CN104105959B - 微晶结构分析装置、微晶结构分析方法和x射线遮蔽装置 - Google Patents

微晶结构分析装置、微晶结构分析方法和x射线遮蔽装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微晶结构分析装置、微晶结构分析方法和X射线遮蔽装置，借此即使在伪单晶样本旋转的同时用X射线照射该样本也能够获得良好的X射线衍射图像。该微晶结构分析装置(1)包括：磁场发射单元(12)；样本驱动单元(13)，其相对于磁场发射单元(12)旋转；样本容器(2)，其容纳有其中悬浮了微晶(3)的样本，使得随时间波动的磁场被施加到样本容器(2)并且微晶(3)被三维取向；X射线源(21)，其用X射线(a)来照射被样本驱动单元(13)驱动而旋转的样本容器(2)；X射线检测器单元(23)，其能够检测穿过样本容器(2)并被衍射的X射线(a)；和状态切换装置(G)，其根据作为所述样本容器(2)的一部分的特定场所(2a)在旋转方向上的位置，在X射线(a)不能被X射线检测器单元(23)检测到的状态与X射线(a)可以被X射线检测器单元(23)检测到的状态之间切换。

Description

微晶结构分析装置、微晶结构分析方法和X射线遮蔽装置
技术领域
本发明涉及一种微晶结构分析装置、微晶结构分析方法和X射线遮蔽装置。
背景技术
X射线结构分析就是对物体的晶体结构进行分析。X射线结构分析通常是使用尺寸约为100微米或更大的单晶或微晶粉末(以下简称为“微晶”)来进行。近年来，开发出一种方法，其中悬浮在样本中的微晶被3维取向至准单晶状态并在该状态下进行分析。
关于此方法，传统上，已知一种方法，其中将随时间变化的磁场施加到其中悬浮有微晶的样本，以对该微晶进行三维取向(准单晶)，然后用紫外线使悬浮介质固化以固定微晶的取向，并在该状态下进行分析(例如，参见专利文献1和非专利文献1)。
现有技术文献
[专利文献]
专利文献1：日本特开第2006-57055号公报
[非专利文献]
非专利文献1：木村恒久，《使用强磁场的微晶取向控制-衍射法、分光法的应用一》，日本中子科学会志，2007年第17卷之一，55～58页
发明内容
在上述的传统分析方法中，由于悬浮介质被固化，所以很难在分析后收集悬浮介质内的微晶。此外，悬浮介质在被固化时收缩，因此存在微晶的取向受到这种收缩的干扰的问题。
因此，本申请人已经提出了一种无需固化悬浮介质就能进行X射线结构分析的方法(日本专利申请第2011-033264号，下文中称为“在先发明”)。在该在先发明中，在使其中悬浮有微晶的样本旋转的同时，将随时间变化的磁场施加到样本上，以对微晶进行三维取向从而使微晶发生准单晶，然后在样本旋转的同时将X射线照射到样本上，从而使微晶的取向不被干扰，来进行结构分析。
然而，在该在先发明的分析方法中，由于在准单晶样本旋转的同时将X线连续地照射于样本，所以不可能仅当样本处于特定旋转位置时才将X射线照射于样本，并且存在不能得到良好的X射线衍射图像的问题。
本发明是鉴于上述问题而提出的，并且本发明的一个目的是提供一种即使在准单晶样本旋转的同时将X射线照射于该样本，也能够获得良好的X射线衍射图像的微晶结构分析装置、微晶结构分析方法和X射线遮蔽装置。
本发明的微晶结构分析装置，其特征在于，包括：磁场发生单元；样本驱动单元，其使其中悬浮有微晶的样本相对于所述磁场发生单元旋转，从而将时变磁场施加到所述样本上，以对所述微晶进行三维取向；X射线源，其将X射线照射到被所述样本驱动单元驱动而旋转的所述样本上；和X射线检测单元，其能够检测穿过所述样本并被所述样本衍射的X射线，所述微晶结构分析装置还包括状态切换装置，其根据作为所述样本的一部分的特定部分在其旋转方向上的旋转位置，在不能进行基于所述X射线检测单元的X射线检测的状态和能够进行基于所述X射线检测单元的X射线检测的状态之间切换。
此外，本发明的微晶结构分析方法，其特征在于，包括：使悬浮有微晶的样本相对于磁场发生单元旋转，从而对所述样本施加时变磁场，以对所述微晶进行三维取向；和在使所述样本旋转的同时将X射线照射到所述样本上；检测穿过所述样本并被所述样本衍射的X射线，所述微晶结构分析方法还根据作为所述样本的一部分的特定部分在其旋转方向上的旋转位置，在不能进行X射线检测的状态与允许X射线检测的状态之间切换。
根据本发明的微晶结构分析装置和微晶结构分析方法，通过使其中悬浮有微晶的样本容器相对于磁场发生单元旋转，微晶被三维取向(准单晶)。然后，在继续旋转的同时对样本容器照射X射线，并且对穿过样本容器且被样本容器衍射的X射线进行检测，从而能够获得准单晶样本的X射线衍射图像。此时，通过根据特定部分的旋转位置在不能进行X射线的检测与允许进行X射线的检测的状态之间切换，能够继续间歇地向样本照射X射线。因此，即使在准单晶样本旋转的同时将X射线照射到该样本也能够获得良好的X射线衍射图像。
所述状态切换装置优选地由X射线遮蔽装置构成，所述X射线遮蔽装置被设置为当所述特定部分没有被定向在期望方向时遮蔽X射线的照射，而当所述特定部分被定向在期望方向时允许X射线的照射。
在这种情况下，由于只有当样本的特定部分被定向在期望方向时才允许照射X射线，所以能够在特定部分被定向在期望方向的状态下，由X射线检测单元间歇性地检测已经穿过样本并被样本衍射的X射线。因此，即使在准单晶样本旋转的同时将X射线照射到样本，也能够获得良好的X射线衍射图像。
所述X射线遮蔽装置优选地包括：遮蔽部分，其能够在遮蔽位置与允许位置之间切换，其中在所述遮蔽位置，所述遮蔽部分遮蔽X射线的照射，而在所述允许位置，所述遮蔽部分允许X射线的照射；遮蔽驱动单元，其被设置为对所述遮蔽部分进行切换驱动；和遮蔽控制单元，其被设置为对所述遮蔽驱动单元的切换驱动进行控制，使得当所述特定部分未被定向在期望方向时所述遮蔽部分位于所述遮蔽位置，而当所述特定部分被定向在期望方向时所述遮蔽部分位于所述允许位置。
在这种情况下，由于只有当样本的特定部分被定向在期望方向时遮蔽部分才从遮蔽位置切换到允许位置，所以能够在特定部分被定向在期望方向的状态下，由X射线检测单元间歇性地检测已经穿过样本并被样本衍射的X射线。因此，即使在准单晶样本旋转的同时将X射线照射到样本，也能够获得良好的X射线衍射图像。
优选地，所述遮蔽部分包括：遮蔽部分主体，其形成为盘状并被设置为利用单侧表面遮蔽X射线的照射；以及狭缝，其形成在所述遮蔽部分主体中并被设置为通过使X射线穿过而允许照射X射线，所述遮蔽驱动单元能够对所述遮蔽部分主体绕其轴进行旋转驱动，并且所述遮蔽控制单元对所述遮蔽驱动单元的驱动进行控制，使得所述遮蔽部分主体的旋转与所述样本的旋转同步。
