CN104087017B - 一种橙色分散染料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种橙色分散染料的制备方法。该制备方法为下述方法中的任一种：方法一：将各组分按比例混合后，粉碎粒子化处理，喷雾干燥，即可；方法二：将各组分粉碎粒子化处理后，按比例混合，喷雾干燥，即可；该分散染料包括下述以质量百分比计的组分：A组分10%～99%和B组分1%～90%；所述的A组分为一种或多种下列式（I）所示的化合物；所述的B组分为一种或多种下列式（II）所示的化合物。本发明的染料混合物特别适合聚酯纤维、超细聚酯纤维的染色，具有上染率高、染深性好等特点，而且产品不含五氯苯酚和四氯苯酚，符合环保要求。

Description

一种橙色分散染料的制备方法

技术领域

本发明涉及纺织品领域，尤其涉及一种橙色分散染料的制备方法。

背景技术

近年来随着新的环保标准实施，纺织品的环保要求不断提高，其中对五氯苯酚和四氯苯酚的要求也在不断提高。

五氯苯酚（PCP）和四氯苯酚（TeCP）的危害：该品可引起机体基础代谢异常亢进及高热。一般由于大量皮肤吸收或误服所致，多发生在夏季。常先有乏力、多汗、烦渴、头昏、头痛、心悸，发热38℃左右，可伴有恶心、呕吐、腹痛等。数小时内病情突然加剧，出现高热（40℃以上）、全身大汗淋漓、极度疲乏、烦躁、昏迷、肌肉强直性痉挛、循环衰竭，可出现心、肝、肾损害，甚至可致死。而且对眼和上呼吸道有刺激性，且可致皮炎。

目前多数观点认为主要是一些分散橙中含有PCP和TeCP，如我们常用的分散橙30#、分散黄163#等以及用这些染料复配的染料混合物，五氯苯酚和四氯苯酚的含量均会超标，一般在这些染料中五氯苯酚和四氯苯酚的含量约在200-600ppm左右。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于为了克服现有的分散染料含有五氯苯酚和四氯苯酚有毒物质等缺陷，提供了一种分散染料混合物及其制备方法和用途。本发明的分散染料混合物中不含五氯苯酚和四氯苯酚，具有上染率高、染深性好等特点，染厂使用起来更方便。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

本发明提供了一种分散染料混合物，其包括下述以质量百分比计的组分：A组分10%～99%和B组分1%～90%；

所述的A组分为一种或多种下列式（I）所示的化合物：

式（I）中，R¹¹为C₁～C₅的烷基、-CN、-(CH₂)_1～4CN和-(CH₂)_1～4COOCH₃中的一种，

R²¹为C₁～C₅的烷基、-CN、-(CH₂)_1～4CN、-(CH₂)_1～4COOCH₃、中的一种；

所述的B组分为一种或多种下列式（II）所示的化合物：

式（II）中，R¹为-NO₂、-CN、-Br、-H和C₁～C₄的烷基中的一种，

R²为-NO₂、-CN、-Br、-H和C₁～C₄的烷基中的一种，

R³为-H、-CH₃、-NHCOCH₃和-NHCOC₂H₅中的一种，

R⁴为-H、-OCH₃和-OC₂H₅中的一种，

R⁵为-CN、-CH₃、C₁～C₄的烷基和-(CH₂)_1～4COOCH₃中的一种，

R⁶为-CN、-CH₃、C₁～C₄的烷基、-(CH₂)_1～4COOCH₃和-(CH₂)_1～4CN中的一种；

其中，A组分与B组分不相同。

其中，所述的分散染料混合物较佳地包括下述以质量百分比计的组分：A组分18%～96%和B组分4%～82%；更佳地包括下述以质量百分比计的组分：A组分22%～96%和B组分4%～78%。

较佳地，所述的分散染料混合物还可以包括填充剂，所述的填充剂较佳地为木质素磺酸盐和/或甲基萘磺酸甲醛缩聚物；所述的木质素磺酸盐较佳地为木质素磺酸钠，更佳地为木质素磺酸钠85A。所述的填充剂占所述的分散染料混合物的质量百分比较佳地为40～85%。

