CN103993279A - 一种有效提高多层透明导电薄膜光电性能的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有效提高多层透明导电薄膜光电性能的制备方法，先采用磁控溅射仪将TCO沉积在清洗好的玻璃基底上获得TCO/玻璃薄膜，置于中温管式炉中，在一定气氛中于300~600℃温度下保持10~30分钟，再将金属层M沉积在已退火处理好的TCO/玻璃薄膜上获得M/TCO/玻璃透明导电薄膜，置于中温管式炉中，在一定气氛中于300~500℃温度下保持10~30分钟，最后将TCO沉积在已经退火处理好的M/TCO/玻璃薄膜上获得TCO/M/TCO透明导电薄膜，至于中温管式炉中，在一定气氛下于300~600℃温度下保持10~30分钟；本发明采用分步退火的方法来处理TCO/M/TCO薄膜，可以根据每层材料独特的性质来设定符合其性质的最优退火条件，获得具有最佳光电性能的多层透明导电薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及光电薄膜材料制备领域，特指采用退火方法对多层透明导电薄膜进行处理的方法。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)薄膜广泛用于光电器件应用，如薄膜太阳能电池、平板显示器、气体传感器和有机发光二极管。在TCO薄膜中，由于ZnO、In2O3、SnO2及其掺杂体系具有优异的光学和电学性能，因此在太阳能电池领域具有很大的应用前景，比如锡掺杂的氧化铟(ITO)、氟掺杂的氧化锡(FTO)以及铝掺杂的氧化锌(AZO)等。然而，随着薄膜太阳能电池的发展，对于TCO薄膜的要求是越来越高，薄膜在具有较高透过率的同时，还要具有非常好的导电性能。为了满足这个要求，用新的材料或者用多层复合薄膜来弥补原有单层TCO薄膜的不足。众所周知，在提高TCO薄膜的光电性能方面，退火处理是一个传统的有效处理方法。在退火过程中，主要是通过促进晶粒生长和再结晶来提高薄膜的结晶度，而结晶度的提高对TCO薄膜的电学和光学性能都有很好的影响（参见文献：B.L. Zhu, X.H. Sun, X.Z. Zhao, F.H. Su, G.H. Li, X.G. Wu, J. Wu, R. Wu, J. Liu, Vacuum 82 (2008) 495~500；[2] C. Guille, J. Herrero, Vacuum 84 (2010) 924~929）。目前，对于多层透明导电薄膜处理采取的是整体一步退火的方法，即将多层透明导电薄膜逐层制备好后，再进行一次性退火处理（参见文献：H. Kermani, H.R. Fallah, M. Hajimahmoodzadeh, Physica E 47 (2013) 303~308；A. Kim, Y. Won, K. Woo, C.H. Kim, J. Moon, ACS Nano 7 (2013) 1081~1091）。整体一步退火处理多层透明导电薄膜，其缺点主要是没有依据多层透明导电薄膜中每层材料性质的不同来退火，而只是将多层薄膜在一种或几种气氛中（包括氮气、氧气、氢气、真空和空气）、一个温度和时间下进行一次整体退火处理，这样的条件只适合其中的一种或几种材料性能的提高，而不能满足适合所有的组成材料，从而阻碍了多层透明薄膜光电性能更好的提高。因此，针对每层材料的性质不同，采取不同的退火条件是非常有必要的。而目前还未见有将多层薄膜进行分层逐步（分步）退火的研究报道。
发明内容