在这种情况下，如果，在遮蔽部分主体被遮蔽驱动单元旋转驱动之前，遮蔽部分主体的旋转开始位置被预先设置成，使得只有当样本的特定部分被定向在期望方向时，遮蔽部分的缝隙才位于使X射线穿过的旋转位置，因此能够通过与样本的旋转同步地旋转盘状遮蔽部分主体，仅当特定部分被定向在期望方向时才照射X射线。因此，能够在特定部分被定向在期望方向的状态下间歇地检测已经穿过样本并且被样本衍射的X射线，从而能够以简单的构造获得良好的X射线衍射图像。
所述狭缝优选地形成在所述遮蔽部分主体周向上的两个位置，这两个位置之间的角度差为大致180度。
在这种情况下，由于能够通过在遮蔽部分主体旋转一周的同时使X射线穿过相应的两个狭缝而对样本容器照射两次X射线，因而相比于狭缝仅形成在一个位置的情况，能够增加遮蔽部分主体每旋转一次的照射时间。因此，当通过在样本容器旋转180度之前的状态下照射X射线所获得的X射线衍射图像与通过在样本容器旋转了180度之后的状态下照射X射线所获得的X射线衍射图像相同时，能够在很短的时间内获得良好的X射线衍射图像。
所述遮蔽部分优选地设置在所述X射线源与所述样本之间。
在这种情况下，由于遮蔽部分遮蔽和允许照射尚未散射的X射线，因此，与遮蔽部分被设置在样本容器和X射线检测单元之间的情况，即，遮蔽部分被布置成遮蔽和允许照射散射后的X射线的情况相比，能够减小遮蔽部分的尺寸。
通过在与照射X射线的照射方向交叉的方向上移动，所述遮蔽部分优选地能够在所述遮蔽位置与所述允许位置之间切换。在这种情况下，能够以简单的构造获得良好的X射线衍射图像。
所述遮蔽控制单元优选地能够调整所述遮蔽部分被切换到所述遮蔽位置和所述允许位置中的每一个的定时。
在这种情况下，通过调整遮蔽部分切换到遮蔽位置和允许位置中的每一个的定时，能够将样本容器的每个特定部分的位置改变到沿着样本容器的旋转方向的任意位置。因此，能够容易地重置每个特定部分。
所述遮蔽控制单元优选地能够调整所述遮蔽部分被保持在所述允许位置的时长。
在这种情况下，通过调整遮蔽部分被保持在允许位置的时长，能够将样本容器的每个特定部分的尺寸改变为任意尺寸。因此，能够根据样本的类型容易地改变各个特定部分的尺寸。
所述遮蔽部分优选地设置在所述样本与所述X射线检测单元之间。
优选的是，所述X射线源包括用于向所述样本发射所产生的X射线的X射线窗口部分和被设置为开闭所述X射线窗口部分的快门，并且所述快门被设置为所述遮蔽部分。
在这种情况下，由于能够使所述X射线源的快门也充当遮蔽部分，所以能够简化微晶结构分析装置的构造。
优选的是，每当所述样本旋转了预定次数时，所述样本驱动单元使旋转停止预定时长，并且所述磁场的磁场方向是可调的，使得当所述样本驱动单元停止所述样本的旋转时所述特定部分被定向在期望方向。
在这种情况下，通过调整时变磁场的磁场方向，能够在样本驱动单元停止样本的旋转时将样本容器的任何特定部分定向在期望方向。在这种状态下，遮蔽部分的任何狭缝都位于使X射线穿过的旋转位置，因此在样本容器的旋转停止的同时向样本容器照射X射线。因此，相比于在样本容器旋转的同时向样本容器照射X射线的情况，能够增加每单位时间的照射次数，从而能够在进一步的短时间内获得良好的X射线衍射图像。
所述状态切换装置优选地由X射线检测控制单元构成，所述X射线检测控制单元被设置为控制所述X射线检测单元的X射线检测，使得当所述特定部分未被定向在期望方向时不能进行基于所述X射线检测单元的X射线检测，而当所述特定部分被定向在期望方向时允许所述X射线检测单元的X射线检测。
在这种情况下，由于没有必要提供遮蔽X射线的照射的遮蔽部分或快门，所以能够简化微晶结构分析装置的构造。
优选地，沿着所述样本的旋转方向设置有多个所述特定部分，所述状态切换装置由X射线检测控制单元构成，所述X射线检测控制单元被设置为控制所述X射线检测单元的X射线检测，使得当所述多个特定部分都未被定向在期望方向时不能进行基于所述X射线检测单元的X射线检测，而当所述多个特定部分中任意一个被定向在期望方向时允许所述X射线检测单元的X射线检测，并且所述微晶结构分析装置还包括：具有多个存储区的存储单元，所述存储区被设置为针对每个特定部分存储从所述X射线检测单元检测到的X射线获得的X射线衍射图像；和存储控制单元，其被设置为，每当所述X射线检测单元检测到通过每个特定部分的X射线时，将从X射线获得的X射线衍射图像存储到所述存储单元的针对相应特定部分的存储区中。
在这种情况下，能够在所述样本旋转一周时获得所述多个特定部分的X射线衍射图像，从而能够有效地进行X射线结构分析。
根据本发明另一个方面的X射线遮蔽装置，其设置在微晶结构分析装置中，该微晶结构分析装置包括：磁场发生单元；样本驱动单元，其使其中悬浮有微晶的样本相对于所述磁场发生单元旋转，从而将时变磁场施加到所述样本上，以对所述微晶进行三维取向；X射线源，其将X射线照射到被所述样本驱动单元驱动而旋转的所述样本上；和X射线检测单元，其能够检测穿过所述样本并被所述样本衍射的X射线，所述X射线遮蔽装置的特征在于，包括：遮蔽部分，其能够在遮蔽X射线的照射的遮蔽位置与允许X射线的照射的允许位置之间切换；遮蔽驱动单元，其对所述遮蔽部分进行切换驱动；和遮蔽控制单元，其对所述遮蔽驱动单元的切换驱动进行控制，使得当所述特定部分未被定向在期望方向时所述遮蔽部分位于所述遮蔽位置，而当所述特定部分被定向在期望方向时所述遮蔽部分位于所述允许位置，所述遮蔽部分包括：遮蔽部分主体，其形成为盘状，并利用一方表面遮蔽X射线；和狭缝，其形成于所述遮蔽部分主体，并通过使X射线穿过而允许X射线的照射，所述遮蔽驱动单元能够绕其轴对所述遮蔽部分主体进行旋转驱动，并且所述遮蔽控制单元对所述遮蔽驱动单元进行控制驱动，使得所述遮蔽部分主体的旋转与所述样本的旋转同步。
根据本发明，提供了与上述微晶结构分析装置相同的有益效果。此外，该X射线遮蔽装置只需要布置在微晶结构分析装置的照射X射线的路径上，因此能够容易地将X射线遮蔽装置安装在现有微晶结构分析装置上。
根据本发明，即使在准单晶的样本旋转的同时将X射线照射于该样本，也能够获得良好的X射线衍射图像。
附图说明
图1是示出根据本发明第一实施方式的微晶结构分析装置的示意性构造图。
图2是示出微晶的磁化轴的立体图。
图3是示出由样本控制单元来控制样本驱动单元的方法的示意图。
图4是说明微晶的三维取向的立体图。
图5是从图1中的箭头A的方向看去的视图，示出了对样本容器照射X射线的状态。
图6是从图1中的箭头A的方向看去的视图，示出了照射到样本容器的X射线被遮蔽的状态。
