JPH06235688A - 蛍光ｘ線分析用の分析試料の作成方法 - Google Patents
蛍光ｘ線分析用の分析試料の作成方法Info
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- JPH06235688A JPH06235688A JP5044571A JP4457193A JPH06235688A JP H06235688 A JPH06235688 A JP H06235688A JP 5044571 A JP5044571 A JP 5044571A JP 4457193 A JP4457193 A JP 4457193A JP H06235688 A JPH06235688 A JP H06235688A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 蛍光Ｘ線分析において、液体試料をＦＰ法に
より分析可能とする分析試料の作成方法を提供する。 【構成】 液体試料Ｌを粉末のセルロース１に混合する
ことにより、均一な混合試料１Ｌを作成し、この混合試
料１Ｌを加圧成型して固形の分析試料１Ａを作成する。
より分析可能とする分析試料の作成方法を提供する。 【構成】 液体試料Ｌを粉末のセルロース１に混合する
ことにより、均一な混合試料１Ｌを作成し、この混合試
料１Ｌを加圧成型して固形の分析試料１Ａを作成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、リンを含んだ油のよ
うな液体試料や除塵フィルタに付着した塵埃の蛍光Ｘ線
分析用の分析試料の作成方法に関するものである。
うな液体試料や除塵フィルタに付着した塵埃の蛍光Ｘ線
分析用の分析試料の作成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】蛍光Ｘ線分析の定量分析法には、検量線
法とファンダメンタルパラメータ法（以下、「ＦＰ法」
という。）とがある。検量線法は、予め組成などが既知
の標準試料を用意し、この標準試料について蛍光Ｘ線の
強度を測定して検量線を求め、この検量線を利用して、
試料の分析を行うもので、標準試料を用意しなければな
らないなどの欠点がある。一方、ＦＰ法は、試料に一次
Ｘ線を照射して測定した蛍光Ｘ線の測定強度と、蛍光Ｘ
線の発生原理に基づいて算出される理論Ｘ線強度とから
試料の分析を行うもので、検量線法と異なり、検量線用
の標準試料を必要としないなどの利点を有する。
法とファンダメンタルパラメータ法（以下、「ＦＰ法」
という。）とがある。検量線法は、予め組成などが既知
の標準試料を用意し、この標準試料について蛍光Ｘ線の
強度を測定して検量線を求め、この検量線を利用して、
試料の分析を行うもので、標準試料を用意しなければな
らないなどの欠点がある。一方、ＦＰ法は、試料に一次
Ｘ線を照射して測定した蛍光Ｘ線の測定強度と、蛍光Ｘ
線の発生原理に基づいて算出される理論Ｘ線強度とから
試料の分析を行うもので、検量線法と異なり、検量線用
の標準試料を必要としないなどの利点を有する。
【０００３】ところで、液体試料については、以下の理
由からＦＰ法を用いることができず、検量線法を用いて
蛍光Ｘ線分析を行っていた。以下、従来の蛍光Ｘ線の測
定方法について説明する。
由からＦＰ法を用いることができず、検量線法を用いて
蛍光Ｘ線分析を行っていた。以下、従来の蛍光Ｘ線の測
定方法について説明する。
【０００４】図４において、容器５０内には、液体試料
Ｌが充填されている。液体試料Ｌは上方がポリプロピレ
ンなどの高分子膜５１で覆われており、この高分子膜５
１は液体試料Ｌが真空状態またはヘリウム雰囲気の分析
室５２に飛散するのを防止している。この状態で、一次
Ｘ線Ｂ１を液体試料Ｌに照射し、測定した蛍光Ｘ線Ｂ２
の強度と、予め求めておいた検量線から液体試料Ｌの分
析を行う。
Ｌが充填されている。液体試料Ｌは上方がポリプロピレ
ンなどの高分子膜５１で覆われており、この高分子膜５
１は液体試料Ｌが真空状態またはヘリウム雰囲気の分析
室５２に飛散するのを防止している。この状態で、一次
Ｘ線Ｂ１を液体試料Ｌに照射し、測定した蛍光Ｘ線Ｂ２
の強度と、予め求めておいた検量線から液体試料Ｌの分
析を行う。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ここで、金属膜などは
液体試料Ｌに侵されることがあるので、前述のように、
