CN104068042A - 一种蚊虫控制剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种蚊虫控制剂，由有效成分负载于载体上构成，其特征在于：所述的有效成分为式(1)所示的拟除虫菊酯化合物，所述式(1)中，R可以是氢原子、甲基或甲氧基甲基，所述有效成分占蚊虫控制剂总重量的0.01-10％；所述的载体为聚烯烃类树脂。
Description
本申请是申请日为2009年7月1日、申请号为200910148491.3、发明名称为“一种蚊虫控制剂及其制备方法和应用”的专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种蚊虫控制剂，具体涉及一种含拟除虫菊酯有效成分的蚊虫控制剂，及其制备方法和应用。
背景技术
现有技术中，专利文献CN101381306A和JP2002249464A公开了式(1)所示的酯化合物(其中R表示氢原子、甲基、甲氧基或甲氧基甲基)可作为防治蚊虫的有效成分。另外，专利文献JP2002114613A中公开了一种蚊虫控制剂，是将控制蚊蝇的活性成分负载于有机聚合物上而得到。
然而，公开于JP2002114613A中的蚊虫控制剂药效并不理想。因此，需要发明一种对蚊虫迅速起效并且长时间保持效力的蚊虫控制剂。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种蚊虫控制剂，能对蚊虫迅速起效并且长时间保持效力。
本发明的上述目的通过如下方案实现：
提供一种蚊虫控制剂，由有效成分负载于载体上构成，其中，所述的有效成分为式(1)所示的拟除虫菊酯化合物，所述式(1)中，R可以是氢原子、甲基、甲氧基或甲氧基甲基，所述有效成分占蚊虫控制剂总质量的0.01-10％；所述的载体为聚烯烃类树脂。
所述有效成分优选占蚊虫控制剂总质量的0.1-8.0％，更优选0.3-5.0％
由于式(1)表示的化合物具有基于不对称碳原子的异构体和基于碳-碳双键的异构体，因此本发明所述蚊虫控制剂中的有效成分可以是结构如式(1)所示的任何活性异构体，包括：2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-1R-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-1R,反式-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-1R,顺式-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基苄基-1R-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄基-1R-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟苄基-1R-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。
优选以下几种：
2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯，
2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-1R-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯，
2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-1R,反式-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯，
2,3,5,6-四氟-4-甲氧基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯，或
2,3,5,6-四氟-4-甲基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。
用于本发明中的式(l)所表示的酯化合物是现有的化合物，在JP2002249464A等文献中已有记载，可以通过现有技术中的多种方法制备得到。
所述的聚烯烃类树脂可以是聚乙烯类树脂或聚丙烯类树脂；聚乙烯类树脂是乙烯单体作为主要单体组分的树脂；聚丙烯类树脂是丙烯单体作为主要单体组分的树脂。
