CN104058738B - 一种锶铁氧体烧结工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种锶铁氧体烧结工艺方法，配料：纯度大于99％的氧化铁、纯度大于98％碳酸锶、碳酸钙和高岭土；其中高岭土的成为是46.54％二氧化硅、39.5％三氧化二铝和剩余为水；碳酸锶和氧化铁按着1:5.95的比例进行混合，按料的质量：球的质量：水的质量比为1:15:1.5将原料装入磨砂机中进行磨砂、球磨、压制成型、烧结；其中，烧结温度为1230-1250℃，并且烧结速率为3.1-3.3℃/min。通过合理的配方、烧结温度和烧结速率的有效控制能很大程度上提高锶铁氧体的磁性能，提高产品性能和生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结工艺方法，更具体而言，涉及一种锶铁氧体烧结工艺方法。
背景技术
随着世界经济和社会的发展，人们对汽车、计算机、音响和微波炉的需求增加，导致对永磁铁氧体的需求量也稳步增加。锶铁氧体(SrFe12O19)作为永磁材料，具有稳定的六方磁铅石(M型)结构、较高的矫顽力、磁能积和电阻率，能在高频场合下使用；另外，锶铁氧体原料价格便宜，来源广泛，制造工艺简便，适于大量生产，化学稳定性好，不存在氧化问题，是电子工业中一种重要的基础功能材料。
中国专利申请号200910162590.7公开了一种烧结锶铁氧体永磁材料的制造方法。尺寸范围较窄,从而缩短了烧结时间,提高生产效率并降低能耗；本发明所述的制造方法工艺简单、对环境无污染。但是，烧结后的产品磁性能不能达到最佳，影响产品的使用效果。
但是目前国内锶铁氧体的性能仍然和国外存在着一定的差距，例如，日本TDK公司不需要离子添加技术生产出的铁氧体磁性能就能和我国经过离子添加技术之后生产出的铁氧体磁性能达到同一水平。由此说明了烧结工艺的重要性。但目前我国的铁氧体烧结工艺仍然处于传统阶段，在客观条件限制和市场竞争的条件下，都去生产量上提高生产总值，没有花费大量的时间和精力进行技术上的革新和新的生产工艺的探索。致使锶铁氧体的磁性能一直停滞不前。
发明内容
针对目前现有技术中在锶铁氧体生产中传统工艺的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种锶铁氧体烧结工艺方法，通过烧结温度和烧结速率的有效控制能很大程度上提高锶铁氧体的磁性能。
一种锶铁氧体烧结工艺方法，包括以下工艺步骤：配料：纯度大于99％的氧化铁、纯度大于98％碳酸锶、碳酸钙和高岭土；其中高岭土的成分是46.54％二氧化硅、39.5％三氧化二铝，剩余的为水；碳酸锶和氧化铁按着质量比1:5.95的比例进行混合，形成混合物，再加入所述混合物质量0.5％碳酸钙和所述混合物质量0.5％高岭土，形成料；再加入若干直径相同的钢球；按所述料的质量：钢球的质量：水的质量比为1:15:1.5将原料装入磨砂机中进行磨砂、球磨、压制成型、烧结；其中，烧结温度为1230-1250℃，并且烧结速率为3.1-3.3℃/min。
优选的是，烧结温度为为1240℃与烧结速率为3.2℃/min。
优选的是，烧结温度从600℃升高到1240℃的时间定为200min。
优选的是，采用高温管式炉进行烧结。
本发明有益效果：通过合理的配方、烧结温度和烧结速率的有效控制能很大程度上提高锶铁氧体的磁性能，提高产品性能和生产效率。
附图说明
图1是不同温度的烧结工艺曲线图。
图2是不同烧结温度处理后的微观金相组织图。
图3是剩磁和烧结温度的曲线图。
图4是最大磁能积和烧结温度的曲线图。
图5是矫顽力和烧结温度的曲线图。
图6是矫顽力和烧结温度的曲线图。
图7是剩磁和升温速率的曲线图。
图8是磁感应矫顽力和升温速率的曲线图。
图9是最大磁能积和升温速率的曲线图。
图10是矫顽力和升温速率的曲线图。
具体实施方式
本发明的一种锶铁氧体烧结工艺方法包括以下工艺步骤：
材料：氧化铁(Fe2O3，纯度＞99％)；碳酸锶(SrCO3，纯度＞98％)；碳酸钙(CaCO3)和高岭土。其中高岭土的主要成分为：SiO2(46.54％)；Al2O3(39.5％)；H2O(13.96％)。将碳酸锶和氧化铁按着1:5.95的比例进行混合，再加入混合物质量0.5％的碳酸钙和0.5％的高岭土形成料。按料的质量：钢球的质量：水的质量比为1:15:1.5将原料装入磨砂机中进行磨砂、球磨、压制成型、烧结试样。钢球的目的就是在研磨的过程中打碎原料的。
采用陶瓷法，将预先准备好的碳酸锶、氧化铁材料按着1:5.95的比例进行混合，按料的质量：球的质量：水的质量比为1：15：1.5将原料装入磨砂机中进行磨砂。干燥、研碎、过筛、进行预烧。然后采用湿压成型法成型为铁氧体试样。
如图1-2所示，将制备好的铁氧体试样在高温管式炉里进行烧结，制备出铁氧体试样。
