CN104086582B - 3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，旨在解决现有3-氯丙基三烷氧基硅烷生产工序复杂、效率低、设备复杂、能耗大、回收成本高的技术问题，该方法包括如下步骤：a.将醇气化并经由增压泵将其输入至酯化反应塔内；b.控制酯化反应塔内的气压在0.15-1Mpa之间，并保持酯化反应塔内的温度为100-200℃；c.将3-氯丙基三氯硅烷输入至酯化反应塔内，并控制酯化反应塔内醇与3-氯丙基三氯硅烷的摩尔比为3.1-10。d.酯化反应50-80min后，使用气相色谱检测仪检测粗品中3-氯丙基三氯硅烷含量,当其含量小于0.1%时，结束反应；并将该粗品进行精馏分离处理。本发明可提了高酯化反应速率，减少生产工序，不但避免了氯化氢的排放，同时是一种环境友好的封闭式循环生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产工艺，具体涉及一种3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法。
背景技术
3-氯丙基三烷氧基硅烷是一种重要的硅烷偶联剂，其主要包括3-氯丙基三乙氧基硅烷和3-氯丙基三甲氧基硅烷两种，同时两者也是生产其他硅烷偶联剂（如3-氨丙基三烷氧基硅烷、3-巯丙基三烷氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三烷氧基硅烷、硅烷偶联剂Si-69、硅烷偶联剂Si-75等）的重要原料。目前，生产3-氯丙基三烷氧基硅烷的工艺流程如下：1、氯化氢气体与硅粉反应制备三氯氢硅；2、三氯氢硅与3-氯丙烯通过硅氢加成反应制备3-氯丙基三氯硅烷；3、3-氯丙基三氯硅烷与醇通过酯化反应制备目标产物3-氯丙基三烷氧基硅烷。如公开号为CN101519431A的中国专利所述，在该反应流程中，3-氯丙基三氯硅烷与醇在负压下酯化，酯化副产物氯化氢水洗干燥后循环使用。目前常用的湿法回收氯化氢技术，虽然保证了氯化氢气体的回收，但是在水吸收-盐酸脱析回收氯化氢过程中需要将盐酸溶液加热至沸腾，能耗大，设备复杂，而且脱析后的盐酸浓度一般在16%以上，即使循环使用，也会产生大量废酸，需要进一步处理才可排放，而且盐酸脱析效率很低，酯化反应产生的氯化氢无法直接进入循环使用，同时，脱析后的氯化氢气体中还包含水分，需要进一步处理，加大了设备投入。故使用水吸收氯化氢-盐酸脱析的方式回收氯化氢存在效率低、设备复杂、能耗大、回收成本高等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供一种3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，旨在解决现有3-氯丙基三烷氧基硅烷生产工序复杂、效率低、设备复杂、能耗大、回收成本高的技术问题。
为了实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案为：
设计一种3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，包括如下步骤：
a.将醇气化并经由增压泵将其输入至酯化反应塔内；
b.控制酯化反应塔内的气压在0.15-1Mpa之间，并保持酯化反应塔内的温度为100-200℃；
c.将3-氯丙基三氯硅烷输入至酯化反应塔内，并控制酯化反应塔内醇与3-氯丙基三氯硅烷的摩尔比为3.1-10。
d.酯化反应50-80min后，使用气相色谱检测仪检测粗品中3-氯丙基三氯硅烷含量,当其含量小于0.1%时，结束反应；并将该粗品进行精馏分离处理。
所述步骤a中将醇气化至100-160℃。
在步骤c反应后，还包括将酯化反应后产生的含有醇的氯化氢气体在-115℃～-100℃下冷冻后，通过醇脱除装置以得到净化后的氯化氢干燥气体。
所述醇脱除装置包括鼓泡式醇脱除装置或/和填充柱式醇脱除装置，所述鼓泡式醇脱除装置中装有四氯化硅、三氯氢硅、四氯化钛、三氯化膦、苯甲酰氯、辛酰氯中的至少一种液态体，所述填充柱式醇脱除装置中填充有五氯化磷、固体光气、对甲苯磺酰氯、硬脂酰氯、二苯次膦酰氯、十四酰氯、苯甲酰氯中的至少一种填充物。
所述步骤a中醇为甲醇或乙醇；当为甲醇时，生产出的3-氯丙基三烷氧基硅烷为3-氯丙基三甲氧基硅烷，当为乙醇时生产出的3-氯丙基三烷氧基硅烷为3-氯丙基三乙氧基硅烷。
所述3-氯丙基三氯硅烷由酯化反应塔顶部输入至其内。
在所述酯化反应塔的底部还设置有用于将酯化反应塔内冷凝的醇再次加热气化的再沸器。
本发明的有益效果在于：
