CN104101632A - 用于咖啡因检测的电化学传感器的制备方法 - Google Patents

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孙京华
潘正海
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Abstract

本发明涉及用于咖啡因检测的改性玻璃碳电极的电化学传感器的制备方法。本发明分别用聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)、Nafion和多壁碳纳米管(MWCNT)对玻璃碳电极进行改性，并对咖啡因进行检测，Nafion改性效果最好：基于Nafion改性的玻璃碳电极的电化学传感器显示了非常高的灵敏度和低的检测限，以及同另外两种传感器相比更大的线性范围。本发明所涉及的电化学传感器在对药物和饮料中咖啡因检测时不需要任何预处理，能够快速的、简单的用于商业饮料和药物中咖啡因含量的检测。

Description

用于咖啡因检测的电化学传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学传感器的制备方法，尤其涉及用于咖啡因检测的简单电化学传感器的制备方法。
背景技术
咖啡因(3，7-二水-1，3，7-1H-嘌呤-2，6-聚酯或1，3，7-三甲基黄嘌呤)是咖啡豆、可乐果和可可豆等植物中的活性生物碱成分，其主要作用是自然杀虫剂。咖啡因也是当今社会普遍适用的一种药物，应用于止痛剂、膳食改善治疗和流行性感冒治疗，在很多软饮料中也有添加。咖啡因摄入人体后，会经历大量的生物转换，产生能够检测到多种代谢产物，包括可可碱、副黄嘌呤、茶碱和1，3，7-三甲基尿酸等。
咖啡因是一种中央神经系统的刺激物，会影响人的警觉性，还会影响血管收缩，提高血压，刺激胃分泌，增加呼吸循环，也会引起呕吐和脱水。它还会导致细胞内的钙流失从而降低骨质，也是引起心血管疾病的一个重要因素。
实际样品中咖啡因检测的方法，目前应用最多的是色谱法，然而，色谱法往往是较昂贵的而且需要样品的纯净化处理，因此，需要一种简单、快速的方法来检测样品中的咖啡因。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明制备了一种基于Nafion改性电极的电化学传感器，用于咖啡因检测。为了对比该化学传感器对咖啡因的检测效果，本发明还分别制备了基于3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)和多壁碳纳米管(MWCNT)两种改性电极的电化学传感器作为对比。
在这三种改性电极构成的电化学传感器中，Nafion涂覆改性玻璃碳电极构成的电化学传感器显示了非常高的灵敏度、低的检测限等优点。用Nafion来涂覆改性电极是因为：Nafion一方面能降低咖啡因的氧化电势，另一方面还能增加电极的灵敏度。此外，Nafion的使用还能够消除实际样品中带负电荷干扰物的影响。
本发明涉及用于咖啡因检测的改性碳电极电化学传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)Nafion改性电极的制备：将浓度为10～15％(w/v)的Nafion溶解到乙醇中搅拌12～30min，制备成0.5～1.0％(w/v)的Nafion溶液，取5～10μLNafion溶液滴到玻璃碳电极上在70～95℃下干燥3～5h，用纯水洗涤直到滤出液的pH值变为6.5，将2～5μL二甲基甲酰胺(DMF)滴到Nafion改性的玻璃碳电极上，将电极干燥1～2h即可使用。
(2)聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)改性电极的制备：将3，4-乙烯二氧噻吩单体溶解在0.20～0.35mol/L的聚苯乙烯磺酸钠(NaPSS)中制备成0.01～0.04mol/L的单体溶液，保持45～70℃恒温条件直到单体完全溶解，在-0.2～0.5V的电势范围之间以60～85mV/s的速率扫描15～30次进行电化学聚合，在电极表面形成一层高分子膜，聚合完成后，室温干燥12～20h。
(3)多壁碳纳米管(MWCNT)改性电极的制备：多壁碳纳米管溶解在硝酸溶液中搅拌8～15h，多壁碳纳米管与硝酸溶液的质量体积比(w/v，mg/mL)为1：10～10：1，滤出固体样品后用纯水洗涤直到滤出液的pH值变为6.5，制备的活化多壁碳纳米管在70～90℃下干燥40～48h，得到功能化的多壁碳纳米管；将壳聚糖溶解在1％(w/v)的乙酸中搅拌3～5h，制备成2～4％(w/v)的壳聚糖溶液；功能化的多壁碳纳米管分散到制备的壳聚糖溶液中，超声震荡3～5h以保证形成均一的混合物，然后将上述溶液滴到玻璃碳电极的表面后干燥12～18h，形成多壁碳纳米管改性的玻璃碳电极。
(4)电化学测量程序：电化学测试在15～30mL的电化学电池中进行，上述步骤(1)(2)(3)制备的三种玻璃碳电极用作工作电极，铂线用作辅助电极，饱和甘汞电极用作参考电极，整个测试在电脑控制的电化学工作站上进行。
用以上三种电化学传感器对咖啡因进行检测，PEDOT改性电极传感器和MWCNT改性电极传感器都不能显著增强传感器的性能，而Nafion改性电极传感器显示了非常高的灵敏度、低的检测限以及同另外两种传感器相比更大的线性范围。
此外，本发明涉及的Nafion改性电极电化学传感器在检测药物和饮料中咖啡因含量时不需要任何预处理，能够快速的、简单的用于商业饮料和药物中咖啡因检测。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合实施对本发明作进一步详述。
用于咖啡因检测的电化学传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)Nafion改性电极的制备：将浓度为10％(w/v)的Nafion溶解到乙醇中搅拌15min，制备成0.5％(w/v)的Nafion溶液，取5μLNafion溶液滴到玻璃碳电极上在90℃下干燥3h，用纯水洗涤直到滤出液的pH值变为6.5。将2μL的二甲基甲酰胺(DMF)滴到Nafion改性的玻璃碳电极上，将电极干燥1h即可使用。
(2)聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的改性电极的制备：将3，4-乙烯二氧噻吩单体溶解在0.30mol/L的聚苯乙烯磺酸钠(NaPSS)中制备成0.03mol/L的单体溶液，保持50℃恒温条件直到单体完全溶解，在-0.2～0.5V的电势范围之间以80mV/s的速率扫描25次进行电化学聚合在电极表面形成一层高分子膜，聚合完成后，室温干燥15h。
(3)多壁碳纳米管(MWCNT)改性电极的制备：80mg多壁碳纳米管溶解在100mL硝酸溶液中搅拌12h，滤出固体样品后用纯水洗涤直到滤出液的pH值变为6.5，制备的活化多壁碳纳米管在90℃下干燥48h，得到功能化的多壁碳纳米管；将5g壳聚糖溶解在250mL1％(w/v)的乙酸中搅拌4h制备成2％(w/v)的壳聚糖溶液，功能化的多壁碳纳米管分散到制备的壳聚糖溶液中，将上述溶液超声震荡4h，以保证形成均一的混合物；再将上述溶液滴到玻璃碳电极的表面，干燥12h后形成多壁碳纳米管改性的玻璃碳电极。
(4)电化学测量程序：电化学测试在15mL的电化学电池中进行，上述制备的三种玻璃碳电极用作工作电极，铂线用作辅助电极，饱和甘汞电极用作参考电极，整个测试在电脑控制的电化学工作站上进行。

