CN104086382A - 一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2,4,4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法 - Google Patents

一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2,4,4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法 Download PDF

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王德峰
张耀兵
石朗银
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Abstract

本发明公开了一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法，由下列反应组成：由(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯和2-氯-2，4，4-三甲基戊烷在卤代烷做溶剂条件下，用缚酸剂平衡PH反应产生1-(2-(2-氯乙氧基)乙基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯。本发明工艺简单、合理，易操作，成本低，产品收率高。

Description

一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2,4,4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种苄索氯铵生产过程中的中间体的制备方法，具体为一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法。
背景技术
一种广泛用于广泛用于日化，医药等领域做防腐、杀菌剂的苄索氯铵关键中间体，化学结构式为：
化学结构名称为：1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯。本发明涉及日化、医疗领域，具体地涉及一种新型的防腐剂、杀菌剂。目前合成该中间体的主要方法复杂，成本高，而且得率低，同时产品纯度不高，因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，单耗低，收率高的不同工艺路线合成1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法，由下列反应组成：由(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯和2-氯-2，4，4-三甲基戊烷在卤代烷做溶剂条件下，用缚酸剂平衡PH反应产生1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯：
进一步地，所述的卤代烷为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿其中一种。
进一步地，所述缚酸剂为三乙胺，吡啶、2，6-二甲基吡啶其中一种。
进一步地，(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯、2-氯-2，4，4-三甲基戊烷、卤代烷和缚酸剂的摩尔比为：1∶1∶14∶1。
进一步地，反应温度控制在50～60℃，搅拌反应2～3小时。
本发明的有益效果是：工艺简单、合理，易操作，成本低，产品收率高。
具体实施方式
本发明的反应具体如下：
由(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯和2-氯-2，4，4-三甲基戊烷在卤代烷做溶剂条件下，用缚酸剂平衡PH反应产生1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯：
实施例：
与洁净的1000L的三口烧瓶中加入(100g，0.5mol)(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯、(50.6g，0.5mol)的三乙胺，450ml的，搅拌降温至10℃以下，开始滴加(78g，0.52mol)的2-氯-2，4，4-三甲基戊烷，滴加温度控制5℃，滴加时间2h。滴加完毕，搅拌1.5h后升温至35℃搅拌2～3h，再升温至50～60℃搅拌反应2～3h。
反应完毕，降温至25℃以下，反应液转移至250ml的水中，搅拌1h，静置分层，有机层再分别用200ml*2次水洗分层，将分得的有机层，常压蒸去溶剂，在收集193～198℃/mmHg的产品，最终得产品122g，收率78％。

Claims (5)

1.一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法，其特征在于：由下列反应组成：由(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯和2-氯-2，4，4-三甲基戊烷在卤代烷做溶剂条件下，用缚酸剂平衡PH反应产生1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯：
2.根据权利要求1所述一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法，其特征在于：所述的卤代烷为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿其中一种。
3.根据权利要求1所述一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺，吡啶、2，6-二甲基吡啶其中一种。
4.根据权利要求1所述一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法，其特征在于：(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯、2-氯-2，4，4-三甲基戊烷、卤代烷和缚酸剂的摩尔比为：1∶1∶14∶1。
5.根据权利要求1所述一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法。其特征在于：反应温度控制在50～60℃，搅拌反应2～3小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102993031A (zh) * 2011-09-19 2013-03-27 北京桑普生物化学技术有限公司 一种制备芳基多氧烷基季铵类化合物的方法

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