CN1040665C - 从废钯碳催化剂中回收钯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废钯碳催化剂中回收钯的方法，该方法包括焙烧、酸煮、氯化、离子交换、氨络合、还原等步骤。本发明方法工艺简单、生产成本低，钯回收率大于99%，钯纯度达99.95%。

Description

从废钯碳催化剂中回收钯的方法
本发明涉及固体废弃物再生利用技术，特别是一种从废钯碳催化剂中回收钯的方法。
钯碳催化剂用于石化工业中精制PTA加氢反应上，这种催化剂载体强度小，易损碎，使用寿命短(半年左右)，国内目前每年报废这种催化剂约一百多吨，可回收三百多公斤钯。对这种废催化剂回收钯的技术研究，国内尚未见报道。因为这种催化剂使用的钯价格昂贵，资源缺乏，所以从这种废催化剂中回收钯势在必行。
国外已研制出处理废钯碳催化剂的技术，例如美国英格哈德公司的工艺流程如图1所示。
这种工艺流程长、工序多，钯的回收率不高。
本发明的目的是提供一种工艺简单、回收率高、成本低的从废钯碳催化剂中回收钯的方法。
本发明的方法为：将废钯碳催化剂放入焙烧炉中氧化焙烧，炉温可为500～700℃，焙烧灰用硫酸溶液酸煮除杂，除杂后的灰用氯化法把钯浸出，浸出液经阳离子交换树脂交换进一步除杂，交换液经氨络合提纯，还原得海绵钯。
本发明方法的一种优选的方案为所述氯化法为将酸煮除杂后的灰放入含有盐酸、氯酸钠、氯化钠的溶液中，重量配比为，焙烧灰∶氢化氢∶氯酸钠∶氯化钠∶水＝1(1～3)∶(0.1～0.3)∶(0.1～0.3)∶(4～6)，温度为70～90℃浸泡时时间为3～5小时。所述用硫酸溶液酸煮步骤中所用硫酸重量百分浓度为10～30％，硫酸溶液与灰的重量配比为1∶5～8，温度为90～120℃，酸煮时间为2～4小时，为防止少量钯溶解损失，还可加入少量甲酸，甲酸加入量为每千克灰250～400ml。
所述阳离子交换树脂特别优选为732型阳离子交换树脂。
所述氨络合后可进行过滤，用盐酸酸化，沉淀过滤洗涤后，用水合肼还原得海绵钯，再经氢还原得金属钯。
本发明的方法工艺简单，生产成本低，回收率高(钯回收率≥99％)，钯纯度可达99.95％。
本发明的方法中设酸煮和阳离子交换两步骤，使分离提纯大为简化，又提高了钯的回收率。
在酸煮中特别添加了抑制剂甲酸，防止了在除杂时钯的溶解损失。进行阳离子交换的目的在于把少量杂质再进一步净化，只需经一次氨络合就可达到＞99.95％钯纯度要求。如果不经上述两步处理，则杂质多，就需反复多次氨络合、酸化，这样络合渣、酸化尾液量就多，会造成钯的损失。
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例
取废钯碳催化剂25公斤(干)，其中含钯77500mg，放入焙烧炉中进行氧化焙烧，温度为600℃左右，焙烧灰加入20％的硫酸水溶液，固液比为1∶6，再以每千克灰350ml的量加入甲酸，加热至100℃左右煮3小时，过滤后，酸煮液中和排放，灰渣加入含有盐酸、氯酸钠、氯化钠的水溶液中把钯氯化浸出，其中灰∶氯化氢∶氯酸钠∶氯化钠∶水为1∶2∶0.2∶0.2∶3，温度约80℃，浸取时间4小时，过滤后，渣返回焙烧，滤液用732型阳离子交换树脂交换进一步除杂，交换液经氨络合，过滤，络合渣回收，络合淮用盐酸酸化，酸化尾液回收，沉淀过滤洗涤后，用水合肼还原得到海绵钯，再经氢还原得金属钯。
用上述方法处理了两批废钯碳催化剂，其试验结果如下：
       实验批号项目             I           II
  含pd(mg)     ％  含pd(mg)     ％
废钯碳催化剂25公斤(干)     77500    100   77500    100
酸煮液      3.1    0.004     3.1   0.004
渣中合钯     47.5    0.061    42.5   0.055
滤纸中残留钯    170.5    0.22   192.1   0.248
海绵钯  77278.9   99.715   77262   99.693
合计  77500    100   77500     100
试验结果表时，钯的回收率≥99％，钯的纯度为99.95％。

Claims (7)

1、一种从废钯碳催化剂中回收钯的方法，其特征是将废钯碳催化剂放入焙烧炉中氧化焙烧，焙烧灰用硫酸溶液酸煮除杂，除杂后的灰用氯化法把钯浸出，浸出液经阳离子交换树脂交换进一步除杂，交换液经氨络合提纯，还原得海绵钯；所述酸煮步骤为将焙烧灰加入浓度为10～30％(重)的硫酸溶液中，固液比为1∶5～8，温度为90～120℃，酸煮时间为2～4小时；所述酸煮步骤中每千克灰加入250～400ml甲酸。
2、如权利要求1的方法，其特征是所述焙烧温度为500～700℃。
3、如权利要求1的方法，其特征是所述步骤为将酸煮除杂后的灰放入含盐酸、氯酸钠、氯化钠的溶液中，重量配比为灰∶氯化氢∶氯酸钠∶氯化钠∶水＝1∶(1～3)∶(0.1～0.3)∶(0.1～0.3)∶(4～6)，温度为70～90℃，浸泡时间为3～5小时。
4、如权利要求1的方法，其特征是所述氯化浸出液经732型阳离子交换树脂交换进一步除杂。
5、如权利要求1的方法，其特征是所述交换液经氨络合后过滤，络合液用盐酸酸化。
6、如权利要求1或5的方法，其特征是所述还原步骤为用水合肼还原得到海绵钯。
7、如权利要求1的方法，其特征是所述海绵钯经氢还原得金属钯。
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