较佳地，所述的分散染料混合物还可以包括

本发明所述的分散染料混合物中还可含有本领域中常规添加的各种其他添加剂，只要其不显著影响本发明的分散染料混合物的效果即可。

本发明的分散染料混合物中较佳地，通式（I）中，R¹¹和R²¹不同时为-H、-CH₃或-CN。

本发明的分散染料混合物中较佳地，通式（Ⅱ）中，R¹和R²不同时为-H、-CH₃、-Cl或-NO₂。

本发明的分散染料混合物中较佳地，通式（Ⅱ）中，R⁵和R⁶不同时为-CN或-CH₃。

本发明的分散染料混合物中较佳地，通式（Ⅱ）中，R⁵和R⁶至少有一个为C₁-C₄的烷基或者-(CH₂)_1-4COOCH₃或者-(CH₂)_1-4CN。

其中，R¹¹较佳地为-CH₂CH₃或-CH₂CH₂CN。

其中，R²¹较佳地为-CH₂CH₂CN或-CH₂CH₂COOCH₃。

其中，R⁵较佳地为-CH₂CH₃或-CH₂CH₂COOCH₃。

其中，R⁶较佳地为-CH₂CH₃或-CH₂CH₂COOCH₃。

本发明的分散染料混合物中较佳地，所述的A组分为一种或多种下列化合物：式（I）中，当R¹¹为-CH₂CH₃时，R²¹为-CH₂CH₂CN的化合物；当R¹¹为-CH₂CH₂CN时，R²¹为-CH₂CH₂COOCH₃的化合物；当R¹¹为-CH₂CH₂CN时，R²¹为的化合物；以及当R¹¹为-CH₂CH₂CN时，R²¹为的化合物。

本发明的分散染料混合物中较佳地，所述的B组分为一种或多种下列化合物：式（II）中，R¹为-Br，R²为-Br，R³为-H，R⁴为-H，R⁵为-CH₂CH₃，R⁶为-CH₂CH₃的化合物；R¹为-CN，R²为-H，R³为-H，R⁴为-H，R⁵为-CH₂CH₃，R⁶为-CH₂CH₂CN的化合物；R¹为-CN，R²为-H，R³为-H，R⁴为-H，R⁵为-C₂H₄COOCH₃，R⁶为-C₂H₄COOCH₃的化合物；R¹为-CN，R²为-H，R³为-NHCOCH₃，R⁴为-H，R⁵为-C₂H₄COOCH₃，R⁶为-C₂H₄COOCH₃的化合物；R¹为-CN，R²为-NO₂，R³为-NHCOCH₃，R⁴为-H，R⁵为-CH₂CH₃，R⁶为-CH₂CH₃的化合物；以及R¹为-Br，R²为-NO₂，R³为-NHCOCH₃，R⁴为-OCH₂CH₃，R⁵为-C₂H₄COOCH₃，R⁶为-C₂H₄COOCH₃的化合物。

本发明还提供了上述分散染料混合物的制备方法，其为下述方法中的任一种：

方法一：将各组分按比例混合后，粉碎粒子化处理，喷雾干燥，即可；

方法二：将各组分粉碎粒子化处理后，按比例混合，喷雾干燥，即可。

其中，在粉碎粒子化处理之后，90%以上的粒子的直径较佳地为300～2000nm。

本发明还提供了上述分散染料混合物在聚酯纤维或其混纺材料着色中的应用。

在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：本发明所述的染料混合物特别适合聚酯纤维、超细聚酯纤维的染色，具有上染率高、染深性好等特点，而且产品不含五氯苯酚和四氯苯酚，符合环保要求。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

下表是实施例所用的化合物的一些具体基团。

B组份

R1

R2

R3

R4

R5

R6

B1

-Br

-Br

-H

-H

-CH2CH3

-CH2CH3

B2

-CN

-H

-H

-H

-CH2CH3

-CH2CH2CN

B3

-CN

-H

-H

-H

-C2H4COOCH3

-C2H4COOCH3

B4

-CN

-H

-NHCOCH3

-H

-CH2CH2COOCH3

-CH2CH2COOCH3

B5

-CN

-NO2

-NHCOCH3

-H

-CH2CH3

-CH2CH3

B6

-Br

-NO2

-NHCOCH3

-OCH2CH3

-C2H4COOCH3

-C2H4COOCH3

下述实施例中，ND表示未检出五氯苯酚和四氯苯酚。

实施例1

a.称取A4染料19.5克、B1染料68克，及下式（3）染料12.5克，再称取助剂85A110克。

b.添加300克水，在砂磨机中一起研磨3小时左右，然后进行喷雾干燥。所得粉末须很容易分散溶解在水中。

c.称取上述所得粉末0.2克，200毫升水，于钢杯中化成溶液，用冰醋酸调整pH值至4.5-5之间，取10克聚酯纤维材料放入所配溶液中，采用常规的高温高压法染色工艺于130℃条件下保温50分钟，然后进行降温、洗涤、漂洗、干燥后得到橙色样品。

