CN104086666A - 一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其特征在于：所述瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法采用喷洒洗涤和连续带式真空脱水相结合的装置来制备出高纯化的瓜尔胶及其衍生物。本发明改变了目前瓜尔胶衍生物的离心洗涤的间歇式纯化工艺，引入了带式真空过滤设备，通过喷淋洗涤、带式真空过滤相结合的洗涤脱液方法提高洗涤纯化过程的自动化程度和生产效率，同时减少洗涤需要的水量和由此产生的废水，减少废水处理量。

Description

一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法

技术领域

本发明属于一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，是一种连续高效、节水的纯化制备方法。

背景技术

瓜尔胶作为一种天然的半乳甘露聚糖，含有蛋白质、油脂等杂质，在工业衍生物的制备过程中，又会引入催化剂、醚化剂，在反应中还会继续生成一些不需要的副产物，因此要制备高纯化的瓜尔胶及其衍生物，洗涤纯化是必要的步骤，在目前的工业中主要采用直接搅拌洗涤后离心去洗液溶液，纯度要求越高，洗涤纯化倍数次数越多，对于采用离心这样一种不连续的脱溶剂方式，具有以下缺点：1、水资源浪费严重；2、洗涤产生的废水较多，环境效益较差；3、间歇式操作，自动化程度不高，洗涤效率较低，人力成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可以实现有机溶剂的有效回收利用和水洗涤倍数的降低，相对传统的离心多次洗涤的方式，实现了物料的连续洗涤，提高了洗涤效率，同时使物料水的用量从15-20倍降低到2-5倍，大大降低了洗涤水的用量的瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其特征在于：所述瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法采用喷洒洗涤和连续带式真空脱水相结合的装置来制备出高纯化的瓜尔胶及其衍生物，实现了瓜尔胶及其衍生物的连续高效洗涤纯化。

进一步的，所述瓜尔胶及其衍生物为瓜尔胶原粉，羟烷基、阳离子、磺酸基、羧甲基改性的一取代、二取代和三取代瓜尔胶。

进一步的，所述喷洒洗涤和连续带式真空脱水相结合的装置前端设置有搅拌分散洗涤釜。

进一步的，所述瓜尔胶在真空脱水前进行了充分搅拌和高速分散，使瓜尔胶颗粒分散成均匀的细小颗粒。

进一步的，所述喷洒洗涤和连续带式真空脱水装置包括传送轮、传送带过滤网、真空脱液箱、真空泵、缓冲罐、输送泵、过滤网高压清洗装置、喷淋装置、卸料区。

进一步的，所述搅拌分散洗涤釜由搅拌桨和高速分散盘组成。

进一步的，所述过滤网采用涤纶、丙纶、维纶、锦纶材料制成，所述真空干燥箱数量在3-20节，所述真空泵可为水力喷射泵、水环泵、水喷泵、往复式真空泵、旋片式真空泵、滑阀式真空泵、罗茨真空泵、气体喷射泵。

更进一步的，所述瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其步骤为：先溶剂洗涤后再水洗涤，在搅拌分散釜中加入溶剂，在真空脱水第一节进行溶剂的回收，第二节采用水进行喷洒洗涤，洗涤液进入溶剂回收，第三节以后采用喷洒水继续进行洗涤，所述溶剂洗涤可以采用乙醇、异丙醇、甲醇、丙酮、丁酮以及以上溶剂与水的混合物，或几个溶剂的组合，所述洗涤水可循环使用，每个真空箱收集的洗涤水可喷洒到前面的洗涤带上，进行循环使用，可大幅度降低洗涤水的使用量。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1：本发明改变了目前的瓜尔胶衍生物的离心洗涤纯化工艺，引入了带式真空过滤设备，通过带式喷淋洗涤、真空过滤的方法提高洗涤纯化过程的自动化程度，同时减少洗涤需要的水量和由此产生的废水，减少废水处理量。

2：本发明的洗涤方法可以实现溶剂的有效回收利用，相对传统的离心多次洗涤的方式，实现了物料的连续洗涤，提高了洗涤效率，同时使物料水的用量从15-20倍降低到2-5倍，大大降低了洗涤水的用量。

附图说明

图1为本发明的洗涤纯化装置结构示意图。

图中：洗涤釜搅拌装置1、洗涤釜分散装置2、洗涤釜3、传送轮4、传送带过滤网5、真空脱液箱(6、7、8、9、10、11)、缓冲罐(12、13、14、15、16)、洗涤物料喷淋装置17、洗涤液喷淋装置(18、19、20、21、22)、滤布洗涤喷淋装置23、输送泵(24、25、26、27、28、29、30)、卸料储存槽31、滤布洗涤液储存槽32、卸料区33、溶剂防挥发盖34。

具体实施方式

下面结合附图就具体的实施案例对本发明的过程进行说明。

实施例1：

瓜尔胶在反应釜中，加入碱水碱化后，升温至70℃，加入环氧丙烷进行醚化，加入瓜尔胶2倍的乙醇后，将物料送至搅拌分散釜(装置3)，高速搅拌分散(装置1/2)1h，将物料均匀喷洒至传送带过滤网(装置5)上，经第一节(装置6)和第二节(装置7)真空脱醇，洗涤溶液进行回收利用，再用3倍的水进行4次喷洒(装置19/20/21/22)洗涤、真空脱水，得到高纯度的羟丙基瓜尔胶，样品经干燥、粉碎、筛分包装后得到高纯度的羟丙基瓜尔胶产品。

