CN104099061A - 一种电解铜箔表面处理剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于铜箔表面处理技术领域，尤其涉及一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，步骤如下：在5-35℃的反应温度下，将去离子水、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为1∶1∶1混合；在搅拌过程中，向上述混合液中加入催化剂，继续搅拌至溶液澄清，得表面处理剂。本发明提供的表面处理剂为复合硅烷偶联剂溶液，涂覆在电解铜箔的毛(M)面上，与单独使用硅烷偶联剂KH-560或KH-550相比，此复合硅烷偶联剂能有效的增强铜箔与高Tg板材的结合力，尤其能够有效防止铜箔与板材因蒸煮性和耐焊锡性引起的结合力下降问题。

Description

一种电解铜箔表面处理剂的制备方法

技术领域

本发明属于铜箔表面处理技术领域，尤其涉及一种电解铜箔表面处理剂的制备方法。

背景技术

蓬勃发展的电子工业给覆铜板行业带来了广阔的市场前景，也为电解铜箔的生产创造了良好的发展机遇。随着电子工业的飞跃发展，特别是以计算机为代表的电子产品，向着高密度细线化、多层化、微型化以及高频化的不断发展，一些高性能的电解铜箔制造技术也应运而生。目前各铜箔生产机构正加大对高性能铜箔的产业化投入，如超薄性、超低轮廓性、高温高延伸性和高抗剥离强度等高性能铜箔。

硅烷偶联剂是由有机物和硅构成的化合物，在硅烷偶联剂分子中，具有能够与无机材料进行化学性结合的、和能够与有机材料进行化学性结合的两种以上的不同的反应基团。通常，有机材料和无机材料是很难结合的，而硅烷偶联剂作为这两者之间的结合媒介，发挥着积极的作用。

当基材的温度升高到某一临界值时就会由“玻璃态”转变为“橡胶态”，这一临界温度就称为玻璃化温度Tg。普通板材的Tg一般在130-150℃，通常Tg≥170℃的PCB印制板称为高Tg印制板，高Tg即指的是高耐热性。基板的Tg提高了，印制板的耐热性、耐潮湿性、耐化学性和耐稳定性等特征都会提高和改善。Tg值越高，板材的耐高温性能越好，尤其在无铅制程中，高Tg应用较多。

当铜箔表面涂覆普通的硅烷偶联剂(如KH-560等)时，在PCB厂家压多层高Tg板材和耐焊锡制作线路板的过程中，铜箔和基材之间的结合力会比正常时下降较多，有可能造成不能满足生产要求。因此，为了满足PCB厂家压高Tg板材的要求，我们有必要研究出耐高温性能好的电解铜箔表面处理剂。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种对铜箔的蒸煮性和耐焊锡性有优异效果的铜箔表面处理剂的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，步骤如下：

(1)在5-35℃的反应温度下，将去离子水、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为1：1：1混合；

(2)在搅拌过程中，向每升步骤(1)的混合液中加入催化剂5-50ml，继续搅拌至溶液澄清，得表面处理剂。

进一步，步骤(2)中所述的催化剂为硫酸、磷酸、甲酸或乙酸中的一种或两种以上混合；

进一步，步骤(2)中所述的催化剂浓度为0.1-2.0％。

本发明的有益效果是：本发明提供的表面处理剂为复合硅烷偶联剂溶液，涂覆在电解铜箔的毛(M)面上，与单独使用硅烷偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)或γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)相比，此复合硅烷偶联剂能有效的增强铜箔与高Tg板材的结合力，尤其能够有效防止铜箔与板材因蒸煮性和耐焊锡性引起的结合力下降问题。

表1为本发明的复合硅烷、KH-560和KH-550三种偶联剂压合高Tg板材(Tg＝175℃)的剥离强度数据。

表1

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，步骤如下：

(1)在5℃的反应温度下，将去离子水、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为1：1：1混合；

(2)在搅拌过程中，向每升步骤(1)的混合液中加入浓度为0.1％、体积为20ml的硫酸，继续搅拌至溶液澄清，得表面处理剂。

实施例2

一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，步骤如下：

(1)在20℃的反应温度下，将去离子水、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为1：1：1混合；

(2)在搅拌过程中，向每升步骤(1)的混合液中加入浓度为0.1％、体积为20ml的磷酸，继续搅拌至溶液澄清，得表面处理剂。

实施例3

一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，步骤如下：

(1)在35℃的反应温度下，将去离子水、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为1：1：1混合；

(2)在搅拌过程中，向每升步骤(1)的混合液中加入浓度为0.1％、体积为20ml的甲酸，继续搅拌至溶液澄清，得表面处理剂。

实施例4

一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，步骤如下：

(1)在10℃的反应温度下，将去离子水、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为1：1：1混合；

(2)在搅拌过程中，向每升步骤(1)的混合液中加入磷酸(浓度为0.1％、体积为10ml)、甲酸(浓度为0.1％、体积为10ml)，继续搅拌至溶液澄清，得表面处理剂。

实施例5

一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，步骤如下：

(1)在15℃的反应温度下，将去离子水、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为1：1：1混合；

(2)在搅拌过程中，向每升步骤(1)的混合液中加入硫酸(浓度为0.1％、体积为10ml)和乙酸(浓度为0.1％、体积为10ml)，继续搅拌至溶液澄清，得表面处理剂。

实施例6

一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，步骤如下：

(1)在30℃的反应温度下，将去离子水、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为1：1：1混合；

(2)在搅拌过程中，向每升步骤(1)的混合液中加入浓度为0.1％、体积为20ml的乙酸，继续搅拌至溶液澄清，得表面处理剂。

本发明通过实施例1-6得到如下表2数据。

表2

由表2可以看出，将复合硅烷偶联剂溶液涂覆在电解铜箔的毛(M)面上，有效地增强铜箔与高Tg板材的结合力，尤其能够有效防止铜箔与板材因蒸煮性和耐焊锡性引起的结合力下降问题，蒸煮后或焊锡后的铜箔，其剥离强度的损失率极小。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)在5-35℃的反应温度下，将去离子水、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为1：1：1混合；

(2)在搅拌过程中，向每升步骤(1)的混合液中加入催化剂5-50ml，继续搅拌至溶液澄清，得表面处理剂。

2.根据权利要求1所述的一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的催化剂为硫酸、磷酸、甲酸或乙酸中的一种或两种以上混合。

3.根据权利要求1所述的一种电解铜箔表面处理剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的催化剂浓度为0.1-2.0％。