1.采用本发明的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，在保证生产产品质量的前提下，首先可提高酯化反应速率，减少生产工序，此外，本发明中采用的高压下进行酯化反应，为经由本反应后的氯化氢气体的回收提供了动力。
2.本发明在酯化反应后可直接将产生的氯化氢气体不经水吸收，在干燥状态下可对其回收循环使用，避免了现有技术中氯化氢吸收-盐酸脱析设备的安装使用，同时大大加快了氯化氢循环效率，降低了企业生产成本，同时也保证了氯化氢气体零排放，使其不产生废酸，达到环保生产的要求。
3.本发明采用高压酯化反应，其酯化反应塔内与氯化氢回收线管路内存在有较大的压力差，可以通过酯化反应塔内高压将氯化氢顺利压向回收线管路内，保证氯化氢气体可以顺利排出，并进而输送至氯化氢合成炉内。
4.本发明采用高压下的酯化反应，有利于提高甲醇或乙醇与3-氯丙基三氯硅烷的反应效率，加速反应进程，同时提高氯化氢气体的回收速率和效率；避免水吸收-盐酸脱析步骤，大大简化了设备，提高了速率，不但避免了氯化氢的排放，同时是一种环境友好的封闭式循环生产工艺。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明：
一种3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，其主要包括如下步骤：
（1）将醇（甲醇或乙醇）气化至100-160℃，经由增压泵将其输入酯化反应塔内，控制气化后的醇的气体流量从而实现控制酯化反应塔内的压力在0.15-1Mpa之间，同时保持酯化反应塔内的温度在100-200℃之间，使醇在酯化反应塔内保持气态；
（2）3-氯丙基三氯硅烷由酯化反应塔顶部进入酯化反应塔内，同时控制3-氯丙基三氯硅烷的流量，以保证酯化反应塔内的醇与3-氯丙基三氯硅烷的摩尔比（醇：3-氯丙基三氯硅烷）为3.1-10；
（3）经步骤（2）反应后，未反应的醇可经二级冷凝器冷凝回至酯化反应塔内，并在酯化反应塔的底部安装再沸器，将冷凝回至酯化反应塔内的醇再次加热气化；同时经步骤（2）反应后产生的氯化氢气体中包含有少量醇气体，可将该含有少量醇的氯化氢气体-115℃～-100℃下进行冷冻，可以除去其中99%以上的醇，之后通过醇脱除装置以得到净化后的氯化氢干燥气体，至此完全脱除其氯化氢气体中的醇，得到净化后的氯化氢干燥气体；净化后的氯化氢气体可直接输送至氯化氢合成炉回收使用。
其中，醇脱除装置包括鼓泡式醇脱除装置和填充柱醇脱除装置两种，两者可单独使用，也可两种同时串联使用。鼓泡式醇脱除装置中装有易与醇反应的液体，这些液体物质包括包括四氯化硅、三氯氢硅、四氯化钛、三氯化膦、苯甲酰氯、辛酰氯等，填充柱式醇脱除装置中填充易与醇类反应的固体填充物，这些填充物包括五氯化磷、固体光气、对甲苯磺酰氯、硬脂酰氯、二苯次膦酰氯、十四酰氯、苯甲酰氯等，在填充物还可加入不与醇反应的活性炭、硅胶等，以可以增加气体通过速率。
(5)酯化反应50-80min后，使用气相色谱检测仪检测，当检测酯化反应后的粗品中3-氯丙基三氯硅烷含量小于0.1%时，结束反应；并将该粗品进行精馏分离处理，得到3-氯丙基三乙氧基硅烷和3-氯丙基三甲氧基硅烷产品。
具体实施例1：首先往醇储罐内加入142.6kg无水乙醇，以15L/min的速率通过加热器将其气化至100℃后，由增压泵送入酯化反应塔内，调节酯化反应塔内温度至100℃，继续输入气化后的乙醇气体使酯化反应塔内压力升至0.15Mpa；之后，将212kg3-氯丙基三氯硅烷以2L/min的速率从酯化反应塔的顶部输入其内，此时，酯化反应开始，控制乙醇气体流量，使酯化反应塔内压力始终保持0.15Mpa，并控制3-氯丙基三氯硅烷的流量，以保证酯化反应塔内的乙醇与3-氯丙基三氯硅烷的摩尔比（醇：3-氯丙基三氯硅烷）为3.1；进料完毕后，继续酯化1小时（或50min或80min，以60min最佳）后，取样酯化反应塔内液体样品，用气相色谱检测仪检测，当检测样品中3-氯丙基三氯硅烷含量小于0.1%时，结束反应，该酯化反应塔内反应后生产的粗品3-氯丙基三乙氧基硅烷进一步进行精馏分离处理，可得到得含量99.5%的3-氯丙基三乙氧基硅烷236.3kg。
酯化反应产生的氯化氢尾气先经过-100℃下冷冻，除去氯化氢气体中大部分乙醇，再经过装有四氯化硅液体的鼓泡式醇脱除装置后，获得不含乙醇的氯化氢气体，氯化氢干燥气体可用于后续三氯氢硅的合成。