采用四种温度(a)1240℃，(b)1280℃，(c)1300℃，(d)1320℃(时间相同为200min)，经过1240℃高温烧结完成的铁氧体试样(a)断面表面致密光滑，颗粒精细均匀。由此可知1240℃高温烧结完成的铁氧体外观，组织，颗粒均优其它温度烧结的铁氧体。
取各个锶铁氧体试样的中间部位，进行金相组织观察，如图2所示。对比图2中各组图片可知：(a)1240℃，200min整体区域小孔分布较均，结构组织致密，而且局部较大区域没有出现了小孔集中的现象；(b)1280℃，200min总体区域小孔分布均匀，但是出现局部大洞现象，组织不是很致密；(c)1300℃，200min组织粗糙而且局部出现大洞，针尖般小孔明显增多；(d)1320℃，200min针尖般小孔消失，组织相对光滑但小孔变大且局部区域出现较深的小坑。从金相组织看最优的烧结温度为1240℃。
通过实验分析剩磁Br、最大磁能积(BH)max、内禀矫顽力Hcj和磁感应矫顽力Hcb和温度之间的关系，得出表1烧结温度和磁性能。如图3-6所示，表示出各种温度下对应磁性能各个参数曲线图，可以看出各个节点对应磁性能的参数值。
表1
可以看出，在温度1240度左右，磁性能获得最佳。
升温速率和其磁性能的关系及分析(在600℃-1240℃之间烧结时间不同即速率不同。时间定为140min、170min、200min、230min，即对应的升温速率分别为：4.57℃/min、3.74℃/min、3.2℃/min、2.78℃/min)。如表2所示烧结速率和磁性能。如图7-10表示出各种升温速率下对应磁性能的各个参数曲线图，可以看出各个节点对应磁性能参数值。
表2
数据表综合分析，在时间200min对应升温速率3.2℃/min左右时候，磁性能综合最佳。
当烧结温度为1240℃与烧结速率为3.2℃/min时，烧结完成的锶铁氧体样品其各项磁性能和内部组织结构是最优的，即此时的磁性能是最佳的。
实施例1：
纯度高于99％的氧化铁171g，纯度高于98％的碳酸锶29g(以200g为标准)将碳酸锶和氧化铁按着1:5.95的比例进行混合，按料的质量：球的质量：水的质量比为1:15:1.5将原料装入磨砂机中进行磨砂、球磨、压制成型、烧结。烧结温度为1230摄氏度，烧结速率为3.2℃/min。
表3
实施例2：
纯度高于99％的氧化铁171g，纯度高于98％的碳酸锶29g(以200g为标准)将碳酸锶和氧化铁按着1:5.95的比例进行混合，按料的质量：球的质量：水的质量比为1:15:1.5将原料装入磨砂机中进行磨砂、球磨、压制成型、烧结。烧结温度为1250摄氏度，烧结速率为3.2℃/min。
表4
实施例3：
纯度高于99％的氧化铁171g，纯度高于98％的碳酸锶29g(以200g为标准)将碳酸锶和氧化铁按着1:5.95的比例进行混合，按料的质量：球的质量：水的质量比为1:15:1.5将原料装入磨砂机中进行磨砂、球磨、压制成型、烧结。烧结温度为1240摄氏度，烧结速率3.1℃/min。
表5
实施例4：
纯度高于99％的氧化铁171g，纯度高于98％的碳酸锶29g(以200g为标准)将碳酸锶和氧化铁按着1:5.95的比例进行混合，按料的质量：球的质量：水的质量比为1:15:1.5将原料装入磨砂机中进行磨砂、球磨、压制成型、烧结。烧结温度为1240摄氏度，烧结速率3.3℃/min。
表6
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种锶铁氧体烧结工艺方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：配料：纯度大于99％的氧化铁、纯度大于98％碳酸锶、碳酸钙和高岭土；其中高岭土的成为是46.54％二氧化硅、39.5％三氧化二铝和剩余为水；碳酸锶和氧化铁按着质量比1:5.95的比例进行混合，形成混合物，再加入所述混合物质量0.5％碳酸钙和所述混合物质量0.5％高岭土，形成料；加入若干直径相同的钢球；按所述料的质量：钢球的质量：水的质量比为为1:15:1.5将原料装入磨砂机中进行磨砂、球磨、压制成型、烧结；其中，烧结温度为1230-1250℃，并且烧结速率为3.1-3.3℃/min。
2.根据权利要求1所述的锶铁氧体烧结工艺方法，其特征在于：烧结温度为1240℃与烧结升温速率为3.2℃/min。
3.根据权利要求1或2所述的锶铁氧体烧结工艺方法，其特征在于：烧结温度从600℃升高到1240℃的时间定为200min。
4.根据权利要求1或2所述的锶铁氧体烧结工艺方法，其特征在于：采用高温管式炉进行烧结。
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Granted publication date: 20150826 Termination date: 20160711 |