实施例2：

瓜尔胶在反应釜中，加入碱水碱化后，升温至60℃，加入阳离子醚化剂进行醚化，加入瓜尔胶2倍的异丙醇后，将物料送至搅拌分散釜(装置3)，高速搅拌分散(装置1/2)1.5h，将物料均匀喷洒至传送带过滤网(装置5)上，经第一节(装置6)和第二节(装置7)真空脱醇，洗涤溶液进行回收利用，再用5倍的水进行6次喷洒洗涤、真空脱水，得到高纯度的阳离子瓜尔胶，样品经干燥、粉碎、筛分包装后得到高纯度的阳离子瓜尔胶产品。

实施例3：

瓜尔胶在反应釜中，加入碱水碱化后，升温至50℃，加入环氧丙烷和氯乙酸钠溶液进行醚化，加入瓜尔胶2倍的丙酮后，继续继续降温搅拌1h，降温至15℃以下，将物料送至搅拌分散釜，高速搅拌分散2h，将物料均匀喷洒至传送带过滤网上，经第一节和第二节真空脱丙酮，洗涤溶液进行回收利用，再用4倍的水进行7次喷洒洗涤、真空脱水，得到高纯度的羟丙基羧甲基瓜尔胶，样品经干燥、粉碎、筛分包装后得到高纯度的羟丙基羧甲基瓜尔胶产品。

实施例4：

瓜尔胶在反应釜中，加入碱水碱化后，升温至50℃，加入3-氯-2-羟基丙基磺酸钠溶液进行醚化，加入瓜尔胶2倍的80％乙醇溶液后，继续继续降温搅拌1h，降温至20℃以下，将物料送至搅拌分散釜，高速搅拌分散1h，将物料均匀喷洒至传送带过滤网上，经第一节和第二节真空脱乙醇溶剂，洗涤溶液进行回收利用，再用4倍的水进行5次喷洒洗涤、真空脱水，得到高纯度的羟丙基羧甲基瓜尔胶，样品经干燥、粉碎、筛分包装后得到高纯度的磺酸基基瓜尔胶产品。

实施例5：

瓜尔胶在反应釜中，加入碱水碱化后，升温至65℃，加入环氧丙烷、氯乙酸钠溶液和3-氯-2-羟基丙基磺酸钠溶液进行醚化，加入瓜尔胶3倍的80％异丙醇溶液后，继续继续降温搅拌1h，降温至20℃以下，将物料送至搅拌分散釜，高速搅拌分散1h，将物料均匀喷洒至传送带过滤网上，经第一节和第二节真空脱异丙醇溶剂，洗涤溶液进行回收利用，再用5倍的水进行5次喷洒洗涤、真空脱水，得到高纯度的羟丙基羧甲基磺酸基瓜尔胶，样品经干燥、粉碎、筛分包装后得到高纯度的羟丙基羧甲基磺酸基瓜尔胶产品。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (8)

1.一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其特征在于：所述瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法采用喷洒洗涤和连续带式真空脱水相结合的装置来制备出高纯化的瓜尔胶及其衍生物，实现了瓜尔胶及其衍生物的连续高效洗涤纯化。

2.根据权利要求1所述的一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其特征在于：所述瓜尔胶及其衍生物为瓜尔胶原粉，羟烷基、阳离子、磺酸基、羧甲基改性的一取代、二取代和三取代瓜尔胶。

3.根据权利要求1所述的一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其特征在于：所述喷洒洗涤和连续带式真空脱水相结合的装置前端设置有搅拌分散洗涤釜。

4.根据权利要求1所述的一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其特征在于：所述瓜尔胶在真空脱水前进行了充分搅拌和高速分散，使瓜尔胶颗粒分散成均匀的细小颗粒。

5.根据权利要求1所述的一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其特征在于：所述喷洒洗涤和连续带式真空脱水装置包括传送轮、传送带过滤网、真空脱液箱、真空泵、缓冲罐、输送泵、过滤网高压清洗装置、喷淋装置、卸料区。

6.根据权利要求3所述的一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其特征在于：所述搅拌分散洗涤釜由搅拌桨和高速分散盘组成。

7.根据权利要求5所述的一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其特征在于：所述过滤网采用涤纶、丙纶、维纶、锦纶材料制成，所述真空干燥箱数量在3-20节，所述真空泵可为水力喷射泵、水环泵、水喷泵、往复式真空泵、旋片式真空泵、滑阀式真空泵、罗茨真空泵、气体喷射泵。

8.根据权利要求5所述的一种瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其特征在于：所述瓜尔胶及其衍生物的纯化制备方法，其步骤为：先溶剂洗涤后再水洗涤，在搅拌分散釜中加入溶剂，在真空脱水第一节进行溶剂的回收，第二节采用水进行喷洒洗涤，洗涤液进入溶剂回收，第三节以后采用喷洒水继续进行洗涤，所述溶剂洗涤可以采用乙醇、异丙醇、甲醇、丙酮、丁酮以及以上溶剂与水的混合物，或几个溶剂的组合，所述洗涤水可循环使用，每个真空箱收集的洗涤水可喷洒到前面的洗涤带上，进行循环使用，可大幅度降低洗涤水的使用量。