CN111871446A - 一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备及其在光催化降解亚甲基蓝中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备及其在光催化降解亚甲基蓝中的应用，属于光催化领域。所述复合光催化材料的制备方法为：将氮化钽分散于乙酸溶液中，随后加入壳聚糖搅拌均匀后超声脱泡，利用碱性溶液进行碱浴处理，煅烧获得生物质基碳@氮化钽复合光催化材料。将所得材料充分研磨后，取催化材料加入到不同pH值的含亚甲基蓝溶液中，将该体系在黑暗条件下搅拌均匀后转移至可见光下光照反应。本发明合成的复合光催化材料具有活性强、稳定性好、可循环使用及原材料价廉易得等优点。该发明可为日益严峻的环境问题的解决提供一条切实可行的途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型、简便的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备及其在光催化降解亚甲基蓝中的应用，属于光催化领域。
背景技术
据统计，我国人均淡水资源极其贫乏，分布极不均衡，且大部分水体受到了污染。染料工业的快速发展，导致染料废水成为主要水体污染源。染料废水是典型的高难度难降解有机废水，具有浓度高、色度大、难降解物质多等特点，常规的处理技术很难有效处理。但是，染料分子在光催化体系中能被光生强氧化剂彻底氧化为二氧化碳和水，因此受到国内外学者的广泛关注。研究发现，光催化氧化技术在降解各种有机污染物领域具有广阔的应用前景。氮化钽作为一种常见的环保型光催化材料，以其可见光透过率高、折射率高、颗粒小、对污染物降解能力强等特点成为近年来的研究热点。此外，氮化钽光催化反应条件温和、设备简单、常温常压下就可降解有机污染物。然而纯的氮化钽材料为粉末状态，回收困难，使用可造成水体二次污染。因此，开发一种新型的氮化钽基光催化材料用于光催化降解亚甲基蓝具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有光催化材料可见光利用率低、稳定性差等问题，提出一种新型、简便的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备及其在光催化降解亚甲基蓝中的应用。本发明以壳聚糖为水凝胶制备原料，利用一种简单的方法制备光催化活性高、稳定性好及可循环使用的复合光催化材料。本发明所用的原料壳聚糖来源广泛，价廉易得，且具有良好的生物相容性、安全性和可生物降解性，是一种理想的碳材料。本发明的合成方法简单易控，“绿色”无污染。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氮化钽分散于乙酸溶液中，缓慢加入壳聚糖，搅拌均匀后超声脱泡其中，所述乙酸溶液的体积浓度为1.0～10％(v/v)；所述氮化钽、壳聚糖与乙酸溶液的比例为0.0005～0.05g：0.2～0.8g：10～20mL；
(2)将步骤(1)中得到的混合物置于碱性溶液中进行碱浴处理，静置过夜，获得成型的凝胶材料；其中，所述碱性溶液的浓度为1～10mol/L：
(3)将步骤(2)中得到的产物在300～700℃下煅烧1～7h后，得到生物质基碳@氮化钽复合光催化材料。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(1)中，所述氮化钽、壳聚糖与乙酸溶液的比例为0.01g：0.5g：15mL。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(1)中，所述乙酸溶液的体积浓度为2％。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(2)中，所述碱性溶液为KOH溶液、NaOH溶液或Na2CO3溶液，优选为KOH溶液。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(2)中，所述碱性溶液的浓度为4mol/L。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(2)中，所述步骤(1)中得到的混合物与碱性溶液的体积比为10～20：50，优选为15：50。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(3)中，所述煅烧的温度为500℃，煅烧的时间为4h。
上述方法制备的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料(光催化剂)在光催化降解亚甲基蓝中的应用，包括如下步骤：
将上述生物质基碳@氮化钽复合光催化材料(光催化剂)与盐酸或氢氧化钾溶液或水混合，盐酸或氢氧化钾溶液或水的pH值不同，再加入亚甲基蓝溶液后在室温下黑暗环境中混合均匀，在光照条件下反应。通过紫外光谱测试获得不同反应时间样品的吸光度，进而转化为亚甲基蓝的降解效率(亚甲基蓝被降解后浓度可由吸光度计算出来，公式为A＝lg(1/T)＝Kbc，式中，A为吸光度，T为透射比，K为摩尔吸光系数，c为亚甲基蓝被降解后浓度，单位为mol/L，b为吸收层厚度，单位为cm)。
根据上述的技术方案，优选的情况下，所述光照条件的光源为可见光。
根据上述的技术方案，优选的情况下，所述盐酸的浓度为0.1mol/L。
根据上述的技术方案，优选的情况下，所述氢氧化钾的浓度为0.01～1.0mol/L，优选为0.1mol/L。
根据上述的技术方案，优选的情况下，所述亚甲基蓝溶液的浓度为5mg/mL。
根据上述的技术方案，优选的情况下，所述反应温度为室温，一般指25℃。
根据上述的技术方案，优选的情况下，所述反应时间为3～180min，优选为150～180min。
