CN104745837B - 铜镍合金中钯回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了铜镍合金中钯回收工艺，包括以下工艺步骤：a、将硫酸和硝酸在PP槽中进行混合，将铜镍合金中的钯进行溶解；b、将溶解后的合金洗涤至中性后装袋，将含钯液用氢氧化钠中和至pH为7后加入硫化钠沉淀钯，将硫化钯过滤后洗涤至中性；c、将硫化钯用王水溶解；d、王水溶解液加入氯化铵沉淀钯，待沉淀完全后静置后过滤，将过滤出的氯钯酸铵用氯化铵洗涤至中性，得到砖红色的氯钯酸铵固体；e、沉淀完成的钯加入氨水络合；f、氨水络合液盐酸沉淀后加入氨水溶解，在50℃下还原出钯粉；g、最后过滤、洗涤烘干钯粉。本发明的有益效果是：采用混酸法回收钯，使物料的基体铜不会溶解在混酸中，提高了钯回收的纯度，且确保回收率在99%以上。

Description

铜镍合金中钯回收工艺
技术领域
本发明涉及一种钯回收工艺，尤其涉及一种铜镍合金中钯回收工艺。
背景技术
钯是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料，也是国际贵金属投资市场上的不容忽略的投资品种。通常在工业废料中回收钯采用硝酸回收法，这种方法会将基体全部溶解，给回收带来了不便，而铜镍合金中回收钯还未见报道。
因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案。
发明内容
本发明提供一种铜镍合金中钯回收工艺。
本发明采用的技术方案是：
铜镍合金中钯回收工艺，包括以下工艺步骤：
a、将硫酸和硝酸在PP槽中进行混合，将铜镍合金中的钯进行溶解；
b、将溶解后的合金洗涤至中性后装袋，将含钯液用氢氧化钠中和至pH为7后加入硫化钠沉淀钯，沉淀完成后静置1-2小时后过滤，将硫化钯过滤后洗涤至中性；
c、将硫化钯用王水溶解；
d、王水溶解液加入氯化铵沉淀钯，待沉淀完全后静置1-2小时后过滤，将过滤出的氯钯酸铵用氯化铵洗涤至中性，得到砖红色的氯钯酸铵固体；
e、沉淀完成的钯加入氨水络合；
f、氨水络合液盐酸沉淀后加入氨水溶解，在50℃下还原出钯粉；
g、最后过滤、洗涤烘干钯粉。
优选地，所述浓硫酸与硝酸的体积比为4:1。
优选地，所述氯化铵为浓度5%的氯化铵溶液。
优选地，所述铜镍合金与氢氧化钠和硫化钠的质量比为1:2-3。
优选地，所述铜镍合金与王水、氯化铵、氨水的质量比为1：2-3:3-5:1-1.5。
本发明的有益效果是：采用混酸法回收钯，使物料的基体铜不会溶解在混酸中，提高了钯回收的纯度，且确保回收率在99%以上，同时方便回收和处理尾液，利于环保。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
实施例1
铜镍合金中钯回收工艺，包括以下工艺步骤：
a、将硫酸和硝酸在体积比为4:1下在PP槽中进行混合，将100kg铜镍合金中的钯进行溶解；
b、将溶解后的合金洗涤至中性后装袋，将含钯液用100kg氢氧化钠中和至pH为7后加入100kg硫化钠沉淀钯，沉淀完成后静置1-2小时后过滤，将硫化钯过滤后洗涤至中性；
c、将硫化钯用200kg王水溶解；
d、王水溶解液加入300kg氯化铵沉淀钯，待沉淀完全后静置1小时后过滤，将过滤出的氯钯酸铵用5%的氯化铵溶液洗涤至中性，得到砖红色的氯钯酸铵固体；
e、沉淀完成的钯加入100kg氨水络合；
f、氨水络合液盐酸沉淀后加入100kg氨水溶解，在50℃下还原出钯粉；
g、最后过滤、洗涤烘干钯粉。
实施例2
铜镍合金中钯回收工艺，包括以下工艺步骤：
a、将硫酸和硝酸在体积比为4:1下在PP槽中进行混合，将100kg铜镍合金中的钯进行溶解；
b、将溶解后的合金洗涤至中性后装袋，将含钯液用150kg氢氧化钠中和至pH为7后加入100kg硫化钠沉淀钯，沉淀完成后静置1.5小时后过滤，将硫化钯过滤后洗涤至中性；
c、将硫化钯用250kg王水溶解；
d、王水溶解液加入400kg氯化铵沉淀钯，待沉淀完全后静置1.5小时后过滤，将过滤出的氯钯酸铵用5%的氯化铵溶液洗涤至中性，得到砖红色的氯钯酸铵固体；
e、沉淀完成的钯加入120kg氨水络合；
f、氨水络合液盐酸沉淀后加入120kg氨水溶解，在50℃下还原出钯粉；
g、最后过滤、洗涤烘干钯粉。
实施例3
铜镍合金中钯回收工艺，包括以下工艺步骤：
a、将硫酸和硝酸在体积比为4:1下在PP槽中进行混合，将100kg铜镍合金中的钯进行溶解；
b、将溶解后的合金洗涤至中性后装袋，将含钯液用150kg氢氧化钠中和至pH为7后加入150kg硫化钠沉淀钯，沉淀完成后静置2小时后过滤，将硫化钯过滤后洗涤至中性；
c、将硫化钯用300kg王水溶解；
d、王水溶解液加入500kg氯化铵沉淀钯，待沉淀完全后静置2小时后过滤，将过滤出的氯钯酸铵用5%的氯化铵溶液洗涤至中性，得到砖红色的氯钯酸铵固体；
e、沉淀完成的钯加入150kg氨水络合；
f、氨水络合液盐酸沉淀后加入150kg氨水溶解，在50℃下还原出钯粉；
g、最后过滤、洗涤烘干钯粉。
本发明的有益效果是：采用混酸法回收钯，使物料的基体铜不会溶解在混酸中，提高了钯回收的纯度，且确保回收率在99%以上，同时方便回收和处理尾液，利于环保。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。

Claims (5)

1.铜镍合金中钯回收工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、将硫酸和硝酸在PP槽中进行混合，将铜镍合金中的钯进行溶解；
b、将溶解后的合金洗涤至中性后装袋，将含钯液用氢氧化钠中和至pH为7后加入硫化钠沉淀钯，沉淀完成后静置1-2小时后过滤，将硫化钯过滤后洗涤至中性；
c、将硫化钯用王水溶解；
d、王水溶解液加入氯化铵沉淀钯，待沉淀完全后静置1-2小时后过滤，将过滤出的氯钯酸铵用氯化铵洗涤至中性，得到砖红色的氯钯酸铵固体；
e、沉淀完成的钯加入氨水络合；
f、氨水络合液盐酸沉淀后加入氨水溶解，在50℃下还原出钯粉；
g、最后过滤、洗涤烘干钯粉。
2.根据权利要求1所述的铜镍合金中钯回收工艺，其特征在于：所述浓硫酸与硝酸的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的铜镍合金中钯回收工艺，其特征在于：所述氯化铵为浓度5%的氯化铵溶液。
4.根据权利要求1所述的铜镍合金中钯回收工艺，其特征在于：所述铜镍合金与氢氧化钠和硫化钠的质量比为1:2-3。
5.根据权利要求1所述的铜镍合金中钯回收工艺，其特征在于：所述铜镍合金与王水、氯化铵、氨水的质量比为1：2-3:3-5:1-1.5。
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