具体实施例2，与实施例1相同之处不再陈述，不同之处在于：无水甲醇经气化后，加热至120℃，以50L/min的速率经过增压泵从酯化反应塔底部输入，酯化反应塔温度升至120℃，待塔内压力达到0.2Mpa后，3-氯丙基三氯硅烷以2.5L/min的速率从酯化反应塔顶部送入，塔内压力保持0.2Mpa，保证酯化反应塔内的乙醇与3-氯丙基三氯硅烷的摩尔比（醇：3-氯丙基三氯硅烷）为10；进料完毕后，继续酯化50min后，酯化反应塔底收集到酯化反应粗品，进一步进行精馏分离处理，可获得3-氯丙基三甲氧基硅烷产品，其3-氯丙基三甲氧基硅烷的含量大于99%。
酯化反应后的尾气先经过-115℃冷冻，除去其中大部分甲醇，再经过装有四氯化硅和三氯氢硅混合液的鼓泡式醇脱除装置，通过鼓泡式醇脱除装置后的气体再经过填有二苯次膦酰氯和活性炭的填充柱式醇脱除装置进一步脱除甲醇，可得到净化后的氯化氢尾气。
具体实施例3，与实施例1相同之处不再陈述，不同之处在于：无水乙醇加热至气化150℃，以20L/min的速率经过增压泵从酯化反应塔底部输入，酯化反应塔温度升至150℃，待塔内压力达到0.3Mpa后，3-氯丙基三氯硅烷以2.5L/min的速率从酯化反应塔顶送入，塔内压力保持0.2Mpa，保证酯化反应塔内的乙醇与3-氯丙基三氯硅烷的摩尔比（醇：3-氯丙基三氯硅烷）为5；进料完毕后，继续酯化80min后，酯化反应塔底部收集到酯化反应粗品，其粗品中的乙醇经分馏后回送至乙醇气化线路，高沸物输送至精馏釜精馏中进行精馏分离处理，可获得其含量大于99.4%的3-氯丙基三乙氧基硅烷。
具体实施例4，与实施例1相同之处不再陈述，不同之处在于：无水乙醇加热气化至200℃，以30L/min的速率经过增压泵从酯化反应塔底部输入，酯化反应塔温度升至200℃，待塔内压力达到1Mpa后，3-氯丙基三氯硅烷以2.5L/min的速率从酯化反应塔顶送入，酯化反应塔内压力保持1Mpa，保证酯化反应塔内的乙醇与3-氯丙基三氯硅烷的摩尔比（醇：3-氯丙基三氯硅烷）为8；进料完毕后，继续酯化70min后，酯化反应塔底收集到酯化反应粗品，其中的乙醇经分馏后回送至乙醇气化线路，高沸物输送至精馏釜精馏中进行精馏分离处理，获得其含量大于99.2%的3-氯丙基三乙氧基硅烷产品。
本发明通过上述实施例，进一步阐明本发明的突出特点和显著进步，仅在于说明本发明而绝不限制本发明，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a，将醇气化并经由增压泵将其输入至酯化反应塔内；
步骤b，控制酯化反应塔内的气压在0.15-1MPa之间，并保持酯化反应塔内的温度为100-150℃；
步骤c，将3-氯丙基三氯硅烷输入至酯化反应塔内，并控制酯化反应塔内醇与3-氯丙基三氯硅烷的摩尔比为5-10；
步骤d，酯化反应50-80min后，使用气相色谱检测仪检测粗品中3-氯丙基三氯硅烷含量,当其含量小于0.1%时，结束反应；并将该粗品进行精馏分离处理。
2.如权利要求1所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，其特征在于：所述步骤a中将醇气化至100-120℃。
3.如权利要求2所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，其特征在于：在步骤c反应后，还包括将酯化反应后产生的含有醇的氯化氢气体在-115℃～-100℃下冷冻后，通过醇脱除装置以得到净化后的氯化氢干燥气体。
4.如权利要求3所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，其特征在于：所述醇脱除装置包括鼓泡式醇脱除装置或/和填充柱式醇脱除装置，所述鼓泡式醇脱除装置中装有四氯化硅、三氯氢硅、四氯化钛、三氯化膦、苯甲酰氯、辛酰氯中的至少一种液态体，所述填充柱式醇脱除装置中填充有五氯化磷、固体光气、对甲苯磺酰氯、硬脂酰氯、二苯次膦酰氯、十四酰氯、苯甲酰氯中的至少一种填充物。
5.如权利要求1所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，其特征在于：所述步骤a中醇为甲醇或乙醇；当为甲醇时，生产出的3-氯丙基三烷氧基硅烷为3-氯丙基三甲氧基硅烷，当为乙醇时生产出的3-氯丙基三烷氧基硅烷为3-氯丙基三乙氧基硅烷。
6.如权利要求1所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，其特征在于：所述3-氯丙基三氯硅烷由酯化反应塔顶部输入至其内。
7.如权利要求1所述的3-氯丙基三烷氧基硅烷清洁生产方法，其特征在于：在所述酯化反应塔的底部还设置有用于将酯化反应塔内冷凝的醇再次加热气化的再沸器。
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