CN104111293B - 糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法 - Google Patents

糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

一种糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法是通过高效液相色谱法，以葡萄糖作为单糖对照品，以麦芽三糖作为多糖对照品。适用的产品范围包括直链烷基糖苷、支链烷基糖苷和醇醚糖苷。本发明具有检测效果好，灵敏度较高，可同时分别测定产品中单糖和多糖含量的优点。

Description

糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法
技术领域
本发明属于精细化工产品检测技术领域，具体涉及糖苷表面活性剂产品中单糖、多糖含量的测定方法。
背景技术
糖苷表面活性剂是以烷基为疏水基，糖基为亲水基的一类表面活性剂，一般以烷基醇、烷基醇醚和葡萄糖为原料合成，常见的产品类型根据原料的不同可分为直链烷基糖苷、支链烷基糖苷、醇醚糖苷等，糖苷表面活性剂以来源于生物质资源的葡萄糖作为原料，属于典型的绿色表面活性剂，随着绿色生活理念深入人心，这类产品的绿色、安全优势得到广泛认可；另外，国际油价的波动式上涨导致源于石油的传统表面活性剂成本上升，也在一定程度上扩大了糖苷产品的优势，所以近年来糖苷表面活性剂在国内的生产规模和应用领域都在快速增长和扩大。
糖苷表面活性剂一般通过直接缩醛化清洁工艺脱水缩合得到，在反应完毕后会有少量原料糖残留，同时在主反应进行的过程中还存在葡萄糖自聚的副反应生成多糖，而残糖和多糖都没有表面活性，属于产品杂质，如果含量超过一定限度会降低产品质量甚至影响产品性能，所以需要作为中控指标进行严格控制。目前，残糖的含量大多通过菲林试剂法测定，方法选择性不强，对操作人员的主观经验依赖较大，而多糖则缺乏简便快捷、灵敏度较高的测定方法，给糖苷产品的工艺改进和质量提高带来困扰。
在早期文献中，曾有采用乙醇抽提后称重的方法来检测烷基糖苷中二糖多糖的含量[张剑，日用化学工业，1995,(5):31]，但属于基础分析方法，对微量物质的检测灵敏度不足。后来，也有采用高效液相色谱法对烷基糖苷中糖含量进行分析的报道，但都局限在仅测定葡萄糖的含量[刘媛,化学研究与应用,1996,8(2):289]，或者仅分析葡萄糖加多糖总含量[陈敬德,色谱,2005,23(5):562]，无法同时测定葡萄糖和多糖各自的准确含量，而且这些报道皆是以示差折光分析仪作为检测器，这种检测器无法使用梯度洗脱，只能始终使用大比例有机相的溶剂作为流动相，导致糖峰与其它物质的分离度很低，检测效果不佳。
发明内容
本发明提供一种检测效果好，灵敏度较高，同时分别测定产品中单糖和多糖含量的糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法。
本发明测定糖苷表面活性剂产品中糖含量的方法是通过高效液相色谱法，以葡萄糖作为单糖对照品，以麦芽三糖作为多糖对照品。适用的产品范围包括直链烷基糖苷、支链烷基糖苷和醇醚糖苷，产品分子结构可用如下的通式表示：
其中：R为C8-C18的直链或支链烷基，m为1.2-1.8，n为0-3
本发明的测定方法包括如下步骤：
(1)色谱条件：使用包括泵、混合器、蒸发光散射检测器以及配套工作站组成的液相色谱仪，在C18反相色谱柱上，以甲醇和水为流动相，流速1mL·min-1梯度洗脱，洗脱程序为：0min至小于等于5min，为10％甲醇，5min至小于等于25min由10％甲醇线性变为95％甲醇，25min～30min为95％甲醇；
(2)标准曲线的建立：精密称取葡萄糖，加水溶解定容，配制浓度为0.4mg·mL-1的葡萄糖溶液，再分别稀释得到0.2mg·mL-1、0.1mg·mL-1、0.08mg·mL-1、0.05mg·mL-1、0.02mg·mL-1的葡萄糖溶液，分别进样，记录峰面积，以浓度的对数值为横坐标、峰面积的对数值为纵坐标进行线性回归，回归方程相关系数应大于0.999；麦芽三糖同法操作；
(3)样品分析：取糖苷样品0.4～1.0g，精确至0.0001g，加水50.00mL，称定重量，超声提取15min，放至室温，加水补足减失的重量，摇匀即得样品溶液，进样，记录峰面积；
(4)外标两点对数方程法计算：以单糖为例，将样品溶液峰面积与标准曲线对比，选择其中两点作为对照品溶液，对照品浓度范围应包含样品溶液在内并尽量与之接近，计算以下外标两点对数方程中常数k和b，再将试样单糖峰面积带入方程，计算得到试样溶液单糖浓度，同法计算得到多糖浓度，平行测样3次，单糖和多糖含量各自的相对标准偏差不超过5％。
lgA＝klgc+b
其中：A为峰面积，c为浓度，k、b为待测常数。
本发明与现有分析方法相比具有以下优点：
1.可以同时测定糖苷产品中单糖和多糖的含量，色谱图对比表明对照品与产品相应色谱峰的对应一致性良好。
2.使用外标两点对数方程法进行计算，使测定结果不受产品中其它组分的干扰。
3.糖类物质易溶于水，以水为溶剂进行超声波提取，可以在充分提取的同时避免溶解未反应的过量烷基醇或醇醚，形成富集效果，利于测定。
附图说明
图1：对照品与糖苷样品的色谱峰对照图。其中：a为单糖对照品溶液色
谱图，b多糖对照品溶液色谱图，c为糖苷试样溶液色谱示意图。
图2：C1618直链烷基糖苷色谱图。其中：a为总时间色谱图，b为局部放大色谱图。
图3：C0810支链烷基糖苷色谱图。其中：a为总时间色谱图，b为局部放大色谱图。
图4：C1214—EO3醇醚糖苷色谱图。其中：a为总时间色谱图，b为局部放大色谱图。
具体实施方式
实施例1
C1618直链烷基糖苷中糖含量的测定:
(1)色谱条件：使用包括泵、混合器、蒸发光散射检测器以及配套工作站组成的液相色谱仪，在C18反相色谱柱上，以甲醇和水为流动相，流速1mL·min-1梯度洗脱，洗脱程序为：0min至小于等于5min为10％甲醇，5min至小于等于25min由10％甲醇线性变为95％甲醇，25min～30min为95％甲醇；