根据上述的技术方案，优选的情况下，上述生物质基碳@氮化钽复合光催化材料充分研磨后，再与盐酸或氢氧化钾溶液或水混合，再加入亚甲基蓝溶液后在黑暗环境中混合均匀，在光照条件下反应。
本发明的一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备及其光催化降解亚甲基蓝的方法，具有降解效果好且稳定性好的优点，属于一种操作简便，环境友好的绿色合成方法。本发明合成的复合光催化材料具有活性强、稳定性好、可循环使用及原材料价廉易得等优点。该发明可为日益严峻的环境问题的解决提供一条切实可行的途径。
本发明的合成方法有如下优点：
(1)本发明采用廉价、无毒、可再生、可生物降解与生物相容性良好的壳聚糖和氮化钽为原料制备光催化材料，有利于环境保护；
(2)本发明的复合光催化材料的制备方法操作简单，反应条件易于控制；
(3)本发明制备的复合光催化材料，具有活性高、稳定性好、环境友好等优点；
(4)本发明的产品为解决光催化材料可见光光利用率低、稳定性差等问题提供了一种有效地途径。
附图说明
图1为实施例2制备的氮化钽与壳聚糖投料比为0.002：1条件下制备的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料对光催化降解亚甲基蓝的影响图，其中KOH溶液的浓度为0.1mol/L。
图2为实施例2氮化钽与壳聚糖投料比为0.01：1条件下制备的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料对光催化降解亚甲基蓝的影响图，其中KOH溶液的浓度为0.1mol/L。
图3为实施例2氮化钽与壳聚糖投料比为0.02：1条件下制备的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料对光催化降解亚甲基蓝的影响图，其中KOH溶液的浓度为0.1mol/L。
图4为实施例2氮化钽与壳聚糖投料比为0.04：1条件下制备的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料对光催化降解亚甲基蓝的影响图，其中KOH溶液的浓度为0.1mol/L。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术特点，下面通过实施例对本发明作进一步地说明，但是本发明要求保护的范围并不仅限于此。
实施例1
一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称取氮化钽缓慢加入至15mL乙酸溶液(2％)中，室温下搅拌至氮化钽分散均匀；其中氮化钽的用量分别设置为0.001g(氮化钽与壳聚糖投料比为0.002：1)、0.005g(氮化钽与壳聚糖投料比为0.01：1)、0.01g(氮化钽与壳聚糖投料比为0.02：1)、0.02g(氮化钽与壳聚糖投料比为0.04：1)；
(2)在步骤(1)得到的体系中缓慢加入0.5g壳聚糖，该体系搅拌均匀后超声脱泡；
(3)将步骤(2)得到的体系置于50mL浓度为4mol/L的KOH溶液中进行碱浴处理，静置过夜；
(4)将步骤(3)中得到的产物在温度500℃下煅烧4h后得到生物质基碳@氮化钽复合光催化材料。
实施例2
一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称取0.01g氮化钽缓慢加入至15mL乙酸溶液中，室温下搅拌至氮化钽分散均匀；其中乙酸的浓度分别设置为1％、3％、5％、7％；
(2)同实施例1的步骤(2)；
(3)同实施例1的步骤(3)；
(4)同实施例1的步骤(4)。
实施例3
一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)准确称取0.01g氮化钽缓慢加入至15mL乙酸溶液(2％)中，室温下搅拌至氮化钽分散均匀；
(2)同实施例1的步骤(2)；
(3)将步骤(2)得到的体系置于50mL的KOH溶液中进行碱浴处理，静置过夜；其中KOH溶液的浓度分别设置为1mol/L、2mol/L、6mol/L、9mol/L；
(4)同实施例1的步骤(4)。
实施例4
一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)同实施例3的步骤(1)；
(2)同实施例1的步骤(2)；
(3)将步骤(2)得到的体系置于50mL浓度为4mol/L的NaOH溶液中进行碱浴处理，静置过夜；
(4)同实施例1的步骤(4)。
实施例5
一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)同实施例3的步骤(1)；
(2)同实施例1的步骤(2)、
(3)同实施例1的步骤(3)；
(4)将步骤(3)中得到的产物分别在高温下煅烧4h后得到生物质基碳@氮化钽复合光催化材料；其中煅烧温度分别设置为300℃、400℃、600℃、700℃。
实施例6
一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)同实施例3的步骤(1)；
(2)同实施例1的步骤(2)；
(3)同实施例1的步骤(3)；
(4)将步骤(3)中得到的产物在温度500℃下煅烧后得到生物质基碳@氮化钽复合光催化材料；其中煅烧时长分别为2h、3h、5h、6h。
实施例7
一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料在光催化降解亚甲基蓝中的应用，包括如下步骤：
(1)分别取8mL不同浓度的KOH溶液(浓度分别为0.01mol/L，0.05mol/L，0.08mol/L，0.10mol/L，0.15mol/L，0.20mol/L，0.50mol/L，1.00mol/L)，0.1g实施例1制备的四组生物质基碳@氮化钽复合光催化材料(研磨后)，加入到耐压瓶中；
