CN104101523A - X射线荧光光谱法用高压制样技术 - Google Patents

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张勤
于兆水
薄玮
白金峰
李文阁
李国会
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Abstract

本发明属于X射线荧光光谱制样技术领域，尤其涉及一种X射线荧光光谱用高压制样技术，其特征在于包括如下步骤：称取6-10g试样，放入模具内，拨平；用低压聚乙烯镶边垫底，然后置于高压压力机上；采用程序控制法进行升压，以1-25KN/s的速度升压，将压力从0升至1000-3000KN；保压2s-60s，将试样压制成所需样片；在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保存。本发明的有益效果为：采用高压制样技术不仅能使难压制成型的样品如矿石、石英岩、生物样品等很好的压制成符合XRF分析用的样片，而且消除了粉末效应，减轻了对仪器样品室的污染，并且可以提高测定灵敏度，特别是某些轻元素的灵敏度提高了2％-14％。

Description

X射线荧光光谱法用高压制样技术
技术领域
本发明属于X射线荧光光谱制样技术领域，尤其涉及一种X射线荧光光谱法用高压制样技术。
背景技术
X射线荧光光谱(XRF)分析作为一种比较成熟的、高精密度的快速成分分析技术，因试样制备简单、多元素同时测定、重现性好和非破坏性等特点，得到了广泛应用。
XRF日常分析的主要过程包括制样、测量和数据处理。现代X荧光光谱的测量和数据处理都是在计算机控制下自动进行，不需要操作者的过多干预，因此制样就成了XRF日常分析工作的主要环节，也是影响XRF分析准确度、重现性的重要因素。XRF定量分析对试样的基本要求是：均匀，具有平整表面，在常温下稳定并具有一定的耐X射线辐射能力。
目前，粉末压片制样法是XRF分析常用的制样方法，一般在200KN-400KN的压力下压制，由于制样压力较低，对于某些类型的样品(例如矿石、石英岩、生物样品等)不能很好压制成型，粉末效应严重，污染仪器样品室，制约了此类样品的XRF分析。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种X射线荧光光谱法用高压制样技术，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取6-10g试样，放入模具内，拨平；
(2)用低压聚乙烯镶边垫底，然后置于高压压力机上；
(3)采用程序控制法进行升压，以1-25KN/s的速度升压，将压力从0升至1000-3000KN；
(4)保压2s-60s，将试样压制成所需样片；
(5)在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保存。
所述步骤(3)中程序控制法升压为直接升压或阶梯升压。
所述步骤(4)、步骤(5)中所得样片的直径为28mm-40mm，镶边外径为35mm-50mm。
本发明的有益效果为：采用高压制样方法不仅能使难压制成型的样品如矿石、石英岩、生物样品等很好的压制成符合XRF分析用的样片，而且消除了粉末效应，减轻了对仪器样品室的污染，并且可以提高测定灵敏度，特别是某些轻元素的灵敏度提高了2％-14％，还能同时测定Si、Al、Fe、Mg、Ca、Na、K、As、Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr等元素。
具体实施方式
本发明提供的X射线荧光光谱法用高压制样技术，包括如下步骤：
(1)称取6-10g试样，放入模具内，拨平；
(2)用低压聚乙烯镶边垫底，然后置于高压压力机上；
(3)采用程序控制法进行升压，程序控制法升压为直接升压或阶梯升压，以1-25KN/s的速度升压，将压力从0升至1000-3000KN；
(4)保压2s-60s，将试样压制成所需样片，样片的直径为28mm-40mm，镶边外径为35mm-50mm；
(5)在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保存，防止吸潮和污染。
测量时，只能拿样片的边缘，避免测量面被玷污。
实施例
称取6g土壤标样，放入模具内，拨平；用低压聚乙烯镶边垫底，然后置于高压压力机上；采用直接升压，以10KN/s的速度升压，将压力从0升至1800KN；保压30s，将试样压制成样片，样片的直径为32mm，镶边外径为40mm；在压制完成的样片非测量面贴上标签，放入干燥器内保存，防止吸潮和污染。
将用本发明制得的样品在XRF分析仪器上测量，测量时，只能拿样片的边缘，避免测量面被玷污。将用压力为1800KN、400KN制得的样片进行电子显微镜扫描，在1800KN下压制的样片更加致密、光滑，将这两个压力下压制的样片在XRF分析仪上的测量结果进行比较，如下表所示：
土壤标样在不同压力下强度比较
从表中可以看出，测得的各元素灵敏度提高在2％-14％，特别是元素Cl，灵敏度提高提高最多，提高了14％。

Claims (3)

1.一种X射线荧光光谱法用高压制样技术，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取6-10g试样，放入模具内，拨平；
(2)用低压聚乙烯镶边垫底，然后置于高压压力机上；
(3)采用程序控制法进行升压，以1-25KN/s的速度升压，将压力从0升至1000-3000KN；
(4)保压2s-60s，将试样压制成所需样片；
(5)在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保存。
2.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱法用高压制样技术，其特征在于所述步骤(3)中程序控制法升压为直接升压或阶梯升压。
3.根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱法用高压制样技术，其特征在于所述步骤(4)所得样片的直径为28mm-40mm，镶边外径为35mm-50mm。
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