(2)标准曲线的建立：精密称取葡萄糖40.4mg，加水溶解定容于100mL容量瓶中，得到浓度为0.404mg·mL-1的葡萄糖溶液，再分别稀释得到0.202mg·mL-1、0.101mg·mL-1、0.0808mg·mL-1、0.0505mg·mL-1、0.0252mg·mL-1的葡萄糖溶液，分别进样，记录峰面积，以浓度的对数值为横坐标、峰面积的对数值为纵坐标进行线性回归，回归方程为y＝1.5848x+4.2432(R2＝0.9997)。精密称取麦芽三糖40.8mg，加水溶解定容于100mL容量瓶中，得到浓度为0.408mg·mL-1的葡萄糖溶液，再分别稀释得到0.204mg·mL-1、0.102mg·mL-1、0.0816mg·mL-1、0.0510mg·mL-1、0.0255mg·mL-1的麦芽三糖溶液，回归方程为y＝1.4818x+3.9542(R2＝0.9996)。
(3)样品分析：取C1618直链糖苷样品0.4507g、0.4618g、0.4324g，分别用移液管移取水50.00mL加入其中，称定重量，超声提取15min，放至室温，加水补足减失的重量，摇匀即得样品溶液，进样，记录峰面积。
(4)外标两点对数方程法计算：将样品溶液峰面积与标准曲线对比，选择0.202mg·mL-1、0.101mg·mL-1的葡萄糖和0.408mg·mL-1、0.204mg·mL-1的麦芽三糖溶液作为对照品，计算以下外标两点对数方程中常数k和b，再将试样单糖峰面积带入方程，计算得到试样溶液单糖浓度，同法计算得到多糖浓度。
lgA＝klgc+b
其中：A为峰面积，c为浓度，k、b为待测常数
平行测定，结果见下表，单糖、多糖三次测定的相对标准偏差皆小于5％，说明方法精密度较好。
序号 单糖含量(％) 多糖含量(％)
1 1.71 3.32
2 1.62 3.40
3 1.64 3.36
相对标准偏差 2.8 1.2
实施例2
C0810支链烷基糖苷中糖含量的测定:
(1)色谱条件：同例1；
(2)标准曲线的建立：精密称取葡萄糖20.4mg，加水溶解定容于50mL容量瓶中，得到浓度为0.408mg·mL-1的葡萄糖溶液，再分别稀释得到0.204mg·mL-1、0.102mg·mL-1、0.0816mg·mL-1、0.051mg·mL-1、0.0255mg·mL-1的葡萄糖溶液，分别进样，记录峰面积，以浓度的对数值为横坐标、峰面积的对数值为纵坐标进行线性回归，回归方程为y＝1.5145x+4.1207(R2＝0.9992)。精密称取麦芽三糖20.8mg，加水溶解定容于50mL容量瓶中，得到浓度为0.416mg·mL-1的葡萄糖溶液，再分别稀释得到0.218mg·mL-1、0.109mg·mL-1、0.0832mg·mL-1、0.0545mg·mL-1、0.0272mg·mL-1的麦芽三糖溶液，回归方程为y＝1.3404x+3.9325(R2＝0.9993)。
(3)样品分析：取C0810支链糖苷样品0.9511g、0.9612g、0.9365g，分别用移液管移取水50.00mL加入其中，称定重量，超声提取15min，放至室温，加水补足减失的重量，摇匀即得样品溶液，进样，记录峰面积。
(4)外标两点对数方程法计算：将样品溶液峰面积与标准曲线对比，选择0.051mg·mL-1、0.0255mg·mL-1的葡萄糖和0.0545mg·mL-1、0.0272mg·mL-1的麦芽三糖溶液作为对照品，计算以下外标两点对数方程中常数k和b，再将试样单糖峰面积带入方程，计算得到试样溶液单糖浓度，同法计算得到多糖浓度。
lgA＝klgc+b
其中：A为峰面积，c为浓度，k、b为待测常数
平行测定，结果见下表，单糖、多糖三次测定的相对标准偏差皆小于5％，说明方法精密度较好。
序号 单糖含量(％) 多糖含量(％)
1 0.15 0.25
2 0.16 0.24
3 0.15 0.24
相对标准偏差 3.7 2.4
实施例3
C1214—EO3醇醚糖苷中糖含量的测定:
(1)色谱条件：同例1；
(2)标准曲线的建立：精密称取葡萄糖42.8mg，加水溶解定容于100mL容量瓶中，得到浓度为0.428mg·mL-1的葡萄糖溶液，再分别稀释得到0.214mg·mL-1、0.107mg·mL-1、0.0856mg·mL-1、0.0535mg·mL-1、0.0268mg·mL-1的葡萄糖溶液，分别进样，记录峰面积，以浓度的对数值为横坐标、峰面积的对数值为纵坐标进行线性回归，回归方程为y＝1.5409x+4.1152(R2＝0.9997)。精密称取麦芽三糖44.1mg，加水溶解定容于100mL容量瓶中，得到浓度为0.441mg·mL-1的葡萄糖溶液，再分别稀释得到0.220mg·mL-1、0.110mg·mL-1、0.0882mg·mL-1、0.055mg·mL-1、0.0275mg·mL-1的麦芽三糖溶液，回归方程为y＝1.4616x+4.0449(R2＝0.9991)。
(3)样品分析：取C1214—EO3醇醚糖苷样品0.5552g、0.5322g、0.5718g，分别用移液管移取水50.00mL加入其中，称定重量，超声提取15min，放至室温，加水补足减失的重量，摇匀即得样品溶液，进样，记录峰面积。
(4)外标两点对数方程法计算：将样品溶液峰面积与标准曲线对比，选择0.0856mg·mL-1、0.0535mg·mL-1的葡萄糖和0.220mg·mL-1、0.110mg·mL-1的麦芽三糖溶液作为对照品，计算以下外标两点对数方程中常数k和b，再将试样单糖峰面积带入方程，计算得到试样溶液单糖浓度，同法计算得到多糖浓度。
lgA＝klgc+b
其中：A为峰面积，c为浓度，k、b为待测常数
平行测定，结果见下表，单糖、多糖三次测定的相对标准偏差皆小于5％，说明方法精密度较好。
序号 单糖含量(％) 多糖含量(％)
1 0.60 2.0
2 0.62 2.1
3 0.59 2.0
相对标准偏差 2.5 2.8