图7是从图5中的箭头B的方向看去的视图。
图8是图5中所示的样本容器的放大视图。
图9是代替绘画的照片，示出了使用X射线遮蔽装置通过微晶结构分析装置获得的准单晶样本的X射线衍射图像。
图10是代替绘画的照片，示出了不使用X射线遮蔽装置通过微晶结构分析装置获得的准单晶样本的X射线衍射图像。
图11是示出根据本发明第二实施方式的微晶结构分析装置的示意性构造图。
图12是示出了通过图11中的微晶结构分析装置中的样本控制单元来控制样本驱动单元的方法的示意图。
图13中(a)是图11中所示的样本容器的放大视图，(b)是样本容器的放大视图，示出了随时间变化的磁场的磁场方向被调整的状态。
图14是示出根据本发明第三实施方式的微晶结构分析装置的示意性构造图。
图15是示出根据本发明第四实施方式的微晶结构分析装置的示意性构造图。
图16是示出根据本发明第五实施方式的微晶结构分析装置的示意性构造图。
附图标记说明
1微晶结构分析装置
2a特定部分
3微晶
12磁场发生单元
13样本驱动单元
21X射线源
21aX射线窗口部分
21b快门
23X射线检测单元
24X射线检测控制单元(状态切换装置)
25存储单元
25a存储区
26存储控制单元
30X射线遮蔽装置
31遮蔽部分
31a遮蔽部分主体
31b狭缝
32遮蔽驱动单元
33遮蔽控制单元
aX射线
B磁场方向
Cx旋转轴
G状态切换装置
具体实施方式
下面，将参照附图对本发明的实施方式进行说明。
图1是示出根据本发明第一实施方式的微晶结构分析装置的示意性构造图。在图1中，微晶结构分析装置1包括微晶取向装置10，其对放置在预定位置的样本容器2施加一个随时间变化的磁场(以下称为时变磁场)。样本容器2例如被形成为有底的圆筒状，并包含悬浮有微晶3(参见图2)的样本，例如医药领域、生物技术领域、高分子材料等领域中的有机化合物、无机化合物、生物材料等。
微晶3由磁化率在相互正交的三个方向上彼此不同的双轴晶体构成，并且具有磁双轴各向异性。图2是示出微晶3的磁化轴的立体图。如图2所示，每个微晶3在三个轴的方向上分别具有不同的磁化率χ1，χ2，χ3，且建立了χ1>χ2>χ3的大小关系。在下文中，将磁化率χ1的轴称作易磁化轴，将磁化率χ2的轴称为中间轴，而将磁化率χ3的轴称作难磁化轴。
在图1中，微晶取向装置10包括磁场发生单元12、使样本容器2相对于磁场发生单元12旋转的样本驱动单元13，和对样本驱动单元13的驱动进行控制的样本控制单元14。
磁场发生单元12包括固定在壳体(未示出)上的一对上下永磁体12a，12b。永磁体12a，12b都被形成为球面形状，并且布置成使得它们的N极和S极彼此相对。这些永磁体12a，12b之间形成有用于放置样本容器2的空间S。
样本驱动单元13由例如步进电动机构成，并且保持样本容器2的卡盘15被安装在样本驱动器单元13的输出轴13a的前端。因此，当样本驱动单元13被驱动时，样本容器2经由输出轴13a和卡盘15相对于被固定的磁场发生单元12在一个方向上(箭头D的方向)上旋转。此时，样本容器2的转速被设置为形成旋转磁场所需的速度。
样本控制单元14控制样本驱动单元13的驱动，使得每次样本容器2旋转了大致180×n度(n为任意自然数)时，旋转被暂时基本上停止一个形成静磁场所需的预定时长ts。此时，样本容器2在预定的时长tr中旋转了大致180×n度。这里，在本说明书中，“基本上停止”的含义不仅包括完全停止的状态，而且也包括局部缓慢旋转，从而实际上形成了静磁场的状态。
图3是示出了用于通过样本控制单元14来控制样本驱动部13的方法的示意图。在本实施方式中，如图3所示，由样本控制部14对xy平面施加了时变磁场。下文将对这种情况进行说明，例如，将从z轴看去图3的纸面的上侧的x轴定义为基准(0度)，样本容器2绕z轴在图3中的顺时针方向旋转。应该指出的是，x轴被放置为平行于磁场方向B。
首先，在包括y轴的从5度位置到175度位置的170度(旋转角度αq)的范围内，样本容器2以预定的角速度ωq(例如，25rpm)高速旋转。然后，在包括x轴的从175度位置到185度位置的10度(旋转角αs)的范围内，样本容器2以预定的角速度ωs(例如，5rpm)低速旋转以进入基本停止状态。
此后，在包括y轴的从185度位置到355度位置的170度(旋转角度αq)的范围内，样本容器2以角速度ωq高速旋转。此外，在包括x轴的从355度位置到5度(365度)位置的10度(旋转角αs)的范围内，样本容器2以角速度ωs低速旋转，以进入基本停止状态。通过由样本控制单元14来控制样本驱动单元13的驱动，使得每次样本容器2高速旋转了170度时，样本容器2都如上所述暂时低速旋转(基本停止)，施加时变磁场。
当如上述那样施加时变磁场时，由于旋转磁场是在高速旋转中形成的，所以悬浮于样本容器2内的微晶3的难磁化轴被取向为垂直于xy平面(旋转平面)的z轴方向。然后，由于静磁场是在低速旋转中形成的，所以各微晶3的易磁化轴被取向为平行于样本容器2旋转后的x'y'坐标系的x'轴的方向，其他轴也自动取向为平行于y'轴的方向。因此，微晶3从如图4的(a)所示的随机排列的状态变为如图4的(b)所示的被三维取向的状态，即，被准单晶的状态。
在图1中，为了在微晶3被准单晶的状态下进行X射线结构分析，微晶结构分析装置1被配置为在使样本容器2旋转的同时在垂直于图1纸面的方向上对样本容器2照射X射线。图5是从图1的箭头A的方向看去的视图，示出了X射线照射被施加到样本容器2上的状态。在图5中，微晶结构分析装置1包括：X射线源21，其将X射线照射至样本容器2；和X射线检测单元23，其用于检测已经穿过样本容器2并被样本容器2衍射的X射线。X射线检测单元23例如由成像板构成。
如图5所示，X射线源21包括：用于朝向样本容器2发射所产生的X射线的X射线窗口部分21a；开闭X射线窗口部分21a的快门21b；驱动快门21b的开闭的快门驱动单元21c；以及控制快门驱动单元21c的驱动的快门控制单元21d。
快门21b被布置在X射线窗口部分21a的外侧，以便能够在上下方向往复运动。具体地讲，快门21b被布置成能够在快门21b关闭X射线窗口部分21a以阻止X射线a发射的关闭位置(图中双点划线所示的位置)和快门21b打开X射线窗口部分21a以允许X射线a发射的打开位置(图中实线所示的位置)之间往复运动。
快门驱动单元21c例如由旋转螺线管构成，快门21b通过驱动旋转螺线管而在上下方向往复运动。快门控制单元21d控制快门驱动单元21c的驱动，使得：在开始X射线结构分析时快门21b被置于打开位置；在X射线结构分析结束时快门21b被置于关闭位置。