所述的聚烯烃类树脂优选含有羧酸酯单体单元，即包含烯烃单体作为主要 单体组分和羧酸酯单体作为其它单体组分的聚合物，且所述活性成分和羧酸酯单体单元的重量比范围为3:1-1:3；所述羧酸酯单体优选不饱和羧酸酯或羧酸乙烯酯；所述不饱和羧酸酯可以是低烷基丙烯酸酯如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯，也可以是低烷基甲基丙烯酸酯如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯；羧酸乙烯酯可以是低脂肪酸乙烯酯如乙酸乙烯酯。所述羧酸酯单体进一步优选丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯。
所述的聚烯烃类树脂可以由单共聚物组成，也可以是由两种或多种聚合物和/或共聚物组成的共混聚合物。即，所述的聚烯烃类树脂可以是包含适量的羧酸酯单体单元的聚烯烃类共聚物，也可以是由含有大量羧酸酯单体单元的聚烯烃类共聚物(如含有10-40重量％羧酸酯单体单元的聚烯烃类共聚物)与烯烃均聚物混合制得的共混聚合物。
所述含有适量的羧酸酯单体单元的聚烯烃类共聚物可以是含有羧酸酯单体单元的聚乙烯类共聚物或含有羧酸酯单体单元的聚丙烯类共聚物。
含有羧酸酯单体单元的聚乙烯类共聚物可以是乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物或乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物；含有羧酸酯单体单元的聚丙烯类共聚物可以是丙烯-丙烯酸甲酯共聚物、丙烯-丙烯酸乙酯共聚物、丙烯-丙烯酸丁酯共聚物、丙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物或丙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物。
所述的含有大量羧酸酯单体单元的聚烯烃类聚合物和烯烃均聚物的共混聚合物可以是乙烯-丙烯酸甲酯和聚乙烯的共混聚合物、乙烯-丙烯酸乙酯和聚乙烯的共混聚合物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯的共混聚合物或乙烯-甲基丙烯酸乙酯和聚乙烯的共混聚合物。
本发明所述聚烯烃类树脂优选聚乙烯和乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的共混聚合物。
上述共聚物可以根据公知的聚合方法利用公知的自由基聚合催化剂或离子聚合催化剂由单体制得。公知的催化剂可以是过氧化物催化剂、齐格勒-纳塔催化剂或金属茂催化剂等。公知的聚合方法可以是溶液聚合、淤浆聚合、高压离子聚合、高压自由基聚合或气相聚合。
本发明的蚊虫控制剂还可以视需要添加占所述控制剂重量0.005-5％的UV吸收剂、0.005-2％的抗氧化剂、和/或0.005-1％的色素。
所述UV吸收剂可以是二苯甲酮型或苯并三唑型化合物。所述二苯甲酮化合物选自2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮或2-羟基-4-正辛基二苯甲酮；所述苯并三唑化合物选自2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑或2-[2-羟基-3-(3,4,5,6-四氢苯二甲酰亚氨基-甲基)-5-甲基苯基]苯并三唑。
所述抗氧化剂可以是丁基羟基苯甲醚(BHA)或三苯基亚磷酸酯。
所述色素可以是各种适合工业应用的常规色素。
本发明还提供所述蚊虫控制剂的制备方法，包括以下步骤：
先利用式(1)所表示的酯化合物与聚烯烃类树脂进行混合和捏合，再利用通常用于热塑性树脂的模塑方法对所获得的捏合混合物成形(如挤压模塑、压延模塑、吹塑、真空模塑、注塑、旋转模塑等)。
所述的制备方法还可以包括将成形后的模制体进行二次加工，例如切缝、切片和微粒化以改变形状。
所述混合和捏合的步骤包括将活性成分、含有大量羧酸酯单体单元的聚烯烃类树脂和烯烃均聚物进行混合和捏合的步骤；以及将烯烃均聚物与活性成分和含有大量羧酸酯单体单元的捏合混合物进行混合和捏合的步骤。
如此制得的本发明蚊虫控制剂的形状可以是膜状、片状(参见附图1)、盘状、纤维状、网状、格状(参见附图2)、颗粒状等，并且进一步可由塑料、金属或纤维制得的粗糙网包装(参见附图3)。