高分子膜５１で液体試料Ｌを覆っている。この高分子膜
５１は、水素、酸素、炭素などの超軽元素で構成されて
おり、液体試料Ｌから発生した蛍光Ｘ線Ｂ２を透過しや
すい物質からなるが、ナトリウム、マグネシウム、アル
ミニウムなどの原子番号の小さな元素の蛍光Ｘ線Ｂ２は
高分子膜５１に吸収されてしまうので、液体試料Ｌに含
有されていても測定することができない。したがって、
ＦＰ法を採用できない。このようなことから、検量線法
は、高分子膜５１を透過するイオウ（原子番号１６番）
よりも原子番号の大きい元素の分析に用いられている。
一方、試料によっては、分析元素が沈澱する場合があ
り、検量線法で求めても、正確に分析できないこともあ
る。
液体試料Ｌに侵されることがあるので、前述のように、
高分子膜５１で液体試料Ｌを覆っている。この高分子膜
５１は、水素、酸素、炭素などの超軽元素で構成されて
おり、液体試料Ｌから発生した蛍光Ｘ線Ｂ２を透過しや
すい物質からなるが、ナトリウム、マグネシウム、アル
ミニウムなどの原子番号の小さな元素の蛍光Ｘ線Ｂ２は
高分子膜５１に吸収されてしまうので、液体試料Ｌに含
有されていても測定することができない。したがって、
ＦＰ法を採用できない。このようなことから、検量線法
は、高分子膜５１を透過するイオウ（原子番号１６番）
よりも原子番号の大きい元素の分析に用いられている。
一方、試料によっては、分析元素が沈澱する場合があ
り、検量線法で求めても、正確に分析できないこともあ
る。
【０００６】また、図５（ａ）のように、濾紙６０に液
体試料Ｌを滴下し、これを乾燥させて図５（ｂ）の分析
試料６０Ａを作成する方法も知られている。しかし、こ
の方法では、液体試料Ｌを濾紙６０に浸み込ませるの
で、液体試料Ｌの分布が不均一になるから、やはり、Ｆ
Ｐ法を採用できず、検量線法を用いて分析を行ってい
る。
体試料Ｌを滴下し、これを乾燥させて図５（ｂ）の分析
試料６０Ａを作成する方法も知られている。しかし、こ
の方法では、液体試料Ｌを濾紙６０に浸み込ませるの
で、液体試料Ｌの分布が不均一になるから、やはり、Ｆ
Ｐ法を採用できず、検量線法を用いて分析を行ってい
る。
【０００７】したがって、請求項１の発明は液体試料を
ＦＰ法により分析可能とする蛍光Ｘ線分析用の分析試料
の作成方法を提供することを目的とする。
ＦＰ法により分析可能とする蛍光Ｘ線分析用の分析試料
の作成方法を提供することを目的とする。
【０００８】また、工業用の除塵フィルタでは、これに
付着した塵埃を分析する場合がある。かかる塵埃の付着
状態は不均一であるから、ＦＰ法による分析を行うこと
ができない。
付着した塵埃を分析する場合がある。かかる塵埃の付着
状態は不均一であるから、ＦＰ法による分析を行うこと
ができない。
【０００９】したがって、請求項２の発明は、除塵フィ
ルタに付着した塵埃をＦＰ法により分析可能とする蛍光
Ｘ線分析用の分析試料の作成方法を提供することを目的
とする。
ルタに付着した塵埃をＦＰ法により分析可能とする蛍光
Ｘ線分析用の分析試料の作成方法を提供することを目的
とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段および作用】上記目的を達
成するために、請求項１の発明は、液体試料を粉末の添
加剤に混合することで均一な混合試料を作成し、この混
合試料を加圧成型して固形の分析試料を作成する。
成するために、請求項１の発明は、液体試料を粉末の添
加剤に混合することで均一な混合試料を作成し、この混
合試料を加圧成型して固形の分析試料を作成する。
【００１１】請求項１の発明によれば、加圧成型した固
形の分析試料を用いるので、真空中でも成分が飛散する
おそれがないから、真空中で分析しても高分子膜が不要
となり、また、液体試料と添加剤とを均一に混合するの
で、分析元素の分布が不均一になるおそれもない。
形の分析試料を用いるので、真空中でも成分が飛散する
おそれがないから、真空中で分析しても高分子膜が不要
となり、また、液体試料と添加剤とを均一に混合するの
で、分析元素の分布が不均一になるおそれもない。
【００１２】一方、請求項２の発明は、塵埃が付着して
いる状態で除塵フィルタを粉砕して粉末試料を作成し、
この粉末試料を粉末の添加剤に混合することで均一な混
合試料を作成し、この混合試料を加圧成型して固形の分
析試料を作成する。
いる状態で除塵フィルタを粉砕して粉末試料を作成し、
この粉末試料を粉末の添加剤に混合することで均一な混
合試料を作成し、この混合試料を加圧成型して固形の分
析試料を作成する。
【００１３】請求項２の発明によれば、均一な混合試料
を作成するので、分析元素の分布が不均一になるおそれ
がない。
を作成するので、分析元素の分布が不均一になるおそれ
がない。
【００１４】
【実施例】以下、この発明の実施例を図面にしたがって
説明する。図１は第１実施例を示す。図１（ａ）におい
て、分析対象である液体試料Ｌは、たとえば、リンを含
んだ油や、磨耗した金属粉を含んだ潤滑油である。この
液体試料Ｌを図１（ｂ）の粉末のセルロースからなる添
加剤１中に、たとえば５％混入させ、混合することで、
図１（ｃ）の均一な混合試料１Ｌを作成する。つまり、
セルロース粉からなる添加剤１中には、液体試料Ｌがほ
ぼ均一に混入しいる。なお、液体試料Ｌおよび添加剤１
の重量は、予め秤量しておく。
説明する。図１は第１実施例を示す。図１（ａ）におい
て、分析対象である液体試料Ｌは、たとえば、リンを含
んだ油や、磨耗した金属粉を含んだ潤滑油である。この
液体試料Ｌを図１（ｂ）の粉末のセルロースからなる添
加剤１中に、たとえば５％混入させ、混合することで、
図１（ｃ）の均一な混合試料１Ｌを作成する。つまり、
セルロース粉からなる添加剤１中には、液体試料Ｌがほ
ぼ均一に混入しいる。なお、液体試料Ｌおよび添加剤１
の重量は、予め秤量しておく。
【００１５】ついで、上記混合試料１Ｌを加圧成型する
ことにより、図１（ｄ）の固形の分析試料１Ａが得られ
る。その後、図２の真空の分析室５２において、分析試
料１Ａに一次Ｘ線Ｂ１を照射し、分析試料１Ａから発生
する蛍光Ｘ線Ｂ２の強度を測定する。
ことにより、図１（ｄ）の固形の分析試料１Ａが得られ
る。その後、図２の真空の分析室５２において、分析試
料１Ａに一次Ｘ線Ｂ１を照射し、分析試料１Ａから発生
する蛍光Ｘ線Ｂ２の強度を測定する。
【００１６】つぎに、上記測定強度を用いて、以下に説
明するＦＰ法により試料の分析を行う。蛍光Ｘ線分析で
は、組成と蛍光Ｘ線強度との間に理論的関係が求められ
ており、組成を与えると構成元素の理論Ｘ線強度を算出
することができる。この理論式は、組成から理論Ｘ線強
度を与える式であり、その逆の展開の式はない。したが
って、測定Ｘ線強度から組成を求めるには、測定強度か
ら一次近似としての組成を求め、これを理論式に与えて
理論Ｘ線強度を算出する。この一次近似の理論Ｘ線強度
と測定値との差から、一次近似した組成値の補正値を求
め、二次近似した組成値を得る。この値から理論式を使
用して理論Ｘ線強度を算出し、更に近似を進め、十分に
近似されて、補正幅が所定値よりも小さくなったときの
近似値を解とする。
明するＦＰ法により試料の分析を行う。蛍光Ｘ線分析で
は、組成と蛍光Ｘ線強度との間に理論的関係が求められ
ており、組成を与えると構成元素の理論Ｘ線強度を算出
することができる。この理論式は、組成から理論Ｘ線強
度を与える式であり、その逆の展開の式はない。したが
って、測定Ｘ線強度から組成を求めるには、測定強度か
ら一次近似としての組成を求め、これを理論式に与えて
理論Ｘ線強度を算出する。この一次近似の理論Ｘ線強度
と測定値との差から、一次近似した組成値の補正値を求
め、二次近似した組成値を得る。この値から理論式を使
用して理論Ｘ線強度を算出し、更に近似を進め、十分に
近似されて、補正幅が所定値よりも小さくなったときの
近似値を解とする。
【００１７】ところで、油の組成（化学式）は、一般に
複雑であるが、Ｃ，Ｈ，Ｏが主成分であるから、図１
（ａ）の添加剤１であるセルロース（Ｃ6 Ｈ10Ｏ5 ）n
中に少量混入（５％）することにより、主成分はセルロ
ースとみなすことができる。したがって、セルロース
（Ｃ6 Ｈ10Ｏ5 ）n は、蛍光Ｘ線を測定したリンや金属
の分析成分の残分（バランス成分）とすることができる
から、Ｃ，Ｈ，Ｏの蛍光Ｘ線の強度を測定しなくても、
全体の重量から分析成分の重量を演算することにより、
油中のリンや金属の含有率を知ることができる。
複雑であるが、Ｃ，Ｈ，Ｏが主成分であるから、図１
（ａ）の添加剤１であるセルロース（Ｃ6 Ｈ10Ｏ5 ）n
中に少量混入（５％）することにより、主成分はセルロ
ースとみなすことができる。したがって、セルロース
（Ｃ6 Ｈ10Ｏ5 ）n は、蛍光Ｘ線を測定したリンや金属
の分析成分の残分（バランス成分）とすることができる
から、Ｃ，Ｈ，Ｏの蛍光Ｘ線の強度を測定しなくても、
全体の重量から分析成分の重量を演算することにより、
油中のリンや金属の含有率を知ることができる。
