CN103992144A - 一种由生物质热解碳化制备含氮碳材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种由生物质热解制备含氮碳材料的方法，所述方法包括以下步骤：将生物质与催化剂混合均匀，将催化剂与生物质一起进料至反应器；在所述反应器中，在含反应性氮化合物气体的存在下，在加热条件下，使所述生物质有机材料在含反应性氮化合物气体的条件下发生热解碳化反应；将催化剂与热解碳化产生的固体产物分离，收集热解反应后残留的固体物，获得含氮碳材料。

Description

一种由生物质热解碳化制备含氮碳材料的方法
技术领域
本发明涉及含氮碳材料制备领域，特别涉及一种由生物质热解制备含氮碳材料的方法。
背景技术
生物质是自然界存在最多、分布最广的一类重要的有机化合物，主要由碳、氢、氧所组成。随着全球范围内煤和石油资源的消耗和污染问题的日益严重，人们寻找一种可再生的、洁净能源的需求越来越迫切。相比于化石能源，生物质能源具有分布广、总量大、无污染、可再生的特点。此外，废弃蛋白、城市有机垃圾等废弃物大量流失，未得到有效利用，造成极大的资源浪费和环境污染。生物质资源是有机碳的唯一可持续来源，也是唯一可以转化为液体燃料的可再生资源。生物质热解尤其是快速热解可以得到高附加值的液体燃料和化学品，被认为是利用生物质的最有效的方式之一。在生物质热解过程中一般会伴随产生大量具有芳香类的固体物质，我们称之为生物质碳。通常，生物质碳归属为黑碳。
土壤有机质(SOM)是土壤肥力的重要的指标，也是陆地生态系统中碳汇的主要来源之一。大量研究表明，生物质碳的施用可提高土壤肥效，增加作物产量，在土壤中施加生物质碳，可以培肥土壤，提高SOM，持久保留土壤中的养分，主要取决于生物质碳用量及稳定性，比表面积及多孔性促使生物质碳吸附SOM(土壤有机质)，催化活性小的有机分子聚合形成SOM，促进土壤团聚体的形成。另外，其生物稳定性可促进土壤腐殖质的形成，构筑土壤肥力。此外，生物质碳还可有效调节土壤中N、P、K等营养元素的循环，提高土壤保水保肥能力。
碳材料结构的多样化以及其优良的储能、吸附、负载、催化等性能，吸引了许多学者的关注和研究，近年来，碳材料由于其结构的多样化以及其优良的储能、吸附、负载和催化等性能，使得其已在环保、化工、航天、生物医学等诸多领域得到广泛应用。然而纯碳材料仍然具有某些方面的缺陷。近些年来，含氮碳材料的研究日益增多。与纯碳材料相比，含氮碳材料超级电容器、场发射器件方面显示出广阔的应用前景。此外，含氮碳材料的表面具有活性位点，使含氮碳材料表现出良好的亲水性，作为功能型材料，氮掺杂碳材料更显示出强大的吸附优势，在催化剂负载、药物传递方面有潜在应用。
此前，我们在专利“由有机材料催化热解制备含氮芳香类化合物的方法”(PCT/CN2013/080639)和“一种高选择性制备吡咯的方法”(CNl03554001A)中报到了利用催化热解的方法制备含氮芳香类化合物。与此同时，催化热解过程中会伴随产生大量的含氮生物质碳。本发明主要介绍通过热解技术制备含氮碳材料的方法。
发明内容
本发明的一个实施方案提供一种由生物质热解制备含氮碳材料的方法，所述方法包括以下步骤：
将催化剂与生物质按照一定的比例混合均匀；
将催化剂与生物质原料一起进料至反应器，在所述反应器中，在含反应性氮化合物气体的存在下，在加热条件下，使所述生物质有机材料在含反应性氮化合物气体的条件下发生热解碳化反应，并保持一段时间；
收集热解反应后残留的固体物，获得含氮碳材料。
在本发明的一个实施方案中，在收集热解反应后残留的固体物之前，将催化剂与热解过程中产生的固体分离。
在本发明的一个实施方案中，生物质包括木糖醇、木糖、木聚糖、葡萄糖、纤维二糖、纤维素、淀粉、半纤维素、壳聚糖、甲壳素、蔗糖、果糖、木材、甘蔗渣、毛竹、玉米秸杆、废弃纸张、油菜籽饼、小桐子饼、饼粕、酒糟、废弃蛋白、微藻、塑料废料、再生塑料、农业和城市固体废物、食品废物、动物废物、碳水化合物、木质纤维材料以及它们的组合。