从X射线源21射出的X射线a穿过准直器22并且从大致垂直于样本容器2的旋转轴Cx的方向照射至在由样本驱动单元13保持的状态下旋转的样本容器2。然后，已穿过样本容器2并由样本容器2衍射的X射线被X射线检测单元23检测到，由此能够获得X射线衍射图像。
微晶结构分析装置1还包括X射线遮蔽装置30，其间歇性地遮蔽X射线的发射。图6是从图1中箭头A的方向看去的视图，示出了照射至样本容器2的X射线a被X射线遮蔽装置30遮蔽的状态。在图5和6中，X射线遮蔽装置30包括：遮蔽部分31，它能够在遮蔽部分31遮蔽了X射线a的照射的遮蔽位置(参见图6)与遮蔽部分31允许照射X射线的允许位置(参见图5)之间切换；遮蔽驱动单元32，其对遮蔽部分31进行开关驱动；和遮蔽控制单元33，其与样本容器2的旋转同步地控制遮蔽驱动单元32的驱动。
遮蔽部分31被设置在由样本驱动单元13保持的样本容器2与X射线源21之间，从而能够在一个方向(箭头E的方向)上旋转。图7是从图5中的箭头B的方向看去的视图，示出了遮蔽部分31的前视图。在图7中，遮蔽部分31包括：遮蔽部分主体31a，其例如由铅材料形成为盘状，并且利用其一个表面遮蔽X射线a的照射(在图6中的右侧)；和一对狭缝31b，其形成在遮蔽部分主体31a的外周部分中并通过使X射线a穿过而允许X射线a照射至样本容器2。遮蔽部分主体31a的旋转轴基本上垂直于样本容器2的旋转轴Cx。
狭缝31b都是由凹槽构成的并且形成在遮蔽部分主体部31a的外周部分上周向上隔着大致180度的角度差的两个位置处。此外，周向两侧上的每个狭缝31b的侧表面被形成为以遮蔽部分主体31a的旋转轴为中心在径向上向外延伸，并且两个侧表面31c之间所成的角度θs被设置为与样本容器2的后述的特定部分2a的预定角度θxn相同。因此，当遮蔽部分主体31a绕旋转轴Cs在一个方向上旋转时，遮蔽部分31在X射线a被遮蔽部分主体31a遮蔽的旋转位置(遮蔽位置)与X射线a穿过缝隙31b的旋转位置(允许位置)之间交替地切换。
在图5和图6中，遮蔽驱动单元32例如由步进电机构成，并且遮蔽部分主体31a的中心部分被附接到遮蔽驱动单元32的输出轴32a的前端。因此，通过驱动遮蔽驱动单元32能够使旋转遮蔽部分31经由输出轴32a绕旋转轴Cs旋转。
图8是示出图5中的样本容器2的放大视图。在图8中，要照射X射线的特定部分2a被部分地设置在样本容器2的外周的周向(旋转方向)上。在本实施方式中，对于样本容器2中准单晶的微晶3，在样本容器2旋转180度之前的状态下照射X射线a所获得的X射线衍射图像和在样本容器2旋转180度之后的状态下照射X射线a所获得的X射线衍射图像是一样的。因此，本实施方式中的特定部分2a被设置在样本容器2的外周部分上具有大致180度的角度差的两个位置处。
此外，每个特定部分2a被设置在以旋转轴Cx为中心的预定角度θx1(例如，10度)。在以预定角度θx1照射X射线a并获得X射线衍射图像之后，每个特定部分2a被重新设置在与预定角度θx1相邻并相同的角度θx2。通过如上所述重复对特定部分2a进行重置，能够针对以旋转轴Cx为中心的预定角度范围(θx1+θx2+...+θxn)获得多个(n个)X射线衍射图像。
遮蔽控制单元33控制遮蔽驱动单元32的旋转驱动，使得：当特定部分2a都未被定向在期望方向时，遮蔽部分31位于遮蔽位置以遮蔽X射线a的照射(参见图6)；并且当任意特定部分2a被定向在期望方向时，遮蔽部分31位于允许位置以允许照射X射线a(参见图5)。
因此，本实施方式中的X射线遮蔽装置30被配置为状态切换装置G，其根据每个特定部分2a的旋转位置，不能由X射线检测单元23进行X射线检测的状态与允许X射线检测单元23进行X射线检测的状态之间切换。
期望方向被根据需要设定为任意方向。例如，在本实施方式中，任意特定部分2a被定向为期望方向的状态被定义为特定部分2a位于向样本容器2照射X射线a且朝向X射线源21的位置F的状态。
遮蔽控制单元33控制遮蔽驱动单元32的旋转驱动，使得遮蔽部分31的旋转与样本容器2的旋转同步。换言之，遮蔽控制单元33控制遮蔽驱动单元32的旋转驱动，使得：当样本容器2高速旋转时，遮蔽部分31按照与样本容器2相同的角速度ωq高速旋转；而当样本容器2低速旋转时，遮蔽部分31按照与样本容器2相同的角速度ωq低速旋转。
因此，当样本容器2的各个特定部分2a被设置并且遮蔽部分31如上所述旋转时，遮蔽部分31的旋转开始位置可被预先设置，使得如图5所示，在样本容器2的任意特定部分2a被定向在期望方向的状态下，即，当特定部分2a存在于X射线a的照射位置F时，遮蔽部分31的任何狭缝31b位于使X射线a穿过的旋转位置。通过如此设置，在遮蔽部分31与样本容器2同步旋转之后，每当任意特定部分2a位于与X射线a的照射位置F一致的旋转位置时，遮蔽部分31的任何狭缝31b位于使X射线穿过的旋转位置。
因此，在样本容器2的任何特定部分2a被定向在期望方向的状态下，X射线a被间歇地照射到样本容器2。因此，X射线a在预定时长tx(例如，5分钟)内被间歇地照射到样本容器2，并且穿过样本容器2并被样本容器2衍射的X射线a由X射线检测单元23检测到，由此能够获得准单晶样本的X射线衍射图像。
根据上述的本实施方式的微晶结构分析装置1和微晶结构分析方法，当其中悬浮有微晶3的样本容器2相对于磁场发生单元12旋转时，微晶3被三维取向(准单晶)。然后，在继续旋转的同时对样本容器2照射X射线a，并且对穿过样本容器2且被样本容器2衍射的X射线a进行检测，从而能够获得准单晶样本的X射线衍射图像。此时，只有当样本容器2的任何特定部分2a被定向在期望方向上，才通过将遮蔽部分31从遮蔽位置切换到允许位置而允许照射X射线a，并因此能够在特定部分2a被定向在期望方向的状态下向样本容器2间歇地照射X射线a。因此，即使在准单晶样本旋转的同时将X射线照射到该样本也能够获得良好的X射线衍射图像。
此外，在盘状遮蔽部分主体部31a被遮蔽驱动单元32旋转驱动之前，遮蔽部分主体31a的旋转开始位置被预先设置成，使得只有当样本容器2的任何特定部分2a被定向为期望方向时，遮蔽部分31的任何狭缝的31b才位于使X射线a穿过的旋转位置。如果这样设置，则通过使遮蔽部分主体31a与样本容器2的旋转同步地进行旋转，能够仅在样本容器2的任何特定部分2a被取向为期望方向时才照射X射线a。因此，能够在样本的任何特定部分被取向为期望方向的状态下向样本间歇地照射X射线a，从而能够以简单的结构获得良好的X射线衍射图像。