(2)在步骤(1)得到的体系中加入2mL亚甲基蓝溶液(5mg/mL)后在黑暗环境中搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的体系在氙灯光源(300W)的照射下室温反应180min，分别在(3、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、70、80、90、120、150、180min)取样，通过紫外光谱测试溶液在每个取样时间点的吸光度，从而明确亚甲基蓝的降解程度。
实施例8
一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料在光催化降解亚甲基蓝中的应用，包括如下步骤：
(1)取8mL 0.1mol/L HCl，0.1g实施例1制备的四组生物质基碳@氮化钽复合光催化材料(研磨后)加入到耐压瓶中；
(2)同实施例7的步骤(2)；
(3)同实施例7的步骤(3)。
实施例9
一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料在光催化降解亚甲基蓝中的应用，包括如下步骤：
(1)取8mL纯水，0.1g实施例1制备的四组生物质基碳@氮化钽复合光催化材料(研磨后)加入到耐压瓶中；
(2)同实施例7的步骤(2)；
(3)同实施例7的步骤(3)。
图1为实施例2氮化钽与壳聚糖投料比为0.002：1条件下制备的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料在可见光照射下不同光照时间对亚甲基蓝的降解影响图，其中KOH溶液的浓度为0.1mol/L。从图1中可以看出，随着光照时间的延长，得到的样品的吸光度逐渐降低，说明亚甲基蓝被逐渐降解。
图2为实施例2氮化钽与壳聚糖投料比为0.01：1条件下制备的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料在可见光照射下不同光照时间对亚甲基蓝的降解影响图，其中KOH溶液的浓度为0.1mol/L。从图2中可以看出，随着光照时间的延长，得到的样品的吸光度逐渐降低，说明亚甲基蓝被逐渐降解。
图3为实施例2氮化钽与壳聚糖投料比为0.02：1条件下制备的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料在可见光照射下不同光照时间对亚甲基蓝的降解影响图，其中KOH溶液的浓度为0.1mol/L。从图3中可以看出，随着光照时间的延长，得到的样品的吸光度逐渐降低，说明亚甲基蓝被逐渐降解。
图4实施例2为氮化钽与壳聚糖投料比为0.04：1条件下制备的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料在可见光照射下不同光照时间对亚甲基蓝的降解影响图，其中KOH溶液的浓度为0.1mol/L。从图4中可以看出，随着光照时间的延长，得到的样品的吸光度逐渐降低，说明亚甲基蓝被逐渐降解。
上述实施例为本发明的部分实施过程，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何违背本发明的精神实质与原理下所作的改变、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氮化钽分散于乙酸溶液中，加入壳聚糖，搅拌均匀后超声脱泡
其中，所述乙酸溶液的体积浓度为1.0～10％，所述氮化钽、壳聚糖与乙酸溶液的比例为0.0005～0.05g：0.2～0.8g：10～20mL；
(2)将步骤(1)中得到的混合物置于碱性溶液中进行碱浴处理，静置过夜；
其中，所述碱性溶液的浓度为1～10mol/L：
(3)将步骤(2)中得到的产物在300～700℃下煅烧1～7h后，得到生物质基碳@氮化钽复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氮化钽、壳聚糖与乙酸溶液的比例为0.01g：0.5g：15mL；所述乙酸溶液的体积浓度为2％。
3.根据权利要求1所述的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述步骤(1)中得到的混合物与碱性溶液的体积比为10～20：50。
4.根据权利要求1所述的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性溶液为KOH溶液、NaOH溶液或Na2CO3溶液。
5.根据权利要求1所述的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性溶液的浓度为4mol/L。
6.根据权利要求1所述的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧的温度为500℃，煅烧的时间为4h。
7.权利要求1-6中任意一项所述的制备方法得到的生物质基碳@氮化钽复合光催化材料在光催化降解亚甲基蓝中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将上述生物质基碳@氮化钽复合光催化材料与盐酸或氢氧化钾溶液或水混合，加入亚甲基蓝溶液后在黑暗环境中混合均匀，在光照条件下反应。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述生物质基碳@氮化钽复合光催化材料与盐酸或氢氧化钾溶液或水的比例为0.05～0.15g：8mL；所述盐酸的浓度为0.1mol/L，所述氢氧化钾的浓度为0.01～1.0mol/L。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述亚甲基蓝溶液的浓度为5mg/mL；所述反应时间为3～180min。
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