在本发明的一个实施方案中，含反应性氮化合物气体为含有氨气、甲胺或乙胺等，或它们的任意组合的气体。
在本发明的一个实施方案中，所述反应器中的反应温度为200℃至1000℃，优选250℃至900℃，更优选300℃至850℃，最优选300℃至800℃。
在本发明的一个实施方案中，含氮碳材料的产率大于5％，优选大于10％，再优选大于15％，再优选大于20％，再优选大于25％，再优选大于30％，再优选大于35％，再优选大于40％，再优选大于45％，再优选大于50％，再优选大于55％，再优选大于60％，再优选大于65％，再优选大于70％，再优选大于75％，。
在本发明的一个实施方案中，所述含氮碳材料中氮的含量的增加大于1％，优选大于2％，优选大于3％，优选大于4％，优选大于5％，优选大于6％，优选大于7％，优选大于8％，优选大于9％，优选大于10％，优选大于11％，优选大于12％，优选大于13％，优选大于14％，优选大于15％。
在本发明的一个实施方案中，所述的催化剂包括固体酸，所述固体酸选自由以下各项组成的组中的至少一项：不同硅铝比的硅铝分子筛(H-ZSM-5，ZSM-11)、介孔分子筛(SBA)、SiO2-Al2O3、Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2、ZnO、碳磺酸、杂多酸以及SBA-SO3H、ZrO2/SO4 2-、TiO2/SO4 2-、Fe2O3/SO4 2-、SnO2/SO4 2-。
在本发明的另一个方面，本发明提供一种如上所述的方法制备的含氮碳材料用于生产缓释氮肥的用途。
在本发明的另一个方面，本发明提供一种如上所述的方法制备的含氮碳材料用于制备导电材料和催化剂载体的用途。
本发明的主要优点如下：
(1)本发明通过一种简便宜行的热解方法生产含氮碳材料，在农业应用方面，其不仅可以改良土壤，还可以作为缓释氮肥；在工业应用方面，可以作为导电材料和催化剂载体等；
(2)本发明原料可以是可再生资源，涵盖所有生物质材料，之前产物原料来源于石油化工产品；
(3)本发明的生产工艺简便易行，适于大规模生产。
整条路线由原料到生产工艺全过程具有持续可再生、绿色、环保的特点。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为含氮生物质碳材料中C、O、N元素的XPS谱图。
图2为以H-ZSM-5为催化剂，催化剂与甘蔗渣的用量比为2，反应温度为550℃，气体流速为200ml/min，热解碳化时间为0.5h条件下制备的含氮生物质碳材料中受热分解的气体组分情况。
图3为以H-ZSM-5为催化剂，催化剂与甘蔗渣的用量比为2，反应温度为800℃，气体流速为200ml/min，热解碳化时间为5h条件下制备的含氮生物质碳材料中受热分解的气体组分情况。含氮生物质碳材料的恒电流充放电实验。
具体实施方式
在本发明的一个具体实施方式中，提供一种制备含氮生物质碳材料的方法，该方法包括如下步骤：
将生物质有机材料和催化剂进料至反应器；在所述反应器中，在含反应性氮化合物气体的存在下，在加热条件下，使所述有机材料进料在催化剂的催化下进行反应，产生包含一种或多种含氮芳香性化合物的反应体系流，收集液体，即为生物油。收集热解反应过程中产生的固体，并将催化剂与热解过程中产生的固体分离开来，所得到的热解残留固体物即为含氮生物质碳材料。
实施例1
在此实施例中，使用直径34mm，长度300mm的石英管式反应器，在反应器中的加热部分利用石英棉隔离开。将石英反应器装在温控炉中。在操作过程中，使用氨气作为载气，通过气体流量计控制其流速。本实验载气采用NH3或者NH3/N2、NH3/He混合气。反应原料与催化剂混合均匀后与载气流一起从石英管开口处流至热解界面。液体产物从反应器流至冷凝器，气体产物收集在气体采样袋中，固体产物由石英棉支撑，反应完全后将催化剂与反应产生的固体产物分离，收集称重。分离后的固体产物即为含氮生物质碳材料。在本实施例中所有生物质原料与H-ZSM-5混合均匀，催化剂与生物质原料比为2∶1.