另外，由于遮蔽部分31的狭缝31b形成在遮蔽部分主体31a周向上角度差大致180度的两个位置上，所以能够通过在遮蔽部分主体31a旋转一周的同时使X射线a穿过相应的两个狭缝31b，而对样本容器2照射两次X射线。因而，相比于狭缝31b仅形成在一个位置的情况，能够增加遮蔽部分主体31a每旋转一次的照射时间。因此，当通过在样本容器2旋转180度之前的状态下照射X射线a所获得的X射线衍射图像与通过在样本容器2旋转了180度之后的状态下照射X射线a所获得的X射线衍射图像相同时，能够在很短的时间内获得良好的X射线衍射图像。
另外，由于遮蔽部分31被布置在X射线源21和样本容器2之间，所以遮蔽部分31遮蔽和允许照射尚未散射的X射线a。因此，与遮蔽部分31被设置在样本容器2和X射线检测单元23之间的情况相比，即，与遮蔽部分31被布置成遮蔽和允许照射散射后的X射线a(见图5)的情况相比，能够减小遮蔽部分31的尺寸。
此外，X射线遮蔽装置30只需要被布置在微晶结构分析装置1中要照射X射线a的路径上，因此能够容易地将X射线遮蔽装置30安装在现有的微晶结构分析装置上。
图9是代替绘图的照片，示出了使用X射线遮蔽装置，由本发明的微晶结构分析装置获得的准单晶样本的X射线衍射图像。具体地，图9的(a)是当每一个特定部分被设定在10度的任意角度(样本容器周向的一部分)时所获得的X射线衍射图像，图9的(b)是当每一个特定部分被设定为与图9的(a)中的角度范围不同的10度时所获得的X射线衍射图像。样本容器中的样本是通过将约10重量％的L-丙氨酸的微晶(粒径<80微米)加入到可紫外线固化的单体(该单体是悬浮介质)中而得到的悬浮液。
图10是取代绘图的照片，示出了不使用X射线遮蔽装置由本发明的微晶结构分析装置获得的准单晶样本的X射线衍射图像。在图10中使用的微晶结构分析装置中，由于X线一直照射到旋转样本，所以X射线照射样本的整个圆周的各个旋转位置。因此，在图10的X射线衍射图像中，在样本的整个圆周上各个旋转位置都观察到了由衍射而获得的所有衍射斑(图中的白点)。另一方面，在对图9的(a)和(b)中使用X射线遮蔽装置所获得的相应X射线衍射图像进行比较时，人们认识到，所观察到的衍射斑的位置是不同的，只观察到了与样本的每个特定部分相对应的衍射斑。换句话说，人们认识到，在使用本发明的X射线遮蔽装置时，针对准单晶样本获得了良好的X射线衍射图像。
图11是示出根据本发明第二实施方式的微晶结构分析装置1的示意性构造图。此外，图12是示出用于由微晶结构分析装置1的微晶取向装置10中的样本控制单元14来控制样本驱动单元13的方法的示意图。本实施方式的微晶结构分析装置1与第一实施方式的不同在于，用于对样本驱动单元13的驱动进行控制的方法以及微晶取向装置10中的磁场发生部12的结构是不同的。
在图12中，本实施方式的微晶取向装置10中的样本控制单元14对样本驱动单元13的驱动进行控制，使得每当样本容器2旋转了预定次数，旋转就停止预定时长。换句话说，在形成静磁场时，样本控制单元14通过使样本容器2完全停止而不是使样本容器2以低速旋转而进入基本停止状态。在下文中，将针对例如从z轴看去图12的纸面上侧的x轴被定义为基准(0)并且样本容器2绕z轴在图12中的顺时针方向旋转的情况下来描述样本控制单元14的控制方法。
首先，在包括y轴的从0度位置到180度位置的180度(旋转角度αq)范围内，样本容器2以预定的角速度ωq(例如25rpm)旋转。然后，在x轴上的180度位置，样本容器2完全停止一个预定时长ts(例如，1秒)。
此后，在包括y轴的从180度位置到0度(360度)位置的180度(旋转角度αq)范围内，样本容器2再次以角速度ωq旋转。然后，在为0度位置x轴上，样本容器2完全停止一个预定时长ts(例如，1秒)。样本控制单元14对样本驱动单元13的驱动进行控制，使得每当样本容器2旋转了180度时，旋转就如上所述暂时停止，这样就施加了时变磁场。
当如上所述施加时变磁场时，由于在旋转过程中形成的旋转磁场，悬浮于样本容器2中的微晶3的难磁化轴被取向为垂直于xy平面(旋转平面)的z轴方向。然后，由于在停止过程中形成的静磁场，每个微晶3的易磁化轴被取向为平行于样本容器2旋转后的x'y'坐标系的x'轴的方向，其他轴也自动取向为平行于y'轴的方向。因此，微晶3从随机排列的状态(参见图4的(a))变为被三维取向的状态(参见图4的(b))，即，被准单晶的状态。
应当指出的是，在本实施方式中，旋转每隔大致180度基本上停止，但旋转也可每隔多个旋转，例如360度(一个旋转)、540度(一个半旋转)等，或可以每次基本停止在不同的旋转角度。总之，当旋转了大致180度的任意自然数倍时，旋转可以基本停止。
在图11中，本实施方式的微晶结构分析装置1能够调整时变磁场的磁场方向B(参见图13的(a)和(b))。具体地说，磁场发生单元12的永磁体12a，12b可绕样本容器2的旋转轴Cx旋转，并保持在预定旋转位置。因此，通过在向样本容器2照射X射线a时旋转永磁体12a，12b以调整时变磁场的磁场方向B，能够在样本容器2的旋转停止时将样本容器2的任何特定部分2a定向到期望方向。在下文中，将描述对时变磁场的磁场方向B进行调整的方法。
在图13中，(a)是图11中所示的样本容器2的放大视图，(b)是样本容器2的放大视图，示出了时变磁场的磁场方向B被调整的状态。在图13的(a)中，磁场发生单元12的永磁体12a，12b被保持在某些旋转位置，以提供磁场方向B被定向为竖直向上的状态。在这种状态下，当样本容器2的旋转停止时，如果存在于X射线a的照射位置F处的预定角度θx1和存在于相对于照射位置F有180度的角度差的位置处的预定角度θx1被设置为样本容器2的特定部分2a，则能够在每次样本容器2旋转180度并停止时使样本容器2的任何各特定部分2a存在于X射线a的照射位置F处。
在如图13的(b)所示向处于预定角度θx1的特定部分2a照射X射线a并获得X射线衍射图像之后，类似于第一实施方式，每个特定部分2a被重新设置在角度θx2，这是一个与预定角度θx1相邻且相同的角度。此时，永磁体12a，12b绕着旋转轴Cx沿逆时针方向从图13的(a)所示的位置旋转了预定角度θx1，并保持在该旋转位置。因此，图13的(b)中的磁场方向B进入相对于图13的(a)所示的磁场方向B倾斜了预定角度θx1的状态。然后，由于磁场B方向改变了，如图13的(b)所示，作为样本容器2的紧挨着前面的特定部分2a的处于预定角度θx1的部分在逆时针方向上相对于X射线a的照射位置F偏移，并且作为重置特定部分2a的处于预定角度θx2的部分存在于X射线a的照射位置F。
