CN102350747A - 一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置和方法，其步骤包括物料在传送履带上输送，经多级喷淋装置均匀喷淋洗涤液洗涤物料，洗涤液被紧贴传送履带下的真空吸滤箱抽出后，输送往前一级喷淋装置，依次逐级递进，同时，经过各级的物料被翻料辊轮翻起重新混合，直至物料洗涤净化合格。本发明所采用的设备简单，自动化程度高，这种逐级递推式连续化洗涤方法大大节省了能源和用水量，提高了生产能力和生产效率，降低了生产成本，提高了产品性能。

Description

一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置和方法

技术领域

本发明涉及一种聚合物的洗涤净化装置和方法，具体涉及一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置和方法。

背景技术

聚醚砜/聚醚酮类耐高温特种工程塑料的树脂在制成产品的过程中，如有混杂各种无机或有机杂质，会降低产品性能，提高次品率甚至直接影响到使用情况，所以在制备过程中必须将其除去以获得纯度良好的材料。

聚醚砜/聚醚酮类耐高温材料的纯化技术一直是作为保密技术而很少为人所知，目前公布的关于该类树脂的后处理过程是采用反复多次水煮的工艺手段，每次均需将物料混于大量的洗涤溶剂中配成较稀的悬浮液后再加热至沸腾状态，如中国专利89100356.8，96100940.3，00107139.4等，洗涤次数在十次以上，每次用水量是物料量的10倍以上，洗涤溶剂消耗量巨大。

连续洗涤床在工业上主要用于固液分离或浓缩的场合，很少用到提纯净化领域，如中国专利CN200910220768.9在拜耳法中脱除草酸盐的工艺，发明包括连续将氢氧化铝浆液送到水平带式真空过滤机的滤布上，滤布带动氢氧化铝料浆向前，依次经过分离区、一次洗涤区和二次洗涤区，将氢氧化铝滤饼上的草酸盐脱除。此方法存在洗涤不均匀、除杂不完全等缺陷。

经过实践积累发现，影响聚醚酮/砜类树脂净化效率的最关键因素之一是洗涤液在物料中的置换次数，而洗涤时间、洗涤温度和洗涤液浓度等因素均具次要位置，因此采用一种适合的连续化洗涤净化设备和方法对聚醚酮/砜类树脂的净化显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化方法及实现这种方法的相应装置，以解决现有技术中所存在的设备复杂、能耗大、成本高、除杂不完全等问题。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置，由转动辊带动的一组或多组传送履带组成，所述传送履带下表面设有真空吸滤箱，传送履带上方设有一个或多个喷淋装置，所述喷淋装置之间设有翻料辊轮，所述传送履带末端设有刮料板。

所述装置可由一组或多组传送履带组成，每组之间上下错位衔接，物料由上一组刮料板刮下后掉落到下一组输送履带上以实现物料的连续输送。

所述翻料辊轮由数根带沟纹的直棒固定在环形框架上，由驱动轮驱动，经过各级的物料被转动的翻料辊轮重新翻起混合均匀，对树脂起到疏松、翻转、均化、摊平的作用，避免物料结块、开裂、漏气、洗涤不均等不良现象。

所述喷淋装置包括洗液喷头和洗涤管道，所述洗涤管道与真空吸滤箱相连接，洗涤液被真空吸滤箱抽提出后，由输送泵驱动，经洗涤管道输送到洗液喷头后喷淋于物料上进行洗涤。

所述传送履带优选滤网传送带，具有一定孔径的耐腐蚀性纺织滤网，滤网材质包括不锈钢网、尼龙纺织布和铜网，其孔径范围为10～2000目。

优选地，传送履带一侧设有张紧辊，另一侧设有跑偏校正辊，所述张紧辊由张力器控制，所述跑偏校正辊由位置感应器控制。张紧辊保持滤网处于伸展平滑状态，以便与真空抽滤箱紧贴防止漏气漏液，跑偏校正辊及时调节履带位置，防止履带跑偏。

优选地，最后一级真空吸滤箱中还可以设有在线检测装置，作用是实时检测和监控洗液的杂质含量在规定范围之内。此类仪器包括在线离子计、电导率仪、卤素离子测定仪、在线密（浓）度计等，当离子计、卤素离子测定仪测定F-、Cl-浓度低于1.0ppm或电导率仪测得电导率低于2.0μs/cm时为洗涤合格，当在线密度计检测到密（浓）度与纯洗涤剂相同时为洗涤合格。

如果所用洗涤液和有机溶剂为易燃易爆有毒品，上述装置还可以加装密封罩和防火防爆等装置。

一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化方法，包括如下步骤：聚醚砜/聚醚酮类树脂物料由传送履带输送，经由多级喷淋装置均匀喷洒洗涤液洗涤物料，洗涤液被紧贴传送履带下表面的真空吸滤箱抽提出，输送往前一级喷淋装置，依次逐级递进，同时，经过各级的物料被翻料辊轮重新混合均匀，直至物料洗涤净化合格。

