CN104032144A - 从含钯k金中分离与提纯贵金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，包括酸浸溶解、赶硝、沉金、浓硫酸煮金粉、钯的氨絡、钯的酸沉、钯的还原等步骤。本发明方法简单易操作，能有效地从含钯K金中分离与提纯出高纯度的贵金属，其分离效果好，贵金属回收率高，同时，还具有操作步骤减少，回收周期短，成本低廉等优点。

Description

从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法
技术领域
本发明涉及分离与提纯贵金属的方法，特别涉及从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法。
背景技术
K金是黄金与其他金属熔合而成的合金。K金的特点是用金量少、成本低、又可配制成各种颜色、提高了硬度、且不易变型又耐磨，广泛应用于首饰制作方面。K金的生产使用过程中会产生含贵金属的废料、废物，经过分离以及提纯后可使贵金属得到重复利用。
含钯K金是一种近几年发展起来的新型K金，人们在分离以及提纯其中的贵金属金和钯的研究仍处于空白阶段。现本专利提供了一种能够分离与提纯含钯K金中贵金属的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将含钯K金用王水在70～150℃下浸泡至全部溶解；
(2)赶硝：将步骤(1)的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；
(3)沉金：将步骤(2)过滤后溶液的温度控制在50～80℃，加入无机弱还原剂还原金，抽滤，使用纯水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水；
(4)浓硫酸煮金粉：向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用蒸馏水反复淋洗金颗粒，直至洗水的pH值达到中性为止，烘干，即得纯度在99.9％以上的金；
(5)钯的氨絡：往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；
(6)钯的酸沉：在常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加盐酸至溶液pH＝1±0.5，同时整个过程控制溶液温度在不超过40℃，过滤，取滤渣加入氨水溶解；
(7)重复步骤(5)和步骤(6)2～3次，所得的溶液里面钯纯度在99.9％以上；
(8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50～60℃，加入液体强还原剂还原钯，过滤，用纯水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9％以上的钯粉。
本发明所描述的浓盐酸指质量百分浓度为36-38％的盐酸溶液；本发明所描述的浓氨水指质量百分浓度为26％-28％的氨水溶液。
上述步骤(1)中所述含钯K金与王水的用量比为1:4-7(g/mL)；优选1:5(g/mL)。
上述步骤(1)中浸泡温度优选为80±5℃。
上述步骤(3)中所述无机弱还原剂为无水固体弱还原剂；优选无水亚硫酸钠。
上述步骤(3)中加入无水亚硫酸钠还原金前所述滤液的温度优选控制在60±5℃。
上述步骤(7)中所述的液体强还原剂优选水合肼。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明方法简单易操作，能有效地从含钯K金中分离与提纯出高纯度的贵金属，其分离效果好，贵金属回收率高，同时，还具有操作步骤减少，回收周期短，成本低廉等优点。
附图说明：
图1为本发明从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法
从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将含钯K金500g投入到2.5L王水中，在80℃下浸泡至全部溶解；
(2)赶硝：将步骤(1)的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；
(3)沉金：将步骤(2)过滤后溶液的温度控制在50～80℃，加入无水亚硫酸钠还原金，抽滤，使用蒸馏水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水；
(4)浓硫酸煮金粉：向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用蒸馏水反复淋洗金颗粒，直至洗水的pH值达到中性为止，pH＝7±0.5，烘干，即得纯度在99.9％以上的金，回收率在90％以上；
(5)钯的氨絡：往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；
(6)钯的酸沉：常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加至溶液pH值为1，同时整个过程控制溶液温度在不超过40℃，过滤，取滤渣加入浓氨水溶解；
(7)重复步骤(5)和步骤(6)2次，所得的溶液里面钯纯度在99.9％以上；
(8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50～60℃，加入水合肼还原钯，过滤，用蒸馏水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9％以上的钯粉，回收率为在90％以上。
实施例2从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法
从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将含钯K金400g投入到1.6L王水中，在100℃下浸泡至全部溶解；
(2)赶硝：将步骤(1)的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；
(3)沉金：将步骤(2)过滤后溶液的温度控制在60℃，加入无水亚硫酸钠还原金，抽滤，使用蒸馏水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水；
(4)浓硫酸煮金粉：向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用蒸馏水反复淋洗金颗粒，直至洗水的pH值达到中性为止，pH＝7±0.5，烘干，即得纯度在99.9％以上的金，回收率在90％以上；
(5)钯的氨絡：往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入浓氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；
(6)钯的酸沉：常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加至溶液pH值为1，同时整个过程控制溶液温度在不超过40℃，过滤，取滤渣加入浓氨水溶解；
(7)重复步骤(5)和步骤(6)3次，所得的溶液里面钯纯度在99.9％以上；
(8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50～60℃，加入水合肼还原钯，过滤，用蒸馏水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9％以上的钯粉，回收率为在90％以上。
实施例3从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法
从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将含钯K金500g投入到3.5L王水中，在75℃下浸泡至全部溶解；
(2)赶硝：将步骤(1)的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；
(3)沉金：将步骤(2)过滤后溶液的温度控制在58℃，加入无水亚硫酸钠还原金，抽滤，使用去离子水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水；
(4)浓硫酸煮金粉：向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用纯水反复淋洗金颗粒，直至洗水的pH值达到中性为止，pH＝7±0.5，烘干，即得纯度在99.9％以上的金，回收率在90％以上；
(5)钯的氨絡：往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入浓氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；
(6)钯的酸沉：常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加至溶液pH值为1±0.5，同时整个过程控制溶液温度在不超过40℃，过滤，取滤渣加入浓氨水溶解；
(7)重复步骤(5)和步骤(6)2次，所得的溶液里面钯纯度在99.9％以上；
(8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50～60℃，加入水合肼还原钯，过滤，用纯水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9％以上的钯粉，回收率为在90％以上。

Claims (8)

1.从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将含钯K金用王水在70～150℃下浸泡至全部溶解；
(2)赶硝：将步骤(1)的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；
(3)沉金：将步骤(2)过滤后溶液的温度控制在50～80℃，加入无机弱还原剂还原金，抽滤，使用纯水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水；
(4)浓硫酸煮金粉：向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用蒸馏水反复淋洗金颗粒，直至洗水的pH值达到中性为止，烘干，即得纯度在99.9％以上的金；
(5)钯的氨絡：往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；
(6)钯的酸沉：在常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加盐酸至溶液pH＝1±0.5，同时整个过程控制溶液温度在不超过40℃，过滤，取滤渣加入氨水溶解；
(7)重复步骤(5)和步骤(6)2～3次，所得的溶液里面钯纯度在99.9％以上；
(8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50～60℃，加入液体强还原剂还原钯，过滤，用纯水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9％以上的钯粉。
2.根据权利要求1所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钯K金与王水的用量比为1:4-7(g/mL)。
3.根据权利要求2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钯K金与王水的用量比为1:5(g/mL)。
4.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(1)中浸泡温度为80±5℃。
5.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(3)中所述无机弱还原剂为无水固体弱还原剂。
6.根据权利要求5所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，所述无水固体弱还原剂为无水亚硫酸钠。
7.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(3)中加入无水亚硫酸钠还原金前所述滤液的温度控制在60±5℃。
8.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(7)中所述的液体强还原剂为水合肼。
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