本发明还提供所述的蚊虫控制剂的应用，即将所述蚊虫控制剂放置于蚊虫栖息或侵袭地点。
所述蚊虫栖息或侵袭地点可以是家畜棚如马厩、牛棚、鸡舍和猪舍；宠物房如狗窝和兔笼；门、排气口和电灯的周围地区以及工厂或车间周围；房屋如阳台、走廊以及门口外面：衣服储存空间，如壁橱内和抽屉内；房屋如卧室、起居室和厨房的内部空间；化粪池内；入孔盖后，野营区或公园中的帐篷出口处、周围或内部；以及户外活动区域如烧烤、钓鱼、徒步旅行、园艺等，及其周围区域；优选房屋入口、花园、起居室、阳台、走廊、抽屉、壁橱内或家畜或宠物生活的地点。
使用量通常为将0.01-10g，优选0.1-5g的活性成分用于1m3空间来防止蚊虫侵袭。
所述放置方式可以是将所述蚊虫控制剂放在地板上、悬挂于顶部或粘在墙上。
将本发明的蚊虫控制剂放置于设置地点后，式(1)所表示的酯化合物的活性成分逐渐从本发明蚊虫控制剂挥发以发挥蚊虫控制作用。如果本发明的蚊虫控制剂置于通风良好的地点，则式(l)所表示的酯化合物活性成分更有效地挥发以更好地发挥蚊虫控制作用。本发明的蚊虫控制剂优选置于蚊虫栖息或侵袭地点的相对迎风面处。
本发明的蚊虫控制剂也可以附着于温血动物体表部分(如宠物如狗、猫或兔子；家畜如马、奶牛、鸡或猪，或人)或附着于衣服或覆盖体表部分的物体上， 以保护温血动物免受蚊虫的侵扰。可利用绳子将制剂挂在腰部或利用适宜的固定工具等将制剂绑在踝、手腕、手臂、身体等上；切割和缝纫该制剂制成衣服，并且随后穿在动物身上等将本发明蚊虫控制剂附着于温血动物体表。在上述情形下，本发明蚊虫控制剂的使用量可以根据防治对象、使用持续时间等加以适当选择。通常为0.005至10mg，优选0.01至5mg，更优选0.05至2.5mg的式(1)所表示的酯化合物用于1cm2表面来防止蚊虫侵袭。
本发明蚊虫控制剂可用于防治蚊科如淡色库蚊、三带喙库蚊、致倦库蚊、骚扰库蚊等；伊蚊属如埃及伊蚊、白条伊蚊等；阿蚊属如骚扰阿蚊；按蚊属如中华按蚊、微小按蚊、刚比亚按蚊等；螫蝇；蠓科；摇蚊科；蝇科如家蝇、厩腐蝇等；丽蝇科；麻蝇总科；花蝇科如灰地种蝇、夏厕蝇、葱地种蝇等；实蝇科；果蝇科；蚋科；虻科等害虫的侵扰。
附图说明
附图1是本发明片状蚊虫控制剂的正视图。
附图2是本发明格状蚊虫控制剂的正视图。
附图3是本发明格状蚊虫控制剂用塑料网包装后的正视图。
具体实施方式
下面用实施例的形式详细解释本发明的技术方案和效果，但本发明并不限于以下实施例。
制备实施例1
将18重量份乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物(共聚物中甲基丙烯酸甲酯的比例：20重量％)和2重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯熔化并捏合。将由挤压机挤出所获得的捏合混合物热切割获得片剂。
将20重量份的片剂和80重量份的片状直链低密度聚乙烯(乙烯均聚物)相混和并且捏合获得捏合混合物。
接着，捏合混合物利用注塑机用模具成形，获得格状筛片，其长度为13.2cm、宽度为8.5cm和厚度为3.5mm，并且具有5.5mm乘5.05mm的方形孔，称为本发明的蚊虫控制剂1。
制备实施例2
将80重量份乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物(共聚物中甲基丙烯酸甲酯的比例：25重量％，20重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-1R-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯熔化并捏合。将由挤压机挤出所获得的捏合混合 物热切割获得片剂。
将0.5重量份的以上片剂和99.5重量份的片状直链低密度聚乙烯(乙烯均聚物)相混和并且捏合获得捏合混合物。
接着，捏合混合物利用注塑机用模具成形，获得一个长方形片，其长度为10.7cm、宽度为6.2cm和厚度为2.8mm，称为本发明的蚊虫控制剂2。
制备实施例3
将15重量份乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物(共聚物中甲基丙烯酸甲酯的比例：18重量％，5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-1R,反式-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯熔化并捏合。将由挤压机挤出所获得的捏合混合物热切割获得片剂。