Claims (2)

1.一种糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法,其特征在于包括如下步骤：
(1)色谱条件：使用包括泵、混合器、蒸发光散射检测器以及配套工作站组成的液相色谱仪，在C18反相色谱柱上，以甲醇和水为流动相，流速1mL·min-1梯度洗脱，洗脱程序为：0min至小于等于5min，为10％甲醇，5min至小于等于25min由10％甲醇线性变为95％甲醇，25min～30min为95％甲醇；
(2)标准曲线的建立：精密称取葡萄糖，加水溶解定容，配制浓度为0.4mg·mL-1的葡萄糖溶液，再分别稀释得到0.2mg·mL-1、0.1mg·mL-1、0.08mg·mL-1、0.05mg·mL-1、0.02mg·mL-1的葡萄糖溶液，分别进样，记录峰面积，以浓度的对数值为横坐标、峰面积的对数值为纵坐标进行线性回归，回归方程相关系数应大于0.999；麦芽三糖同法操作；
(3)样品分析：取糖苷样品0.4～1.0g，精确至0.0001g，加水50.00mL，称定重量，超声提取15min，放至室温，加水补足减失的重量，摇匀即得样品溶液，进样，记录峰面积；
(4)外标两点对数方程法计算：以单糖为例，将样品溶液峰面积与标准曲线对比，选择其中两点作为对照品溶液，对照品浓度范围应包含样品溶液在内并尽量与之接近，计算以下外标两点对数方程中常数k和b，再将试样单糖峰面积带入方程，计算得到试样溶液单糖浓度，同法计算得到多糖浓度，平行测样3次，单糖和多糖含量各自的相对标准偏差不超过5％；
lgA＝klgc+b
其中：A为峰面积，c为浓度，k、b为待测常数。
2.如权利要求1所述的一种糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法,其特征在于所述的糖苷表面活性剂产品包括直链烷基糖苷、支链烷基糖苷或醇醚糖苷，其分子结构为如下的通式：
其中：R为C8-C18的直链或支链烷基，m为1.2-1.8，n为0-3。
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