如上所述，通过在设置样本容器2的特定部分2a时旋转永磁体12a，12b来改变时变磁场的磁场方向B，能够使样本容器2的任何特定部分2a进入到被定向为期望方向的状态，也就是说，当样本容器2的旋转停止时位于X射线的照射位置F。在这种状态下，与样本容器2同步旋转的遮蔽部分31的任何狭缝31b都处于使X射线a穿过的旋转位置(允许位置)，因此能够在样本容器2的旋转停止的同时向样本容器2照射X射线。
另外，本实施方式的其它构造与第一实施方式相同，因此省略其说明。
另外，在上述本实施方式的微晶结构分析装置1与微晶结构分析方法中，由于只有当样本容器2的任何特定部分2a被定向为期望方向时才允许照射X射线，所以能够在样本的任何特定部分2a被定向在期望方向的状态下间歇地向样本照射X射线。因此，即使在准单晶样本旋转的同时向该样本照射X射线，也能够获得良好的X射线衍射图像。
此外，根据本实施方式的微晶结构分析装置1，通过调整时变磁场的磁场方向B，能够在样本驱动单元13停止样本容器2的旋转时将样本容器2的任何特定部分2a定向在期望方向。在这种状态下，遮蔽部分31的任何狭缝31b都位于使X射线a穿过的旋转位置，因此在样本容器2的旋转停止的同时向样本容器2照射X射线a。因此，相比于在样本容器2旋转的同时向样本容器2照射X射线a的情况，能够增加每单位时间的照射次数，从而能够在进一步的短时间内获得良好的X射线衍射图像。
图14是示出根据本发明第三实施方式的微晶结构分析装置1的示意性构造图。本实施方式的微晶结构分析装置1与第一实施方式的不同之处在于，X射线遮蔽装置30的各个部件都不同。
如图14所示，本实施方式中的X射线遮蔽装置30的遮蔽部分31由布置在样本容器2和X射线检测单元23之间的平板状快门31d构成。快门31d能够通过沿上下方向(与照射X射线a的照射方向交叉的方向)移动而在遮蔽位置(由图中的双点划线所示的位置)和允许位置(由图中的实线所示的位置)之间切换。
X射线遮蔽装置30的遮蔽驱动单元32是由例如旋转螺线管构成的，快门31d通过驱动旋转螺线管而在上下方向往复运动。
X射线遮蔽装置30的遮蔽控制单元33与样本容器2的旋转同步地控制遮蔽驱动单元32的驱动，使得：当没有任何特定部分2a被定向为期望方向时，快门31d位于遮蔽位置以遮蔽X射线的照射；当任何特定部分2a被定向为期望方向时，快门31d位于允许位置以允许照射X射线。具体地，遮蔽控制单元33基于样本容器2的旋转速度等，来计算从任何特定部分2a的旋转位置与照射位置F相一致的状态到样本容器2旋转且旋转位置与照射位置F下一次相一致时所需的时间，并基于该所需的时间在允许位置和遮蔽位置之间切换遮蔽部分31。
此外，遮蔽控制单元33能够调整快门31d被切换到遮蔽位置和允许位置中的每一个的定时。因此，例如，如图8所示，当每个特定部分2a的角度θx1被重置为与之相邻的角度θx2时，遮蔽控制部33稍微延迟了快门31d被切换到允许位置和遮蔽位置中的每一个的定时，并能够将每个特定部分2a重置在角度θx2。
此外，遮蔽控制单元33能够调整快门31d被保持在允许位置的时长。因而，通过缩短保持时长，能够减小每个特定部分2a的角度范围θxn(参见图8)。此外，相反地，通过延长保持时长，能够增大每个特定部分2a的角度范围θxn。
应当指出的是，本实施方式的其它构造与第一实施方式的相同，因此省略其说明。
根据上述本实施方式的微晶结构分析装置1，由于遮蔽部分31能够通过在与照射X射线a的方向相交的方向上移动而在遮蔽位置和允许位置之间切换，所以能够利用简单的构造来获得良好的X射线衍射图像。
此外，由于遮蔽控制单元33能够调整遮蔽部分31从遮蔽位置切换到允许位置的定时，所以能够将样本容器2的每个特定部分2a的位置改变到沿着样本容器2旋转的旋转方向D的任意位置。因此，能够容易地重置每个特定部分2a。
此外，由于遮蔽控制单元33能够调整遮蔽部分31被保持在允许位置的时长，所以能够将样本容器2的每个特定部分2a的尺寸改变为任意尺寸。因此，能够根据样本的类型容易地改变各个特定部分2a的尺寸。
图15是示出根据本发明第四实施方式的微晶结构分析装置1的示意性构造图。本实施方式的微晶结构分析装置1与第一实施方式的不同之处在于，X射线源21还充当X射线遮蔽装置30。换言之，在本实施方式中的X射线遮蔽装置30中，X射线源21的快门21b充当遮蔽部分31，快门驱动单元21c充当遮蔽驱动单元32，而快门控制单元21d充当遮蔽控制单元33。
快门控制单元21d与样本容器2的旋转同步地控制快门驱动单元21c的驱动，使得：当没有任何特定部分2a被定向在期望方向时，快门21b位于遮蔽位置(关闭位置)以遮蔽X射线a的照射；而当任何特定部分2a被定向在期望方向时，快门31d位于允许位置(打开位置)以允许X射线a的照射。
应注意的是，快门控制单元21d的特定控制方法与第三实施方式中的遮蔽控制单元33执行的驱动控制方法相同，因此省略其描述。此外，本实施方式的其它构造与第一实施方式的相同，因此省略其说明。
根据上述本实施方式的微晶结构分析装置1，由于X射线源21也充当X射线遮蔽装置30，所以能够简化微晶结构分析装置1的构造。
图16是根据本发明第五实施方式的微晶结构分析装置1的示意性构造图。本实施方式的微晶结构分析装置1与第一实施方式的不同之处在于，无需遮蔽X射线a也能获得良好的X射线衍射图像。具体地，本实施方式的微晶结构分析装置1与第一实施方式的不同之处在于，没有设置X射线遮蔽装置30且X射线检测单元23的构造是不同的。
在图16中，本实施方式的X射线检测单元23由例如CCD图像传感器构成。此外，本实施方式的微晶结构分析装置1包括：X射线检测控制单元24，其控制X射线检测单元23的X射线检测。X射线检测控制单元24在样本容器2的任何特定部分2a没有被定向在期望方向时不能进行X射线检测单元23的X射线检测，而在样本容器2的任何特定部分2a被定向在期望方向时允许X射线检测单元23的X射线检测。
因此，本实施方式中的X射线检测控制单元24被配置为状态切换装置G，该状态切换装置G根据每个特定部分2a的旋转位置不能利用X射线检测单元23进行对X射线a的检测的状态与能够由X射线检测单元23进行对X射线a的检测的状态之间切换。
此外，本实施方式的微晶结构分析装置1被配置为在沿着样本容器2旋转的旋转方向D预先设置了多个(N个)特定部分2a的状态下进行X射线结构分析。因此，微晶结构分析装置1还包括：具有多个存储区25a的存储单元25，其针对每一个特定部分2a存储有从由X射线检测单元23检测到的X射线a获得的X射线衍射图像；以及存储控制单元26，每当X射线检测单元23检测到穿过每个特定部分2a的X射线时，存储控制单元26存储将从X射线a获得的X射线衍射图像存储到存储单元25的针对相应特定部分2a的存储区中。存储区25a的数量被设置成与特定部分2a的组数一致，并且在本实施方式中存储区25a包括第1到第n存储区。
当每个特定部分2a在样本容器2旋转一周的同时被顺序地定向在期望方向时，X射线检测控制单元24使X射线检测单元23检测穿过每个特定部分2a的X射线a。然后，每当从X射线检测单元23检测到的穿过各个特定部分2a的X射线a获得X射线衍射图像时，存储控制单元26将该X射线衍射图像存储到存储单元25的针对对应特定部分2a的存储区中。
例如，在每个特定部分2a的角度范围θxn(参见图8)被设置为10°并且在样本容器2的整个外周(360度)上设置了36个特定部分2a的情况下，在存储单元25中总共设置了包括第1存储区到第36的存储区的36个存储区。当一个特定部分2a的角度范围θx1在样本容器2旋转一周的同时被定向在预定方向上时，X射线检测控制单元24将从X射线检测单元23获得的位于角度范围θx1内的X射线a获得的X射线衍射图像存储在存储单元25的第1存储区中。此时，如果第1存储区中存在一个过去的X射线衍射图像，则X射线检测控制单元24将要新存储的X射线衍射图像存储到第1存储区中，使得该X射线衍射图像层叠于过去所存储的X射线衍射图像上。
然后，当下一个特定部分2a的角度范围θx2被定向为该预定方向时，X射线检测控制单元24将从X射线检测单元23获得的位于角度范围θx2内的X射线a获得的X射线衍射图像存储在存储单元25的第2存储区中。此时，如果第2存储区中存在一个过去的X射线衍射图像，则X射线检测控制单元24将要新存储的X射线衍射图像存储到第2存储区中，使得该X射线衍射图像层叠于过去所存储的X射线衍射图像上。
这样，在样本容器2旋转一周时，每当从位于特定部分2a的角度范围θx1到θx36的每一个中的X射线依次获得X射线衍射图像时，X射线检测控制单元24将X射线衍射图像存储到存储单元25的第1到第36存储区中对应的存储区。
应当指出的是，本实施方式的其它构造与第一实施方式的相同，因此省略其说明。
根据上述本实施方式的微晶结构分析装置1，由于包括了X射线检测控制单元24，其控制X射线检测单元23的X射线检测，使得：当没有任何特定部分2a被定向在期望方向时，能够进行X射线检测单元23的X射线检测；而当任何特定部分2a被定向在期望方向时，能够进行X射线检测单元23的X射线检测，所以不需要像第一至第四实施方式中那样提供用于遮蔽X射线的照射的遮蔽部分31、快门31d等，并且能够简化微晶结构分析装置1的构造。
此外，每当X射线检测单元23检测到穿过每个特定部分2a的X射线a时，X射线检测控制单元24能够将从X射线a获得的X射线衍射图像存储到存储单元25中相应的特定部分2a的存储区。因此，能够在样本容器2旋转一周的同时获得多个特定部分2a的X射线衍射图像，从而能够有效地进行X射线结构分析。
应当指出的是，本发明并不限于上述实施方式，可以根据需要进行修改来实现本发明。例如，第一和第二实施方式(参见图5和图11)中的遮蔽部分31被布置在X射线源21与样本容器2之间，但也可以设置在样本容器2与X射线检测单元23之间。
此外，样本驱动单元13的驱动和遮蔽驱动单元32的驱动是分别由样本控制单元14和遮蔽控制单元33独立控制的，但也可以由单个控制单元来控制。
此外，遮蔽部分31的各狭缝31b可以是除凹槽或通孔外的具有任意形状的槽，被形成为穿过遮蔽部分主体部31a在其厚度方向延伸。
此外，上述实施方式中的各永磁体12a，12b被形成为球形，但也可以形成诸如棒状等的另一种形状。此外，上述实施方式中的磁场发生部12使用永磁体12a，12b，但也可以使用产生磁场的元件，如电磁体等。
另外，在照射X射线a时，第二实施方式中的磁场发生部12的永磁体12a，12b被保持在永磁体12a，12b通过旋转来调整的状态下，但可以在摆动预定角度θxn时照射X射线a。在这种情况下，当照射X射线a时，能够向样本容器2内的被设置在预定角度θxn的特定部分2a的整体照射X射线a。因此，能够获得进一步良好的X射线衍射图像。
此外，时变磁场的磁场方向B可通过旋转磁场发生部12的永磁体12a，12b来调节，但磁场方向B可以在磁场发生单元12的永磁体12a，12b被固定的状态下通过使X射线源21、准直器22、X射线检测单元23和X射线遮蔽装置30围绕样本容器2的轴旋转Cx旋转来调节。
此外，第二实施方式中对磁场方向B的调整也适用于第三和第四实施方式(图14和图15)中的微晶结构分析装置1。
此外，第三和第四实施方式中的遮蔽部分31是通过上下移动来切换的，但是也可以通过在垂直于图14和图15的纸面的方向上移动来切换。
此外，第三实施方式中的遮蔽部分31被设置在样本容器2与X射线检测单元23之间，但也可以设置在X射线源21与样本容器2之间。
此外，对遮蔽部分31被切换的定时进行调整和对遮蔽层部分31被保持在允许位置的时长进行调整这两者都是由第三实施方式的遮蔽控制单元33来执行的，也适用于由第四实施方式的快门控制单元21d(遮蔽控制单元33)来进行驱动控制。
此外，第四实施方式中的X射线源21的快门21b、快门驱动单元21c和快门控制单元21d还充当X射线遮蔽装置30的遮蔽部分31、遮蔽驱动单元32和遮蔽控制单元33，但至少快门21b可以充当遮蔽部分31。
此外，第一至第四实施方式中的X射线遮蔽装置30利用遮蔽驱动单元32和遮蔽控制单元33使遮蔽部分31在允许位置与遮蔽位置之间切换，但也可以利用机械传动装置，例如连接机构等，以与样本容器2的旋转一起来切换遮蔽部分31。
此外，样本驱动单元13使样本容器2相对于磁场发生单元12来旋转，但也可以使磁场发生单元12相对于样本容器2来旋转。在这种情况下，样本驱动单元13可使X射线源21、准直器22、X射线检测单元23和X射线遮蔽装置30绕着样本容器2的旋转轴Cx旋转。

Claims (16)

1.一种微晶结构分析装置，其特征在于，包括：
磁场发生单元；
样本驱动单元，其使其中悬浮有微晶的样本相对于所述磁场发生单元旋转，从而将时变磁场施加到所述样本上，以对所述微晶进行三维取向；
X射线源，其将X射线照射到被所述样本驱动单元驱动而旋转的所述样本上；和
X射线检测单元，其能够检测穿过所述样本并被所述样本衍射的X射线，
所述微晶结构分析装置还包括状态切换装置，其根据作为所述样本的一部分的特定部分在其旋转方向上的旋转位置，在不能进行基于所述X射线检测单元的X射线检测的状态和能够进行基于所述X射线检测单元的X射线检测的状态之间切换。