本发明的目的是为克服现有多层透明导电薄膜经整体一步退火处理后其光电性能受到影响的缺陷，提供一种能够有效提高TCO/M/TCO多层透明导电薄膜光电性能的制备方法，采用分层逐步退火的方法对TCO/M/TCO多层透明导电薄膜进行处理，更有效地提高薄膜的光电性能。TCO为SnO2、In2O3、ZnO及其掺杂体系（如FTO、ITO、AZO、GZO）的薄膜材料，M为金属Pt，Au，Ag，Cu，Al。
本发明所采用的技术方案是依次按以下步骤；（1）取大小为2.0 cm×2.0 cm 玻璃基底，对其进行清洗并烘干；（2）采用磁控溅射仪将TCO沉积在清洗好的玻璃基底上，获得TCO/玻璃薄膜，将TCO/玻璃薄膜放置于中温管式炉中，在氮气、氧气、氢气、氩气或真空的气氛中，于300~600 ℃温度下保持10~30分钟，冷却至室温取出，获得已退火处理好的TCO/玻璃薄膜；TCO为SnO2、In2O3、ZnO及其掺杂体系的薄膜材料；（3）采用磁控溅射仪将金属层M沉积在已退火处理好的TCO/玻璃薄膜上，获得M/TCO/玻璃透明导电薄膜，将M/TCO/玻璃透明导电薄膜放置于中温管式炉中，在氮气、氧气、氢气、氩气或真空的气氛中，于300~500℃温度下保持10~30分钟，冷却至室温取出，获得已退火处理好的M/TCO/玻璃薄膜，M为金属Pt，Au，Ag，Cu，Al；（4）采用磁控溅射仪将TCO沉积在已经退火处理好的M/TCO/玻璃薄膜上，获得TCO/M/TCO透明导电薄膜，将TCO/M/TCO透明导电薄膜至于中温管式炉中，在氮气、氧气、氢气、氩气或真空的气氛下，于300~600℃温度下保持10~30分钟，冷却至室温取出获得已退火处理好的TCO/M/TCO多层透明导电薄膜。
与整体一步退火法相比，本发明的有益效果是：
1）本发明采用分步退火的方法来处理TCO/M/TCO薄膜，即对样品进行逐层制备再逐层退火的处理方法，分步退火法可以根据每层材料独特的性质来设定符合其性质的最优退火条件，通过控制退火过程中的温度和时间以及退火气氛来提高金属介质多层透明导电薄膜的光电性能，从而获得具有最佳光电性能的多层透明导电薄膜。
2）本发明可以有效提高TCO/M/TCO多层透明导电薄膜的光学和电学性能，即主要提高薄膜光的透射率和降低薄膜的方块电阻。
3）本发明不仅可以有效的提高TCO/M/TCO多层透明导电薄膜的光电性能，而且其可控性好，处理方法简单，无须其他辅助工序，对设备无特殊要求，成本低。
附图说明
图1是实施例1中AZO/Pt/FTO透明导电薄膜分步退火和整体退火透过率谱图；
图2是实施例2中AZO/Ag/FTO透明导电薄膜分步退火和整体退火透过率谱图。
具体实施方式
本发明首先对基底进行清洗，再制备下层TCO薄膜并进行退火处理，然后制备金属层M并进行退火处理，最后制备上层TCO薄膜并进行退火处理，最终获得已退火处理好的TCO/M/TCO多层透明导电薄膜。具体是：
基底清洗：取大小为2.0 cm×2.0 cm 玻璃基底，依次用去离子水、丙酮和乙醇在超声机中清洗10-20分钟后，用氮气吹干，再置于50 ℃烘箱中保持2小时烘干备用（丙酮和乙醇均为分析纯）。
下层TCO薄膜的制备及退火处理：采用高真空直流磁控溅射仪，将TCO（TCO为SnO2、In2O3、ZnO及其掺杂体系（如FTO、ITO、AZO、GZO）的薄膜材料）沉积在清洗好的玻璃基底上，同时通过控制溅射时间获得不同厚度的TCO层。其中溅射电流为150 mA，溅射时间为4~20分钟，溅射气体为氩气。此时将获得的TCO/玻璃薄膜放置于中温管式炉中，在氮气、氧气、氢气、氩气或真空一定的气氛中，300~600 ℃温度下，保持10~30分钟，冷却至室温取出备用，此时获得已退火处理好的TCO/玻璃薄膜备用。