d.将上述染料粉末样品和所染的聚酯纤维材料样品一起测试五氯苯酚和四氯苯酚，所得结果均为“ND”。

实施例2

a.称取A3染料31.5克，B1染料68.4克，B6染料0.1克，再称取助剂85A100克。

重复上述b，c，d操作，染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五氯苯酚和四氯苯酚，所得结果均为“ND”。

实施例3

a.称取A4染料45.73克，B1染料54.27克，再称取助剂85A100克。

重复上述b，c，d操作，染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五氯苯酚和四氯苯酚，所得结果均为“ND”。

实施例4

a.称取A3染料31.57克，B1染料68.40克，B5染料0.03克，再称取助剂85A100克。

重复上述b，c，d操作，染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五氯苯酚和四氯苯酚，所得结果均为“ND”。

实施例5

a.称取A3染料95.95克，B4染料3.61克，B5染料0.44克，再称取助剂85A100克。

重复上述b，c，d操作，染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五氯苯酚和四氯苯酚，所得结果均为“ND”。

实施例6

a.称取A1染料15.3克，A2染料16.5，B1染料68.2克，再称取助剂85A90克。

重复上述b，c，d操作，染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五氯苯酚和四氯苯酚，所得结果均为“ND”。

实施例7

a.称取A4染料95.80克，B2染料3.46克，B5染料0.74克，再称取助剂85A100克。

重复上述b，c，d操作，染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五氯苯酚和四氯苯酚，所得结果均为“ND”。

实施例8

a.称取A3染料96.25克，B3染料3.31克，B5染料0.44克，再称取助剂85A100克。

重复上述b，c，d操作，染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五氯苯酚和四氯苯酚，所得结果均为“ND”。

下表为实施例1～8以及分散橙30#150%的染色效果数据。

由上表可以看出，本发明的染料在水洗牢度和日晒牢度方面与市场上常用的分散橙30#差不多，颜色接近分散橙30#，染色性能接近分散橙30#，不含五氯苯酚和四氯苯酚，环保性能优于分散橙30#。

水洗牢度测试标准为ISO105C03，日晒牢度测试标准为ISO105B02，PCP/TeCP测试标准为64LFGBB82.02-08（Leather）。

Claims (5)

1.一种分散染料混合物的制备方法，其特征在于，其为下述方法中的任一种：

方法一：将各组分按比例混合后，粉碎粒子化处理，喷雾干燥，即可；

方法二：将各组分粉碎粒子化处理后，按比例混合，喷雾干燥，即可；

所述的分散染料混合物包括下述以质量百分比计的组分：A组分10％～99％和B组分1％～90％；

所述的A组分为一种或多种下列式(I)所示的化合物：

式(I)中，当R¹¹为-CH₂CH₃时，R²¹为-CH₂CH₂CN的化合物；当R¹¹为-CH₂CH₂CN时，R²¹为-CH₂CH₂COOCH₃的化合物；当R¹¹为-CH₂CH₂CN时，R²¹为的化合物；以及当R¹¹为-CH₂CH₂CN时，R²¹为的化合物；

所述的B组分为一种或多种下列式(II)所示的化合物：

式(II)中，R¹为-CN，R²为-H，R³为-H，R⁴为-H，R⁵为-C₂H₄COOCH₃，R⁶为-C₂H₄COOCH₃的化合物。

2.如权利要求1所述的分散染料混合物的制备方法，其特征在于，所述的分散染料混合物包括下述以质量百分比计的组分：A组分18％～96％和B组分4％～82％。

3.如权利要求2所述的分散染料混合物的制备方法，其特征在于，所述的分散染料混合物包括下述以质量百分比计的组分：A组分22％～96％和B组分4％～78％。

4.如权利要求1所述的分散染料混合物的制备方法，其特征在于，所述的分散染料混合物还包括填充剂和/或所述的填充剂为木质素磺酸盐和/或甲基萘磺酸甲醛缩聚物；所述的填充剂占所述的分散染料混合物的质量百分比为40～85％。

5.如权利要求4所述的分散染料混合物的制备方法，其特征在于，所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠。