CN104036957A - 石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器，包括一层或多层石墨纸内电极、内电极之间的介电层、两端的端电极，其特征在于它以钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜为介电层，所述介电层是以石墨纸为载体，通过提拉法一体化制备；并采用聚酰亚胺作为外壳封装材料。本发明采用提拉法制备石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺薄膜，再通过真空热酰亚胺化反应，脱除溶剂、排除易于引起击穿的空气微泡，从而提高介电常数，制备高介电性能的石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器。所制备薄膜电容器具有较高的热稳定性，薄膜厚度小，介电常数较高，介电损耗较低，既避免高温烧结带来的能量损耗，又可大面积制备。
Description
技术领域
本发明涉及储能技术领域，特别涉及一种石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器以及制备该电容器的方法。
背景技术
片式电容器作为一类通用型电容器，与其他电容器相比具有产品性能好、可靠性高的优点。它是采用介电层与电极层交替叠加形成层状结构，再通过端电极将各个单片电容器两端电极分别联通，形成单片薄膜电容器的并联，最后再进行密封。
目前片式电容器的研究重点在于设计介电层薄膜新材料体系以提高介电层的介电常数、降低介质层的厚度、提高介电层数量；有效结合介电层与导电层；电极的引出等。
在已公开的石墨纸-钛酸钡超级电容器中，采用石墨纸作电极可以有效降低薄膜厚度，但还是无法达到有机塑料薄膜的厚度优势。此外，单一陶瓷钛酸钡薄膜电容器需要采用高温烧结工艺以改善颗粒间相互作用力，且烧结温度都在1100℃以上，这对设备及操作环境都有很高要求，而且能耗高，难以大面积制备，这些都会限制新型电容器的应用。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器，通过在单一陶瓷薄膜体系中加入聚合物，明显改善薄膜厚度，增加介电层数量。
同时，本发明的另一个目的是提供一种工艺简单，成本低的上述复合薄膜电容器的制备方法，可以避免单一陶瓷薄膜体系需要的高温烧结过程，大大减少能耗，降低对设备及操作要求，还可以大面积制备，有利于实现工业化生产。
本发明的石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器采用钛酸钡/聚酰亚胺复合材料作为介电层，石墨纸作为内电极，同时以石墨纸作为钛酸钡/聚酰亚胺的载体，并采用聚酰亚胺作为外壳封装材料。
本发明的石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器的具体结构如下：包括一层或多层石墨纸内电极、内电极之间的介电层、两端的端电极，其特征在于它以钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜为介电层，所述介电层是以石墨纸为载体，通过提拉法一体化制备；并采用聚酰亚胺作为外壳封装材料。
本发明采用提拉法制备石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺薄膜，再通过真空热酰亚胺化反应，脱除溶剂、排除易于引起击穿的空气微泡，从而提高介电常数，制备高介电性能的石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器。其中，石墨纸具有双重作用，一是电极材料，可以有效降低薄膜电容器的制作成本，二是介电层薄膜的载体，实现介电层与导电层的一体化制备，简化制备工艺。聚酰亚胺改善了单一陶瓷薄膜体系的厚度，薄膜厚度减小，则叠片数量和介电层数就越多，从而增加电容器的电容量。
本发明具体的制备方法如下：
第一步：预处理过程：先将钛酸钡粉末加入到质量分数为95%的无水乙醇中，超声分散1h后，离心，洗涤，干燥，备用；将剪好的石墨纸电极用压片机压至平整，用无水乙醇擦拭之后晾干，备用。
第二步：涂覆膜的制备：在氮气保护下，将二胺和二酸酐以等物质的量比例加入到有机溶剂中，强力搅拌1-4h，得到质量百分含量为10-20%的聚酰胺酸溶液，再将超声分散后得到的钛酸钡粒子加入到上述溶液中，搅拌18-24h，得到钛酸钡/聚酰胺酸混合液；石墨纸采用浸渍提拉机以1-10cm/min的速度在钛酸钡/聚酰胺酸混合液中提拉，得到钛酸钡/聚酰胺酸涂覆膜。
第三步：电容器的封装：先取上述聚酰胺酸溶液置于模具底层，再将提拉制备的钛酸钡/聚酰胺酸涂覆膜按照薄膜电容器的结构叠片，然后再取适量的聚酰胺酸溶液铺于叠片上层，最后整体封装。
第四步：电容器的成型：经过真空程序加热脱除溶剂、热酰亚胺化，得到多层石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器；真空程序加热为真空中分别在60℃、120℃、180℃、240℃、300℃下各干燥0.5-1h，之后自然冷却。
其中，步骤（2）中所述二胺为4,4’-二氨基二苯醚（4,4’-ODA），3,4’-二氨基二苯醚（3,4’-ODA），4,4’-双（4-氨基苯氧基）二苯砜（Pbaps）中的一种。
所述二酸酐为均苯四甲酸二酐（PMDA），3,3’,4,4’-二苯酮四甲基二酐（BTDA），联苯四酸二酐（BPDA）中的一种。
所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），N,N-二甲基甲酰胺（DMF），N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）中的一种。
所述钛酸钡/聚酰胺酸混合液中钛酸钡的体积百分比为10%-90%，所述聚合物的体积百分比为90%-10%。
所述钛酸钡的粒径为50-200nm。
将得到的石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器的两侧端电极涂覆上导电铝膜，即可直接测试其介电性能。
本发明的石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器，不仅保持了聚酰亚胺高的热稳定性，避免了高温烧结，提高了介电常数，可以通过调节钛酸钡的体积分数来控制复合薄膜的介电性能，还实现了导电层与介电层的一体化制备，所制备的电容器热稳定性高，薄膜厚度小，介电常数较高，介电损耗较小。本发明的制备方法工艺简单，能耗和成本低，可大面积制备，还能完全排除易于引起击穿的空气微泡，通过提拉法实现导电层-介电层一体化制备，大大减少制备工艺步骤。
附图说明
图1本发明的石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器的结构示意图。
其中，1、聚酰亚胺外壳；2、钛酸钡/聚酰亚胺介电层；3、端电极；4、石墨纸内电极。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例来进一步说明本发明。
下述实施例用于说明此方法制备的石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器的电化学性能优异。
实施例1：
本实施例选择制备含有单片双层介电层的一体化复合薄膜电容器。
具体的制备方法如下：
第一步：预处理过程：先将钛酸钡粉末加入到质量分数为95%的无水乙醇中，超声分散1h后，离心，洗涤，干燥，备用；将剪好的石墨纸电极用压片机压至平整，用无水乙醇擦拭之后晾干，备用。
第二步：涂覆膜的制备：在氮气保护下，将5.008 g 4,4’-二氨基二苯醚（4,4’-ODA）加入到100 mL的N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）中，搅拌完全溶解后再加入均苯四甲酸二酐（PMDA）5.453 g，强力搅拌4h，制备固含量为10%的聚酰胺酸溶液，再取30 g上述溶液，其中加入12.63 g超声分散后的钛酸钡后搅拌24 h，得到钛酸钡体积分数为50%的钛酸钡/聚酰胺酸混合液；石墨纸采用浸渍提拉机以4cm/min的速度在钛酸钡/聚酰胺酸混合液中提拉，得到钛酸钡/聚酰胺酸涂覆膜。
第三步：电容器的封装：先取上述聚酰胺酸溶液置于模具底层，再将提拉制备的单片钛酸钡/聚酰胺酸涂覆膜叠片，然后再取适量的聚酰胺酸溶液铺于叠片上层，最后整体封装。
第四步：电容器的成型：经过真空程序加热脱除溶剂、热酰亚胺化，得到单片双层石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器；真空程序加热为真空中分别在60℃、120℃、180℃、240℃、300℃下各干燥1h，之后自然冷却。
最终所制备一体化复合薄膜电容器的介电层厚度为26.5 μm，内电极面积为6.25 cm2的薄膜电容器在EIS测试系统下测试其电化学性能，测试频率范围是10 Hz~105 Hz。
经过测试，电容器在10 Hz下电容值达到7.36 nF，介电常数达到35.29，介电损耗达到0.0454，在102 Hz下电容值达到7.01 nF，介电常数达到33.61，介电损耗达到0.0247，在103 Hz下电容值达到6.84 nF，介电常数达到32.76，介电损耗达到0.0181，在104 Hz下电容值达到6.71 nF，介电常数达到32.18，介电损耗达到0.0405，在105 Hz下电容值达到6.62 nF，介电常数达到31.72，介电损耗达到0.2695。
实施例2：
本实施例选择制备含有双片三层介电层的一体化复合薄膜电容器。
具体的制备方法如下：
第一步：预处理过程：先将钛酸钡粉末加入到质量分数为95%的无水乙醇中，超声分散1h后，离心，洗涤，干燥，备用；将剪好的石墨纸电极用压片机压至平整，用无水乙醇擦拭之后晾干，备用。
第二步：涂覆膜的制备：在氮气保护下，将5.008 g 4,4’-二氨基二苯醚（4,4’-ODA）加入到100 mL的N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）中，搅拌完全溶解后再加入均苯四甲酸二酐（PMDA）5.453 g，强力搅拌4h，制备固含量为10%的聚酰胺酸溶液，再取30 g上述溶液，其中加入12.63 g超声分散后的钛酸钡后搅拌24 h，得到钛酸钡体积分数为50%的钛酸钡/聚酰胺酸混合液；石墨纸采用浸渍提拉机以4cm/min的速度在钛酸钡/聚酰胺酸混合液中提拉，得到钛酸钡/聚酰胺酸涂覆膜。
第三步：电容器的封装：先取上述聚酰胺酸溶液置于模具底层，再将提拉制备的两片钛酸钡/聚酰胺酸涂覆膜按照薄膜电容器的结构叠片，然后再取适量的聚酰胺酸溶液铺于叠片上层，最后整体封装。
第四步：电容器的成型：经过真空程序加热脱除溶剂、热酰亚胺化，得到单片双层石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器；真空程序加热为真空中分别在60℃、120℃、180℃、240℃、300℃下各干燥1h，之后自然冷却。
最终所制备一体化复合薄膜电容器的介电层厚度为41.3 μm，内电极面积为6.25 cm2的薄膜电容器在EIS测试系统下测试其电化学性能，测试频率范围是10 Hz~105 Hz。
经过测试，电容器在10 Hz下电容值达到12.34 nF，介电常数达到92.17，介电损耗达到0.0441，在102 Hz下电容值达到11.72 nF，介电常数达到87.56，介电损耗达到0.0237，在103 Hz下电容值达到11.42 nF，介电常数达到85.34，介电损耗达到0.0175，在104 Hz下电容值达到11.19 nF，介电常数达到83.55，介电损耗达到0.0237，在105 Hz下电容值达到10.93 nF，介电常数达到81.63，介电损耗达到0.0908。可以看出，上述电容器在广泛的频率范围内，介电常数和介电损耗变化不大，介电性能表现稳定，电容器性能优异。
以上对本发明的特定实施例进行了说明，但本发明的保护内容不仅仅限定于以上实施例，在本发明的所属技术领域中，只要掌握通常知识，就可以在其技术要旨范围内，进行多样的变化。
Claims (9)
1.石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器，包括一层或多层石墨纸内电极、内电极之间的介电层、两端的端电极，其特征在于它以钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜为介电层，所述介电层是以石墨纸为载体，通过提拉法一体化制备。
2.如权利要求1所述的一体化复合薄膜电容器，其特征在于它以聚酰亚胺作为外壳封装材料。
3.如权利要求1所述的石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：第一步：预处理过程：先将钛酸钡粉末加入到质量分数为95%的无水乙醇中，超声分散1h后，离心，洗涤，干燥，备用；将剪好的石墨纸电极用压片机压制平整，用无水乙醇擦拭之后晾干，备用；第二步：涂覆膜的制备：在氮气保护下，将二胺和二酸酐以等物质的量比例加入到有机溶剂中，强力搅拌1-4h，得到质量百分含量为10-20%的聚酰胺酸溶液，再将超声分散后得到的钛酸钡粒子加入到上述溶液中，搅拌18-24h，得到钛酸钡/聚酰胺酸混合液；石墨纸采用浸渍提拉机以1-10cm/min的速度在钛酸钡聚酰胺酸混合液中提拉，得到钛酸钡/聚酰胺酸涂覆膜；第三步：电容器的封装：先取上述聚酰胺酸溶液至于模具底层，再将提拉制备的钛酸钡/聚酰胺酸复合膜按照薄膜电容器的结构叠片，然后再取适量的聚酰胺酸溶液铺于叠片上层，最后整体封装；第四步：电容器的成型：经过真空程序加热脱除溶剂、热酰亚胺化，得到多层石墨纸-钛酸钡/聚酰亚胺一体化复合薄膜电容器。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述二胺为4,4’-二氨基二苯醚，3,4’-二氨基二苯醚，4,4’-双（4-氨基苯氧基）二苯砜中的一种。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述二酸酐为均苯四甲酸二酐，3,3’,4,4’-二苯酮四甲基二酐，联苯四酸二酐中的一种。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述钛酸钡/聚酰胺酸混合液中钛酸钡的体积百分比为10-90%。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述钛酸钡粒径为50-20nm。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述真空程序加热为真空中分别在60℃、120℃、180℃、240℃、300℃下各干燥0.5-1h，之后自然冷却。
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- 2014-06-24 CN CN201410286099.6A patent/CN104036957B/zh not_active Expired - Fee Related
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