规认识中的废料难以再次进入生产领域的偏见，提供了一种，从废料利用中提取金刚石，再添加金属粉末，以增加后续制造分子间夹持力的方式，实现了成本的节约和生产材料性能的提高。

在上述实施例的实施中，生产者得出如下结论：1.从废料中提取的金刚石，本身是镀镍金刚石，重新投入生产，只需要增加一定的回收费用，而该费用远低于采用新镀镍金刚石的成本；2.加入的金属粉末成本低，却能大幅提高制品中的分子键间的夹持力，从整体上提高了制品性能。

在商业中，采用该方法制备的树脂金刚线，成本是原成本的90%，但是性能比原有技术要高，提供了可观的商业价值。采用该技术后，本产品的销量增加，同时利润也有大幅提升。

金刚石原料检测：扫描电子显微镜观察所用回收的表面部分镀镍金刚石表面较平整，如图2所示；通过粒度测试仪测试，粒度分布均匀，符合产品使用标准；

当产品完成后，对产品进行检测，扫描电子显微镜观察金刚线表面附着金刚石的数量和突出量；张力试验机测量树脂金刚线的承受拉力情况；摩擦试验机测试摩擦效果。得出结论，本发明生产的树脂金刚线，平均线径达到80～150μm，拉伸强度最小达到27N，摩擦实验平均达到2400μm。

在具体的生产过程中，对树脂金刚线的线芯还有洗线的过程，只不过该流程是本领域技术人员常用的手段，本专利并未就该步骤做出改进，固采用常规手段，不多做说明。

显然，上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法，包括下述步骤：

(1)配制树脂金刚砂共混物料：以重量百分比计，取树脂粘结剂10～30wt%、有机溶剂10～30wt%、金刚石5～30wt%、SiC超细粉体5～20wt%和金属粉末0.1～16wt%，先将树脂粘结剂加入到有机溶剂，搅拌至树脂溶解后，再依次加入金刚石、SiC超细粉体和金属粉末，搅拌成为均匀的糊状物，即为树脂金刚砂共混物料；

(2)涂敷芯线：将上步所得树脂金刚砂共混物料均匀的涂敷于芯线表面上，得到金刚线A,其中 所述涂覆芯线的方法为：将芯线轮安装到送线轴上，芯线通过模具，以0.1～0.2m/s的速度连续送线；同时在不断搅拌条件下，用蠕动泵将步骤（1）所得树脂金刚砂共混物料注入模具，使得芯线上均匀涂敷树脂金刚砂共混物料；

(3)一次固化：将所得金刚线A经由固化炉在400～1000℃的温度条件下固化，得到半硬化树脂金刚线B；

(4)二次固化：将步骤（3）所得半硬化树脂金刚线B置于温度为100～500℃的恒温鼓风干燥箱中烘干固化，得到成品树脂金刚线，其中所述恒温鼓风干燥箱采用的升温方式为：5～40h升温到100～500℃后，保温时间5～20h，再自然降温至室温。

2.如权利要求1所述的利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法，其特征在于：所述树脂粘结剂为酚醛树脂，环氧树脂、丙烯酸树脂中的至少一种。

3.如权利要求1所述的利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法，其特征在于：所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。

4.如权利要求1所述的利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法，其特征在于：所述固化炉为直立型固化炉，加热方式为电加热、高频率诱导加热和/或热反射加热。

5.如权利要求1所述的利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法，其特征在于：所述金属粉末为铬粉、镍粉、钛粉、铌粉、铬镍合金、钴镍合金中的至少一种。

6.如权利要求1所述的利用金属粉末掺杂树脂浆料生产树脂金刚线的方法，其特征在于：所述步骤（1）中采用的金刚石为在树脂金刚线生产线上回收的金刚石。

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