实施例2
在本实例中，测试6种不同催化剂用于纤维素的催化热解，包括：γ-Al2O3，SiO2-Al2O3，SnO2/SO4 2-，MCM-41，HZSM-5.通过物理混合碳水化合物进料和催化剂制得粉状反应物，本实验催化剂与甘蔗渣的用量比为2，反应温度为550℃，气体流速为200ml/min，热解碳化时间为0.5h.催化剂与纤维素混合后研磨成粉末。
实施例3
在本实例中，测试不同催化剂于生物质比例对含氮生物质碳材料的影响，本实验催化剂为γ-Al2O3，反应温度为550℃，气体流速为200ml/min，热解碳化时间为0.5h.催化剂与纤维素混合后研磨成粉末。
实施例4
在本实施例中主要研究热解碳化温度对生物质碳化产物的影响；本实验以H-ZSM-5为催化剂，催化剂与甘蔗渣的用量比为2，热解碳化时间为0.5小时，气体流速为200ml/min.热解碳化完成后，分离催化剂后得到生物质含氮碳材料。表3表明，随着热解碳化的温度的提高，含氮碳材料产率降低，比表面积增大，元素组成中碳含量增加，氧含量减少。
实施例5
在本实施例中主要研究热解碳化时间对生物质碳化产物的影响；热解碳化条件为：本实验以H-ZSM-5为催化剂，催化剂与甘蔗渣的用量比为2，热解温度为800，气体流速为200ml/min.热解碳化完成后，分离催化剂后得到生物质含氮碳材料。

Claims (10)

1.一种由生物质热解制备含氮碳材料的方法，所述方法包括以下步骤：
将催化剂与生物质有机材料混合均匀；
在所述反应器中，在含反应性氮化合物气体的存在下，在加热条件下，使所述生物质有机材料与催化剂在含反应性氮化合物气体的条件下发生热解反应；和收集热解反应后残留的固体物，将催化剂与热解过程中产生的固体分离，分离后所得固体即为含氮碳材料。
2.权利要求1所述的方法，所述生物质包括木糖醇、木糖、木聚糖、葡萄糖、纤维二糖、纤维素、淀粉、半纤维素、壳聚糖、甲壳素、蔗糖、果糖、木材、甘蔗渣、毛竹、玉米秸杆、废弃纸张、油菜籽饼、小桐子饼、饼粕、酒糟、废弃蛋白、微藻、塑料废料、再生塑料、农业和城市固体废物、食品废物、动物废物、碳水化合物或木质纤维材料，或者它们的任意组合。
3.权利要求1所述的方法，所述含反应性氮化合物气体为含有氨气、甲胺或乙胺，或它们的任意组合的气体。
4.权利要求1所述的方法，所述反应器中的反应温度为200℃至1000℃。
5.权利要求1所述的方法，其中含氮碳材料的产率大于10％。
6.权利要求2所述的方法，其中含氮碳材料的产率大于40％。
7.权利要求1所述的方法，其中所述含氮碳材料中氮的含量增加大于4％。
8.权利要求2所述的方法，所述催化剂选自由以下各项组成的组中的至少一项：H-ZSM-5、ZSM-11、SBA、SiO2-Al2O3、Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2、ZnO、碳磺酸、杂多酸以及SBA-SO3H、ZrO2/SO4 2-、TiO2/SO4 2-、Fe2O3/SO4 2-、SnO2/SO4 2-。
9.通过权利要求1至8中的任一项所述的方法制备的含氮碳材料用于生产缓释氮肥的用途。
10.通过权利要求1至8中的任一项所述的方法制备的含氮碳材料用于制备导电材料和催化剂载体的用途。
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