金属层M的制备及退火处理：采用高真空直流磁控溅射仪，将金属层M（M为Pt，Au，Ag，Cu，Al）沉积在已退火处理好的TCO/玻璃薄膜上获得M/TCO/玻璃透明导电薄膜，同时通过控制溅射时间获得不同厚度的金属层。其中溅射电流为60~100 mA，溅射时间为1~15秒，溅射气体为氩气。此时将M/TCO/玻璃透明导电薄膜放置于中温管式炉中，在氮气、氧气、氢气、氩气、真空一定的气氛中，在300~500 ℃温度下，保持10~30分钟，冷却至室温取出备用，此时获得已退火处理好的M/TCO/玻璃薄膜备用。
上层TCO薄膜的制备及退火处理：采用高真空直流磁控溅射仪，将TCO沉积在已经退火处理好的M/TCO/玻璃上获得TCO/M/TCO透明导电薄膜，同时通过控制溅射时间获得不同厚度的TCO层。其中溅射电流为150 mA，溅射时间为4~20分钟，溅射气体为氩气。将TCO/M/TCO透明导电薄膜至于中温管式炉中，在氮气、氧气、氢气、氩气、真空一定的气氛下，300~600 ℃温度下，保持10~30分钟，冷却至室温取出即可，此时可获得已退火处理好的TCO/M/TCO多层透明导电薄膜。
以下提供本发明的2个实施例：
实施例1
对玻璃基底清洗后，制备下层FTO及进行退火处理：采用商售FTO玻璃（平均透过率（400~800 nm）为80.2%，方块电阻为8.5 Ω/sq）。将清洗干净的FTO玻璃（2.0 cm×2.0 cm）置于中温管式炉中，在氮气气氛下，500 ℃温度下，保持20分钟，冷却至室温取出备用。
Pt层的制备及退火处理：采用高真空直流磁控溅射仪，将金属层Pt沉积在经退火处理好的FTO玻璃基底上。溅射电流为60 mA，溅射时间为3秒，溅射气体为氩气。所用Pt靶，纯度为99.99%，将镀好的Pt/FTO透明导电薄膜至于中温管式炉中，在氮气气氛下，450 ℃温度中，保持10分钟，在炉中冷却至室温取出备用。
AZO层的制备及退火：采用高真空直流磁控溅射仪，溅射电流150 mA，溅射时间4分钟，溅射气体为氩气。所用靶材为AZO( Al2O3，2%)陶瓷靶，纯度为99.99%，将AZO沉积在前面制备好的Pt/FTO透明导电薄膜上。将镀好AZO/Pt/FTO透明导电薄膜置于中温管式炉中，在氮气气氛下，400℃温度中，保持20分钟，在炉中冷却至室温取出即可。
图1 为本发明中AZO/Pt/FTO（铝掺杂的氧化锌/铂/氟掺杂的二氧化锡）透明导电薄膜分步退火和整体退火透过率谱图。整体退火除了FTO和Pt/FTO薄膜没有进行退火处理，其余步骤与分步退火全部相同。从图1中可以看出，分步退火的透过率明显高于整体退火的透过率。说明AZO/Pt/FTO透明导电薄膜经过分步退火处理后其光学性能较整体退火的方法得到提高。并采用数字式四探针测试仪对分步退火和整体退火后薄膜的方块电阻进行测量，结果显示两者的方块电阻从5.6升到6.0 Ω/sq，即说明与整体退火方法相比，分步退火得到的薄膜导电性较好。
实施例2
对玻璃基底清洗后，制备下层FTO及进行退火处理：采用商售FTO玻璃（平均透过率（400~800 nm）为80.2%，方块电阻为8.5 Ω/sq）。将清洗干净的FTO玻璃（2.0 cm×2.0 cm）放置于中温管式炉中，在氮气气氛下，500℃中，保持20分钟，冷却至室温取出备用。
金属层Ag的制备及退火：采用高真空直流磁控溅射仪，溅射电流60 mA，溅射时间3秒，溅射气体为氩气。所用靶材为Ag靶，纯度为99.99%，将金属层Ag沉积在经过退火处理的FTO玻璃基底上。将镀好Ag/FTO透明导电薄膜至于中温管式炉中，在氮气气氛下，450℃温度中，保持20分钟，在炉中冷却至室温取出备用。