【００１８】上記方法において、この分析方法では、図
１（ｄ）の加圧成型した固形の分析試料１Ａを用いるの
で、油のような液体の成分が分析試料１Ａ中に閉じ込め
られる。したがって、液体の成分が飛散するおそれがな
いから、真空の分析室５２（図２）で分析を行っても、
高分子膜が不要になる。しかも、液体試料Ｌを添加剤１
に均一に混合するので、分析元素の分布が不均一になる
おそれがない。このように、高分子膜が不要で、かつ、
分析元素が均一に分布しており、主成分も明らかである
から、理論強度を容易かつ正確に求めることができる。
その結果、ＦＰ法を採用できる。
１（ｄ）の加圧成型した固形の分析試料１Ａを用いるの
で、油のような液体の成分が分析試料１Ａ中に閉じ込め
られる。したがって、液体の成分が飛散するおそれがな
いから、真空の分析室５２（図２）で分析を行っても、
高分子膜が不要になる。しかも、液体試料Ｌを添加剤１
に均一に混合するので、分析元素の分布が不均一になる
おそれがない。このように、高分子膜が不要で、かつ、
分析元素が均一に分布しており、主成分も明らかである
から、理論強度を容易かつ正確に求めることができる。
その結果、ＦＰ法を採用できる。
【００１９】なお、上記方法において、液体試料Ｌが水
溶液などの溶液である場合などは、液体試料Ｌを添加剤
１に吸収させた後、乾燥させてから、混合試料１Ｌを加
圧成型する。また、添加剤１としては、上記セルロース
粉の他に、活性炭などを用いることもできる。また、こ
の液体試料Ｌの分析方法は、粘度の高いグリスのような
半流動体の場合には、半流動体を一度溶媒に解かした後
に、同様に適用することができる。
溶液などの溶液である場合などは、液体試料Ｌを添加剤
１に吸収させた後、乾燥させてから、混合試料１Ｌを加
圧成型する。また、添加剤１としては、上記セルロース
粉の他に、活性炭などを用いることもできる。また、こ
の液体試料Ｌの分析方法は、粘度の高いグリスのような
半流動体の場合には、半流動体を一度溶媒に解かした後
に、同様に適用することができる。
【００２０】図３は第２実施例を示す。図３（ａ）にお
いて、分析対象は、除塵フィルタＦに付着している塵埃
Ｄである。まず、塵埃Ｄが付着している状態で除塵フィ
ルタＦを粉砕して、図３（ｂ）の粉末試料ＦＤを作成す
る。この粉末試料ＦＤを図３（ｃ）の粉末のセルロース
からなる添加剤１中に、たとえば５％混入させ、混合す
ることで、図３（ｄ）の均一な混合試料１ＦＤを作成す
る。その後、上記混合試料１ＦＤを加圧成型することに
より、図３（ｅ）の固形の分析試料１Ａを作成する。な
お、その他の工程は、前述の第１実施例と同様であり、
したがって、その説明を省略する。
いて、分析対象は、除塵フィルタＦに付着している塵埃
Ｄである。まず、塵埃Ｄが付着している状態で除塵フィ
ルタＦを粉砕して、図３（ｂ）の粉末試料ＦＤを作成す
る。この粉末試料ＦＤを図３（ｃ）の粉末のセルロース
からなる添加剤１中に、たとえば５％混入させ、混合す
ることで、図３（ｄ）の均一な混合試料１ＦＤを作成す
る。その後、上記混合試料１ＦＤを加圧成型することに
より、図３（ｅ）の固形の分析試料１Ａを作成する。な
お、その他の工程は、前述の第１実施例と同様であり、
したがって、その説明を省略する。
【００２１】この第２実施例によって作成された分析試
料１Ａも、塵埃Ｄを添加剤１および除塵フィルタＦと均
一に混合するので、分析元素の分布が不均一になるおそ
れがないから、ＦＰ法を適用することができる。
料１Ａも、塵埃Ｄを添加剤１および除塵フィルタＦと均
一に混合するので、分析元素の分布が不均一になるおそ
れがないから、ＦＰ法を適用することができる。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、請求項１の発明に
よれば、高分子膜が不要で、かつ、分析元素が均一に分
布しているから、液体試料の分析をＦＰ法を用いて分析
し得る。また、請求項２の発明によれば、分析元素が均
一に分布しているから、除塵フィルタに付着した塵埃を
ＦＰ法により分析し得る。
よれば、高分子膜が不要で、かつ、分析元素が均一に分
布しているから、液体試料の分析をＦＰ法を用いて分析
し得る。また、請求項２の発明によれば、分析元素が均
一に分布しているから、除塵フィルタに付着した塵埃を
ＦＰ法により分析し得る。
【図１】この発明の一実施例にかかる分析試料の作成方
法を示す概略工程図である。
法を示す概略工程図である。
【図２】蛍光Ｘ線の測定方法を示す概略側面図である。