所述洗涤净化方法可根据物料特性、颗粒大小、生产场地等实际情况，可由单组或多组传送装置组成，每组所用洗涤次数、洗涤液喷淋量、物料铺设厚度、物料行进速度也可根据实际情况优化出最佳工艺，物料被前一组传动履带末端处的刮料板刮下掉落在后一组的传送履带上继续下一组洗涤过程，同时，经过各级的物料被转动的翻料辊轮重新翻起混合均匀，避免物料结块、开裂、漏气、洗涤不均等不良现象。每组之间相对独立又前后衔接以实现物料的连续输送和不同的洗涤条件。

所述的喷淋装置能均匀喷洒至物料表面，所用洗涤液为下一级真空吸滤箱抽出的洗涤物料的洗涤液，洗涤液中所含杂质浓度从头至尾依次减小，最后一级为纯净洗涤溶剂。所述洗涤溶剂可为水、乙醇、丙酮等，洗涤溶剂可根据所含杂质的性质进行选择，当杂质为无机盐时，可选用去离子水作为洗涤溶剂；当所含杂质为水溶性溶剂如环丁砜和无机盐时，也可用去离子水作为洗涤溶剂除去；为非水溶性杂质如二苯砜和无机盐时，可先用丙酮或乙醇作为洗涤溶剂除去非水溶性杂质二苯砜，之后再用去离子水作为溶剂除去无机盐杂质。洗涤液洗出的杂质为碱金属盐和有机溶剂，其中碱金属包括NaF、NaCl、KF、KCl等，有机溶剂包括二苯砜、二甲砜、环丁砜、氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等。

所述洗涤净化方法可用于洗涤净化多种特种工程塑料和树脂，如聚醚醚酮，聚醚醚酮酮，聚醚酮，聚醚酮醚酮酮，聚醚砜，联苯聚醚砜，聚醚砜酮共聚物及其衍生物和聚硫醚、聚苯硫醚类树脂等。

所述树脂为粉末和不规则颗粒状，粒径在5μm～5mm之间。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

1）本发明所采用的连续化洗涤净化装置结构简单，操作方便，自动化程度高；

2）采用逐级递推式连续化水洗方法，洗涤液可循环使用，大大节省了能源和用水量，生产能力和生产效率显著提高，生产成本明显降低；

3）物料经过多次洗涤，大大增加了洗涤液与物料的置换次数，同时，经过各级的物料被转动的翻料辊轮重新翻起混合均匀，避免物料结块、开裂、漏气、洗涤不均等不良现象，除杂能力强，提高了产品的性能。

附图说明

图1为本发明所述连续化洗涤净化装置的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来说明本发明，但并不限于此。

如图1所示，一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置，由转动辊1带动的两组150目（孔径106μm）的铜网传送履带2组成，物料6置于传送履带2上进行输送，所述传送履带下表面设有真空吸滤箱9，传送履带上方设有多个喷淋装置，所述喷淋装置包括洗液喷头3和洗涤管道4，洗涤管道4与真空吸滤箱9相连接，所述喷淋装置之间设有翻料辊轮5，所述传送履带末端设有刮料板7，所述传送履带一侧设有张紧辊8，另一侧设有跑偏校正辊10，最后一级真空吸滤箱9中设有在线检测装置11。

本发明连续化洗涤净化方法的实施例如下：

实施例1：

以环丁砜为溶剂制备的聚醚醚酮树脂聚合物，粒径50μm～1mm，物料厚度10mm，用宽3m，每组长6m，尼龙网传送履带300目（孔径48μm），共分3组，用去离子水为洗涤剂，每组传送带上下方均布8排喷头和真空吸滤箱的连续洗涤床洗涤净化聚合物中的溶剂环丁砜和副产物NaF，因NaF在水中溶解度对温度不敏感，故采用常温水洗涤，输送速度0.3m/min，最后洗液用在线离子计测得F^-浓度为0.15ppm，此方法的生产能力约为100Kg/h，消耗水量约500Kg/h，则处理每公斤物料消耗水5Kg，常温处理大大节省能源。

对比例1：

用1m³搪瓷釜，以水为洗涤剂煮料，处理量50Kg/批，共煮沸13次，每次需水500Kg，每次煮完后用离心机分离脱除洗涤剂，每次耗时2h，用氟离子测定仪检测最后一次洗涤液中F离子浓度为0.68ppm，处理能力约为2.0Kg/h，考虑到规模生产上可循环用水，则处理每公斤物料消耗水20Kg，每次加热大量洗涤水至沸腾需消耗大量能源。

实施例2：

以环丁砜为溶剂制备的聚醚砜树脂聚合物，粒径0.2mm～4mm，物料厚度10mm，用宽3m，每组长6m，铜网传送履带150目（孔径106μm），共分2组，用常温去离子水为洗涤剂，每组传送带上下方均布8排喷头和真空吸滤箱的连续洗涤床洗涤净化聚合物中的溶剂环丁砜和副产物NaCl，因NaCl在水中溶解度对温度不敏感，故采用常温水洗涤，输送速度0.2m/min，最后洗液用在线电导率仪测得为1.3μs/cm，此方法的生产能力约为60Kg/h，消耗水量约400Kg/h，则处理每公斤物料消耗水7Kg/Kg，常温处理大大节省能源。