上层AZO的制备及退火：采用高真空直流磁控溅射仪，溅射电流150 mA，溅射时间4分钟，溅射气体为氩气。所用靶材为AZO( Al2O3，2%)陶瓷靶，纯度为99.99%，将AZO沉积在前面退火处理好的Ag/FTO透明导电薄膜上。将镀好AZO/Ag/FTO透明导电薄膜置于中温管式炉中，在氮气气氛下，450℃温度中，保持20分钟，在炉中冷却至室温取出即可。图2 显示得到AZO/Ag/FTO透明导电薄膜分步退火的透过率谱图。
图2 为本发明中AZO/Ag/FTO（铝掺杂的氧化锌/银/氟掺杂的二氧化锡）透明导电薄膜分步退火和整体退火透过率谱图。整体退火除了FTO和Ag/FTO薄膜没有退火处理，其余步骤与分步退火全部相同。从图2中也可以看出，经过分步退火后薄膜的透过率明显高于整体退火薄膜的透过率。说明AZO/Ag/FTO透明导电薄膜经过分步退火处理后其光学性得到提高。当采用数字式四探针测试仪对分步退火和整体退火后AZO/Ag/FTO透明导电薄膜的方块电阻进行测量，结果显示两者的方块电阻从5.8升到6.6 Ω/sq，即说明与整体退火方法相比，分步退火得到的薄膜导电性较好。
Claims (5)
1. 一种有效提高多层透明导电薄膜光电性能的制备方法，其特征是依次按以下步骤；
（1）取大小为2.0 cm×2.0 cm 玻璃基底，对其进行清洗并烘干；
（2）采用磁控溅射仪将TCO沉积在清洗好的玻璃基底上，获得TCO/玻璃薄膜，将TCO/玻璃薄膜放置于中温管式炉中，在氮气、氧气、氢气、氩气或真空的气氛中，于300~600 ℃温度下保持10~30分钟，冷却至室温取出，获得已退火处理好的TCO/玻璃薄膜；TCO为SnO2、In2O3、ZnO及其掺杂体系的薄膜材料；
（3）采用磁控溅射仪将金属层M沉积在已退火处理好的TCO/玻璃薄膜上，获得M/TCO/玻璃透明导电薄膜，将M/TCO/玻璃透明导电薄膜放置于中温管式炉中，在氮气、氧气、氢气、氩气或真空的气氛中，于300~500℃温度下保持10~30分钟，冷却至室温取出，获得已退火处理好的M/TCO/玻璃薄膜，M为金属Pt，Au，Ag，Cu，Al；
（4）采用磁控溅射仪将TCO沉积在已经退火处理好的M/TCO/玻璃薄膜上，获得TCO/M/TCO透明导电薄膜，将TCO/M/TCO透明导电薄膜至于中温管式炉中，在氮气、氧气、氢气、氩气或真空的气氛下，于300~600℃温度下保持10~30分钟，冷却至室温取出获得已退火处理好的TCO/M/TCO多层透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中磁控溅射仪的溅射电流为150 mA，溅射时间为4~20分钟，溅射气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中磁控溅射仪的溅射电流为60~100 mA，溅射时间为1~15秒，溅射气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（4）中磁控溅射仪的溅射电流为150 mA，溅射时间为4~20分钟，溅射气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：对玻璃基底依次用去离子水、丙酮和乙醇在超声机中清洗10-20分钟后，用氮气吹干，再置于50 ℃烘箱中保持2小时烘干。
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