【図３】第２実施例にかかる分析試料の作成方法を示す
概略工程図である。
概略工程図である。
【図４】従来の蛍光Ｘ線の測定方法を示す概略側面図で
ある。
ある。
【図５】他の従来例の分析試料の作成方法を示す工程図
である。
である。
１…添加剤、Ｌ…液体試料、１Ｌ…混合試料、１Ａ…分
析試料、Ｆ…防塵フィルタ、Ｄ…塵埃、ＦＤ…粉末試
料、１ＦＤ…混合試料。
析試料、Ｆ…防塵フィルタ、Ｄ…塵埃、ＦＤ…粉末試
料、１ＦＤ…混合試料。
Claims (2)
- 【請求項１】 液体試料を粉末の添加剤に混合すること
で均一な混合試料を作成し、この混合試料を加圧成型し
て固形の分析試料を作成する蛍光Ｘ線分析用の分析試料
の作成方法。 - 【請求項２】 塵埃が付着している状態で除塵フィルタ
を粉砕して粉末試料を作成し、この粉末試料を粉末の添
加剤に混合することで均一な混合試料を作成し、この混
合試料を加圧成型して固形の分析試料を作成する蛍光Ｘ
線分析用の分析試料の作成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5044571A JPH06235688A (ja) | 1993-02-09 | 1993-02-09 | 蛍光ｘ線分析用の分析試料の作成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5044571A JPH06235688A (ja) | 1993-02-09 | 1993-02-09 | 蛍光ｘ線分析用の分析試料の作成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06235688A true JPH06235688A (ja) | 1994-08-23 |
Family
ID=12695195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5044571A Pending JPH06235688A (ja) | 1993-02-09 | 1993-02-09 | 蛍光ｘ線分析用の分析試料の作成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06235688A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005321207A (ja) * | 2004-05-06 | 2005-11-17 | Nikko Materials Co Ltd | 蛍光ｘ線分析用試料ホルダー及び同試料の作成方法 |
| JP2007127453A (ja) * | 2005-11-01 | 2007-05-24 | Penta Ocean Constr Co Ltd | 水溶液中の微量元素分析方法 |
| JP2013246137A (ja) * | 2012-05-29 | 2013-12-09 | Rigaku Corp | 蛍光ｘ線分析用の試料処理方法およびそれを用いた蛍光ｘ線分析方法 |
| CN104101523A (zh) * | 2013-04-12 | 2014-10-15 | 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 | X射线荧光光谱法用高压制样技术 |
| JP2015001482A (ja) * | 2013-06-17 | 2015-01-05 | 住友金属鉱山株式会社 | 蛍光ｘ線分析装置を用いた定量分析方法 |
| JP2015132607A (ja) * | 2014-01-13 | 2015-07-23 | パナリティカル ビー ヴィ | 標準品の作製方法 |
| JP2016517958A (ja) * | 2013-04-05 | 2016-06-20 | パナリティカル ビー ヴィ | 圧縮によるサンプルペレットの調製 |
-
1993
- 1993-02-09 JP JP5044571A patent/JPH06235688A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005321207A (ja) * | 2004-05-06 | 2005-11-17 | Nikko Materials Co Ltd | 蛍光ｘ線分析用試料ホルダー及び同試料の作成方法 |
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