对比例2：

用1m³搪瓷釜，以水为洗涤剂煮料，处理量50Kg/批，共煮沸15次后，每次需水500Kg，每次煮完后用离心机分离脱除洗涤剂，每次耗时2h，用AgNO₃水溶液滴定最后一次洗涤液无混浊，说明NaCl基本洗除干净，处理能力最大为1.8Kg/h，考虑到规模生产上可循环用水，则处理每公斤物料消耗水20Kg，每次加热大量洗涤水至沸腾需消耗大量能源。

实施例3：

以二苯砜为溶剂制备的聚醚醚酮树脂聚合物，粒径为10μm～500μm，分两步洗涤处理，首先进入第一套处理系统，物料厚度5mm，用宽3m，长15m，不锈钢网传送履带1500目的单组密封且带有排气管道的洗涤设备，用乙醇为洗涤剂除去二苯砜，传送带上下方均布20排喷头和真空吸滤箱的连续洗涤床洗涤净化聚合物中的溶剂二苯砜，因二苯砜在乙醇中溶解度对温度比较敏感，故采用60～70℃的热乙醇洗涤，输送速度0.1m/min，用在线密度计检测到洗涤液浓度与纯乙醇密度相同时，物料进入第二套洗涤系统，用宽3m，每组长6m，尼龙网传送履带1500目，共分3组，用去离子水为洗涤剂除去副产物盐NaF，每组传送带上下方均布8排喷头和真空吸滤箱的连续洗涤床洗涤净化聚合物中的溶剂环丁砜和副产物NaF，因NaF在水中溶解度对温度不敏感，故采用常温水洗涤，输送速度0.3m/min，最后洗液用在线离子计测得F^-浓度为0.19ppm，此方法的生产能力约为100Kg/h，消耗水量约500Kg/h，则处理每公斤物料消耗水5Kg/Kg，乙醇可以蒸馏重复使用，处理每公斤物料消耗量约1.5Kg，该设备需用安全罩密封避免漏气漏液，电器电路加装防火防爆装置。

对比例3：

用两套1m³搪瓷釜煮料，处理量50Kg/批，分两步处理，首先用乙醇除去溶剂二苯砜，共煮沸12次，每次需乙醇500Kg，每次煮完后用离心机分离脱除洗涤剂，每次耗时2h，第二步用另一套搪瓷釜，再以水为洗涤剂除去副产物NaF，共煮沸12次，每次需水500Kg，用氟离子测定仪检测最后一次洗涤液中F离子浓度为0.75ppm。两步处理能力约为1.0Kg/h，考虑到规模生产上可循环用水，则处理每公斤物料消耗水20Kg，乙醇可以蒸馏重复使用，处理每公斤物料消耗量约10Kg，但是每次加热大量洗涤剂至沸腾需消耗大量能源。

Claims (9)

1.一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置，其特征在于：由转动辊（1）带动的一组或多组传送履带（2）组成，所述传送履带下表面设有真空吸滤箱（9），传送履带上方设有一个或多个喷淋装置，所述喷淋装置之间设有翻料辊轮（5），所述传送履带末端设有刮料板（7）。

2.根据权利要求1所述的一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置，其特征在于：所述传送履带一侧设有张紧辊（8），另一侧设有跑偏校正辊（10），所述张紧辊由张力器控制，所述跑偏校正辊由位置感应器控制。

3.根据权利要求1所述的一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置，其特征在于：所述传送履带为滤网传送带，所述滤网传送带的滤网材质包括不锈钢网、尼龙纺织布和铜网，其孔径范围为10～2000目。

4.根据权利要求1所述的一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置，其特征在于：所述喷淋装置包括洗液喷头（3）和洗涤管道（4），所述洗涤管道与真空吸滤箱相连接。

5.根据权利要求1或2所述的一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化装置，其特征在于：所述真空吸滤箱(9)中设有在线检测装置(11) 。

6.一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化方法，其特征在于：聚醚砜/聚醚酮类树脂物料由传送履带输送，经由多级喷淋装置均匀喷洒洗涤液洗涤物料，洗涤液被紧贴传送履带下表面的真空吸滤箱抽提出，输送往前一级喷淋装置，依次逐级递进，同时，经过各级的物料被翻料辊轮重新混合均匀，直至物料洗涤净化合格。

7.根据权利要求6所述的一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化方法，其特征在于：所述洗涤液为水、乙醇或丙酮。

8.根据权利要求6所述的一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化方法，其特征在于：所述聚醚砜/聚醚酮类树脂包括聚醚醚酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮、聚醚酮醚酮酮、聚醚砜、联苯聚醚砜、聚醚砜酮共聚物及其衍生物。

9.根据权利要求6所述的一种聚醚砜/聚醚酮类树脂的连续化洗涤净化方法，其特征在于：所述聚醚砜/聚醚酮类树脂为粉末和不规则颗粒状，粒径在5μm～5mm之间。

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