将20重量份的片剂和80重量份的片状直链低密度聚乙烯(乙烯均聚物)相混和并且捏合获得捏合混合物。
接着，捏合混合物利用注塑机用模具成形，获得格状筛片，其长度为13.2cm、宽度为8.5cm和厚度为3.5mm，并且具有5.5mm乘5.05mm的方形孔,称为本发明的蚊虫控制剂3。
制备实施例4
将15重量份乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物(共聚物中甲基丙烯酸甲酯的比例：18重量％，5重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲氧基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯熔化并捏合。将由挤压机挤出所获得的捏合混合物热切割获得片剂。
将20重量份的片剂和80重量份的片状直链低密度聚乙烯(乙烯均聚物)相混和并且捏合获得捏合混合物。
接着，捏合混合物利用注塑机用模具成形，获得格状筛片，其长度为13.2cm、宽度为8.5cm和厚度为3.5mm，并且具有5.5mm乘5.05mm的方形孔,称为本发明的蚊虫控制剂4。
制备实施例5
将13重量份乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物(共聚物中甲基丙烯酸甲酯的比例：22重量％，7重量份的2,3,5,6-四氟-4-甲基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯熔化并捏合。将由挤压机挤出所获得的捏合混合物热切割获得片剂。
将20重量份的片剂和80重量份的片状直链低密度聚乙烯(乙烯均聚物)相混和并且捏合获得捏合混合物。
接着，捏合混合物利用注塑机用模具成形，获得格状筛片，其长度为13.2cm、 宽度为8.5cm和厚度为3.5mm，并且具有5.5mm乘5.05mm的方形孔,称为本发明的蚊虫控制剂5。
对比实施例1
将18重量份乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物(共聚物中甲基丙烯酸甲酯的比例：20重量％，2重量份的丙烯菊酯熔化并捏合。将由挤压机挤出所获得的捏合混合物热切割获得片剂。
将20重量份的片剂和80重量份的片状直链低密度聚乙烯(乙烯均聚物)相混和并且捏合获得捏合混合物。
接着，捏合混合物利用注塑机用模具成形，获得格状筛片，其长度为13.2cm、宽度为8.5cm和厚度为3.5mm，并且具有5.5mm乘5.05mm的方形孔,称为对比蚊虫控制剂1。
对比实施例2
将18重量份乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物(共聚物中甲基丙烯酸甲酯的比例：20重量％，2重量份的甲氧苄氟菊酯(metofluthrin)熔化并捏合。将由挤压机挤出所获得的捏合混合物热切割获得片剂。
将20重量份的片剂和80重量份的片状直链低密度聚乙烯(乙烯均聚物)相混和并且捏合获得捏合混合物。
接着，捏合混合物利用注塑机用模具成形，获得格状筛片，其长度为13.2cm、宽度为8.5cm和厚度为3.5mm，并且具有5.5mm乘5.05mm的方形孔，称为对比蚊虫控制剂2。
测试实施例1
将本发明的蚊虫控制剂1和对比蚊虫控制剂1和2分别悬挂于28m3的透明玻璃房(长3.16m，宽3.16m，高2.8m)的顶部的中间位置，蚊虫控制剂的低点距地面约2m，1小时后，放入100头雌淡色库蚊成虫。在两小时内观察被击倒的淡色库蚊数，根据击倒的淡色库蚊数，可计算出两小时内淡色库蚊半数击倒时间(KT50)，结果见表1
表1
| 制剂编号 | KT50(分钟) |
| 本发明蚊虫控制剂1 | 24.3 |
| 对比蚊虫控制剂1 | ＞120 |
| 对比蚊虫控制剂2 | 43.9 |
从结果可见本发明蚊虫控制剂效果明显优于对比蚊虫控制剂。
测试实施例2
在长×宽×高为40cm×30cm×30cm的蚊笼中放入50头雌淡色库蚊成虫，在手臂暴露4cm×4cm大小的皮肤，其余部分严密遮蔽，将手伸入蚊笼停留2分钟，前来停落的试虫多于10只者视为攻击合格，此人及此笼试虫可以用于趋避试验。