2.根据权利要求1所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述状态切换装置包括X射线遮蔽装置，所述X射线遮蔽装置被设置为当所述特定部分没有被定向在期望方向时遮蔽X射线的照射，而当所述特定部分被定向在期望方向时允许X射线的照射。
3.根据权利要求2所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述X射线遮蔽装置包括：
遮蔽部分，其能够在遮蔽X射线的照射的遮蔽位置与允许X射线的照射的允许位置之间切换；
遮蔽驱动单元，其对所述遮蔽部分进行切换驱动；和
遮蔽控制单元，其对所述遮蔽驱动单元的切换驱动进行控制，使得当所述特定部分未被定向在期望方向时所述遮蔽部分位于所述遮蔽位置，而当所述特定部分被定向在期望方向时所述遮蔽部分位于所述允许位置。
4.根据权利要求3所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述遮蔽部分包括：
遮蔽部分主体，其形成为盘状，并利用一方表面遮蔽X射线；和
狭缝，其形成于所述遮蔽部分主体，并通过使X射线穿过而允许X射线的照射，
所述遮蔽驱动单元能够绕其轴对所述遮蔽部分主体进行旋转驱动，并且
所述遮蔽控制单元对所述遮蔽驱动单元进行控制驱动，使得所述遮蔽部分主体的旋转与所述样本的旋转同步。
5.根据权利要求4所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述狭缝形成在所述遮蔽部分主体周向上的两个位置，这两个位置之间的角度差为大致180度。
6.根据权利要求4或5所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述遮蔽部分设置在所述X射线源与所述样本之间。
7.根据权利要求3所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述遮蔽部分通过在与所述X射线的照射方向交叉的方向上移动，而切换所述遮蔽位置和所述允许位置。
8.根据权利要求7所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述遮蔽控制单元能够调整将所述遮蔽部分切换到所述遮蔽位置和所述允许位置的各自的定时。
9.根据权利要求7或8所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述遮蔽控制单元能够调整所述遮蔽部分保持在所述允许位置的时长。
10.根据权利要求7所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述遮蔽部分设置在所述样本与所述X射线检测单元之间。
11.根据权利要求7所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述X射线源包括用于向所述样本发射所产生的X射线的X射线窗口部分，和开闭所述X射线窗口部分的快门，并且
所述快门被设置为所述遮蔽部分。
12.根据权利要求3所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
每当所述样本旋转了预定次数时，所述样本驱动单元使旋转停止预定时长，并且
所述磁场的磁场方向是可调的，使得当所述样本驱动单元使所述样本的旋转停止时所述特定部分被定向在期望方向。
13.根据权利要求1所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
所述状态切换装置包括X射线检测控制单元，所述X射线检测控制单元控制所述X射线检测单元的X射线检测，使得当所述特定部分未被定向在期望方向时所述X射线检测单元不能进行X射线检测，而当所述特定部分被定向在期望方向时允许所述X射线检测单元进行X射线检测。
14.根据权利要求1所述的微晶结构分析装置，其特征在于，
沿着所述样本的旋转方向设置有多个所述特定部分，
所述状态切换装置包括X射线检测控制单元，所述X射线检测控制单元控制所述X射线检测单元的X射线检测，使得当所述多个特定部分都未被定向在期望方向时所述X射线检测单元不能进行X射线检测，而当所述多个特定部分中任意一个被定向在期望方向时允许所述X射线检测单元进行X射线检测，并且
所述微晶结构分析装置还包括：
具有多个存储区的存储单元，所述存储区针对每个特定部分存储从所述X射线检测单元检测到的X射线获得的X射线衍射图像；和
存储控制单元，其每当所述X射线检测单元检测到通过每个特定部分的X射线时，将从X射线获得的X射线衍射图像存储到所述存储单元中相应的特定部分的存储区中。
15.一种微晶结构分析方法，其特征在于，包括：
使悬浮有微晶的样本相对于磁场发生单元旋转，从而对所述样本施加时变磁场，以对所述微晶进行三维取向；和
在使所述样本旋转的同时将X射线照射到所述样本上；
检测穿过所述样本并被所述样本衍射的X射线，
所述微晶结构分析方法还根据作为所述样本的一部分的特定部分在其旋转方向上的旋转位置，在不能进行X射线检测的状态与允许X射线检测的状态之间切换。
16.一种X射线遮蔽装置，其设置在微晶结构分析装置中，该微晶结构分析装置包括：
磁场发生单元；
样本驱动单元，其使其中悬浮有微晶的样本相对于所述磁场发生单元旋转，从而将时变磁场施加到所述样本上，以对所述微晶进行三维取向；
X射线源，其将X射线照射到被所述样本驱动单元驱动而旋转的所述样本上；和
X射线检测单元，其能够检测穿过所述样本并被所述样本衍射的X射线，
所述X射线遮蔽装置的特征在于，包括：
遮蔽部分，其能够在遮蔽X射线的照射的遮蔽位置与允许X射线的照射的允许位置之间切换；
遮蔽驱动单元，其对所述遮蔽部分进行切换驱动；和
遮蔽控制单元，其对所述遮蔽驱动单元的切换驱动进行控制，使得当特定部分未被定向在期望方向时所述遮蔽部分位于所述遮蔽位置，而当所述特定部分被定向在期望方向时所述遮蔽部分位于所述允许位置，
所述遮蔽部分包括：
遮蔽部分主体，其形成为盘状，并利用一方表面遮蔽X射线；和
狭缝，其形成于所述遮蔽部分主体，并通过使X射线穿过而允许X射线的照射，
所述遮蔽驱动单元能够绕其轴对所述遮蔽部分主体进行旋转驱动，并且
所述遮蔽控制单元对所述遮蔽驱动单元进行控制驱动，使得所述遮蔽部分主体的旋转与所述样本的旋转同步。
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