Claims (6)

1.用于咖啡因检测的电化学传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)Nafion改性电极的制备：将浓度为10～15％(w/v)的Nafion溶解到乙醇中搅拌12～30min，制备成0.5～1.0％(w/v)的Nafion溶液，取5～10μLNafion溶液滴到玻璃碳电极上，70～95℃干燥3～5h，用纯水洗涤直到滤出液的pH值变为6.5，将2～5μL二甲基甲酰胺(DMF)滴到Nafion改性的玻璃碳电极上，将电极干燥1～2h即可使用；
(2)3，4-乙烯二氧噻吩聚合物(PEDOT)改性电极的制备：将3，4-乙烯二氧噻吩单体溶解在0.20～0.35mol/L的聚苯乙烯磺酸钠(NaPSS)中制备成0.01～0.04mol/L的单体溶液，保持45～70℃恒温条件直到单体完全溶解；在-0.2～0.5V的电势范围之间以60～85mV/s的速率扫描15～30次，进行电化学聚合，在电极表面形成一层高分子膜，聚合完成后，室温干燥12～20h；
(3)多壁碳纳米管(MWCNT)改性电极的制备：多壁碳纳米管溶解在硝酸溶液中搅拌8～15h，多壁碳纳米管与硝酸溶液的质量体积比(w/v，mg/mL)为1：10～10：1，滤出固体样品后用纯水洗涤直到滤出液的pH值变为6.5，制备的活化多壁碳纳米管在70～90℃下干燥40～48h，得到功能化的多壁碳纳米管；将壳聚糖溶解在1％(w/v)的乙酸中搅拌3～5h制备成2～4％(w/v)的壳聚糖溶液；功能化的多壁碳纳米管分散到制备的壳聚糖溶液中，将上述溶液超声震荡3～5h以保证形成均一的混合物，然后将上述溶液滴到玻璃碳电极的表面后干燥12～18h后，形成多壁碳纳米管改性的玻璃碳电极。
2.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)所制备Nafion溶液浓度是0.5％(w/v)。
3.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述NaPSS浓度为0.30mol/L，制备成单体溶液浓度是0.03mol/L。
4.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述电化学聚合条件为：在-0.2～0.5V的电势范围之间以80mV/s的速率扫描25次。
5.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述多壁碳纳米管(MWCNT)与硝酸(HNO3)溶液的质量体积比(w/v，mg/mL)为8：10。
6.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的壳聚糖溶液浓度为2％(w/v)。
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