3名攻击力合格的人手臂上用皮筋绑上本发明的蚊虫控制剂1，仅留下4cm×4cm大小的皮肤外露，其余部分严密遮蔽，伸入攻击力合格的蚊笼中观察2分钟，有库蚊来吸血则说明驱避失败为无效，无库蚊来吸血则说明有效，设立空白。当使用本发明的蚊虫控制剂1时无蚊虫来吸血，而空白对照有蚊虫来吸血，证明确实是本发明的蚊虫控制剂起到了防治蚊虫的作用。
Claims (12)
1.一种蚊虫控制剂，由有效成分负载于载体上构成，其特征在于：所述的有效成分为式(1)所示的拟除虫菊酯化合物，所述式(1)中，R可以是氢原子、甲基或甲氧基甲基，所述有效成分占蚊虫控制剂总重量的0.01-10％；所述的载体为聚烯烃类树脂。
2.权利要求1所述的蚊虫控制剂，其特征在于：所述式(1)表示的化合物选自2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-1R-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯、2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄基-1R,反式-(Z)-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯或2,3,5,6-四氟-4-甲基苄基-3-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。
3.权利要求1所述的蚊虫控制剂，其特征在于：所述的聚烯烃类树脂是聚乙烯类树脂或聚丙烯类树脂。
4.权利要求3所述的蚊虫控制剂，其特征在于：所述的聚乙烯类树脂或聚丙烯类树脂含有羧酸酯单体单元，是聚烯烃类单共聚物，或者是聚烯烃类共聚物与烯烃均聚物的共混聚合物，且活性成分和羧酸酯单体单元的重量比范围为3:1-1:3。
5.权利要求4所述的蚊虫控制剂，其特征在于：所述羧酸酯单体为不饱和羧酸酯或羧酸乙烯酯。
6.权利要求4所述的蚊虫控制剂，其特征在于：所述羧酸酯单体是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯。
7.权利要求4所述的蚊虫控制剂，其特征在于：所述聚烯烃类单共聚物是乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物或乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、丙烯-丙烯酸甲酯共聚物、丙烯-丙烯酸乙酯共聚物、丙烯-丙烯酸丁酯共聚物、丙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物或丙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物。
8.权利要求4所述的蚊虫控制剂，其特征在于：所述聚烯烃类共聚物与烯烃均聚物的共混聚合物是乙烯-丙烯酸甲酯和聚乙烯的共混聚合物、乙烯-丙烯酸乙酯和聚乙烯的共混聚合物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯的共混聚合物或乙烯-甲基丙烯酸乙酯和聚乙烯的共混聚合物。
9.权利要求1所述的蚊虫控制剂的制备方法，包括以下步骤：先利用式(1)所表示的酯化合物与聚烯烃类树脂进行混合和捏合，再利用通常用于热塑性树脂的模塑方法对所获得的捏合混合物成形制得。
10.权利要求1所述的蚊虫控制剂的应用，其特征在于：将所述控制剂用于防治蚊科、伊蚊属、阿蚊属、按蚊属、螫蝇、蠓科、摇蚊科、蝇科、丽蝇科、麻蝇总科、花蝇科、实蝇科、果蝇科、蚋科或虻科害虫的侵扰。
11.权利要求10所述的蚊虫控制剂的应用，其特征在于：将所述蚊虫控制剂放置于蚊虫栖息或侵袭地点。
12.权利要求10所述的蚊虫控制剂的应用，其特征在于：将所述蚊虫控制剂附着于温血动物体表部分或附着于衣服或覆盖体表部分的物体上。
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2009
- 2009-07-01 CN CN201410324039.9A patent/CN104068042A/zh active Pending
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |