CN103987494A - 层叠抛光垫的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种无弯曲且在抛光时不会在抛光层和缓冲层之间产生剥离的层叠抛光垫的制造方法。本发明的层叠抛光垫的制造方法包括以下步骤:在缓冲层的一面以可剥离的方式设置热塑性树脂基材,在得到的附有基材的缓冲层的未设置所述热塑性树脂基材的面上层叠热熔粘结剂片的步骤;将层叠的热熔粘结剂片进行加热以使其熔融或软化的步骤;将抛光层层叠至已熔融或软化的热熔粘结剂上而制备层叠体的步骤;将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片的步骤;和将所述热塑性树脂基材从层叠抛光片剥离的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种层叠抛光垫,其可以对透镜、反射镜等光学材料或硅晶片、硬盘用玻璃基板、铝基板、及通常的金属研磨加工等要求高度表面平坦性的材料进行稳定且高研磨效率的平坦化加工。本发明的层叠抛光垫特别适合用于如下的步骤:将硅晶片以及其上形成有氧化物层、金属层等的器件,在进一步层叠、形成这些氧化物层或金属层之前进行平坦化。
背景技术
在制造半导体器件时,在晶片表面形成导电性膜,需实施通过光刻、蚀刻等形成配线层的形成步骤和在配线层上形成层间绝缘膜的步骤等,而这些步骤会导致晶片表面产生由金属等导电体或绝缘体构成的凹凸。近年来,以半导体集成电路高密度化为目的的配线微细化或多层配线化不断发展,但随之对晶片表面凹凸进行平坦化的技术也变得日益重要。
作为晶片表面凹凸的平坦化方法,一般采用化学机械抛光(以下称为“CMP”)。CMP是一种在将晶片的被抛光面挤压于抛光垫的抛光面的状态下,使用分散有磨粒的浆状抛光剂(以下称为“浆料”)进行抛光的技术。在CMP中通常使用的抛光装置例如,如图1所示,具有:支撑抛光垫1的抛光压盘2、支撑被抛光材料(半导体晶片)4的支撑台(抛光头)5、用以对晶片进行均匀加压的背衬材料、以及抛光剂的供给机构。抛光垫1例如通过用双面胶带粘贴而安装于抛光压盘2。抛光压盘2与支撑台5以各自所支撑的抛光垫1与被抛光材料4相对的方式进行配置,分别具有旋转轴6、旋转轴7。另外,支撑台5侧设置有用以将被抛光材料4挤压于抛光垫1的加压机构。
一直以来,作为用于高精度抛光的抛光垫,一般使用聚氨酯树脂发泡体片。然而,聚氨酯树脂发泡体片虽然局部平坦化能力优异,但是由于缓冲特性不足,所以难以对晶片整个表面均匀地施加压力。因此,通常在聚氨酯树脂发泡体片的背面另行设置柔软的缓冲层,作为层叠抛光垫用于抛光加工。
然而,一直以来的层叠抛光垫通常是事先用双面胶带将抛光层和缓冲层贴合而成,由于在抛光中浆料会侵入抛光层和缓冲层之间,或在抛光中产生热(在使用氧化铈浆料或在金属抛光的情况下,垫的表面温度会上升至80℃左右),从而存在双面胶带的耐久性降低,且抛光层和缓冲层变得容易剥离的问题。
作为解决上述问题的方法,例如,提出了如下技术。
专利文献1公开了一种多层化学机械抛光垫的制造方法,其包括:在抛光层和子垫层(subpad)之间放置未固化的反应性热熔粘结剂,将两个层压在一起,使未固化的反应性热熔粘结剂固化,在这两个层之间形成反应性热熔粘结剂结合。
专利文献2公开了一种利用含EVA的热熔粘结剂粘结抛光层和下层的抛光垫。
专利文献3公开了一种藉由热塑性树脂融合形成的粘结层粘结层叠抛光层和支撑体而形成的抛光垫,该抛光层包含孔径为10-100μm的织物或开放型格子结构。
但是,若像一直以来的制造方法那样使用热熔粘结剂将抛光层和缓冲层进行贴合,则在所得到的层叠抛光垫中存在容易产生弯曲的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:特开2010-28113号公报
专利文献2:特表2010-525956号公报
专利文献3:特开2011-115935号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种无弯曲且在抛光时不会在抛光层和缓冲层之间发生剥离的层叠抛光垫的制造方法。
解决问题的手段
本发明者等人为了解决所述问题而反复研究,结果发现通过以下所示的层叠抛光垫的制造方法可以达成所述目的,从而完成了本发明。
即,本发明涉及一种层叠抛光垫的制造方法,其包括以下步骤:在缓冲层的一面以可剥离的方式设置热塑性树脂基材,在得到的附有基材的缓冲层的未设置所述热塑性树脂基材的面上层叠热熔粘结剂片的步骤;将层叠的热熔粘结剂片进行加热使其熔融或软化的步骤;将抛光层层叠至已熔融或软化的热熔粘结剂上而制备层叠体的步骤;将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片的步骤;和将所述热塑性树脂基材从层叠抛光片剥离的步骤。
另外,本发明还涉及一种层叠抛光垫的制造方法,其包括以下步骤:在缓冲层的一面以可剥离的方式设置热塑性树脂基材,在得到的附有基材的缓冲层的未设置所述热塑性树脂基材的面上涂布已熔融或软化的热熔粘结剂的步骤;将抛光层层叠至已熔融或软化的热熔粘结剂上而制备层叠体的步骤;将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片的步骤;和将所述热塑性树脂基材从层叠抛光片剥离的步骤。
利用连续生产方式(生产线生产方式)将抛光层和缓冲层进行贴合制造层叠抛光垫时,缓冲层缺乏刚性,从而在贴合时容易发生皱褶,或引起粘接不良等问题。为了防止这样的问题,可以使用在缓冲层的一面设置热塑性树脂基材以赋予其刚性的附有基材的缓冲层。
但是,若使用热熔粘结剂将抛光层和附有基材的缓冲层进行贴合,则有在所得到的层叠抛光垫发生严重弯曲的倾向。本发明人等认为其原因如下:在贴合时,为了使热熔粘结剂熔融或软化,必须加热至150℃左右,此时抛光层和附有基材的缓冲层也会被施加热量。施加热量时,由于抛光层,缓冲层和热塑性树脂基材的线性膨胀率不同,各层的变化也各不相同,因此会发生弯曲。经过仔细研究,结果发现:抛光层和缓冲层因加热而膨胀,随后冷却时会返回原来的形状,但是另一方面,热塑性树脂基材因加热而收缩,即使随后冷却也无法返回原来的形状,从而表现出与抛光层和缓冲层不同的变化。从而发现:由于加热和冷却时,抛光层和缓冲层与热塑性树脂基材的膨胀、收缩情况不同,导致所得到的层叠抛光垫发生弯曲。
根据本发明,通过将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片,随后将热塑性树脂基材从层叠抛光片剥离,从而能够制造无弯曲的层叠抛光垫。
在本发明中,优选在已熔融或软化的热熔粘结剂完全固化之前,将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片。通过在已熔融或软化的热熔粘结剂完全固化之前,将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片,能够制造由抛光层和缓冲层精准地层叠而成的层叠抛光垫。在热熔粘结剂已完全固化之后将层叠体切割为抛光层的大小的情况下,必须在因冷却使层叠体弯曲变大的状态下进行切割。因此,很难精准地将层叠体切割为与抛光层的大小一致。即,很难使抛光层的外周切割为与附有基材的缓冲层的外周一致(具体而言,附有基材的缓冲层的外周被切割为比抛光层的外周大)。
另外,在本发明中,优选在热熔粘结剂的温度为40℃以上时,将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片。当热熔粘结剂的温度不足40℃时,在将层叠体切割为抛光层的大小的情况下,由于需在因冷却使层叠体弯曲变大的状态下进行切割,有难以精准地将层叠体切割为与抛光层的大小一致的倾向。
本发明的制造方法在使用经延伸成形的热塑性树脂基材时特别有效。若使用经延伸成形的热塑性树脂基材,则层叠抛光垫容易产生弯曲,但是若采用本发明的制造方法,则能够得到无弯曲的层叠抛光垫。
另外,在本发明中,优选热熔粘结剂的熔融温度为140-170℃。当热熔粘结剂的熔融温度不足140℃时,抛光中所产生的热量导致热熔粘结剂的粘结力下降,抛光层和缓冲层之间存在容易剥离的倾向。另一方面,当熔融温度超过170℃时,在这样的温度下使热熔粘结剂熔融时,有抛光层和缓冲层变形或容易劣化的倾向。
另外,在本发明中,优选热塑性树脂基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯基材。
另外,本发明层叠抛光垫的制造方法也可以包括以下步骤:在将缓冲层的热塑性树脂基材剥离后的面上,设置在热塑性树脂片的两面都具有粘结剂层的压敏式双面胶带。所述压敏式双面胶带可以用于将层叠抛光垫贴附至抛光压盘。
此外,本发明还涉及一种半导体器件的制造方法,其包括使用通过上述制造方法而得的层叠抛光垫对半导体晶片的表面进行抛光的步骤。
发明效果
根据本发明的制造方法,能够容易地制造无弯曲且在抛光时抛光层和缓冲层之间不会发生剥离的层叠抛光垫。并且,根据本发明的制造方法,能够容易地制造由抛光层和缓冲层精准地层叠而成的层叠抛光垫。
附图说明
图1是表示在CMP抛光中使用的抛光装置的一例的示意图。
具体实施方式
本发明中的抛光层只要是具有微细气泡的发泡体则没有特别限制。例如,可以列举聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、卤素类树脂(聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯等)、聚苯乙烯、烯烃类树脂(聚乙烯、聚丙烯等)、环氧树脂、感光性树脂等中的1种或者2种以上的混合物。聚氨酯树脂耐磨性优异,并且通过对原料组成进行各种变更而可以容易地获得具有所期望的特性的聚合物,因此是作为抛光层形成材料的特别优选材料。以下,作为所述发泡体的代表对聚氨酯树脂进行说明。
所述聚氨酯树脂由异氰酸酯成分、多元醇成分(高分子量多元醇、低分子量多元醇等)、及增链剂形成。
作为异氰酸酯成分,可以无特别限定地使用在聚氨酯领域中公知的化合物。作为异氰酸酯成分,可以列举:2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、对二甲苯二异氰酸酯、间二甲苯二异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯;亚乙基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯等脂肪族二异氰酸酯;1,4-环己烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯等脂环式二异氰酸酯。这些二异氰酸酯可以使用1种,也可以混合2种以上而使用。
作为高分子量多元醇,可以列举聚氨酯技术领域中常用的物质。例如,以聚四亚甲基醚二醇、聚乙二醇等为代表的聚醚多元醇、以聚己二酸丁二酯为代表的聚酯多元醇;以聚己内酯多元醇、聚己内酯等聚酯二醇与碳酸亚烷基酯的反应产物等例示的聚酯聚碳酸酯多元醇;使碳酸亚乙酯与多元醇反应,接着使所得的反应混合物与有机二羧酸反应而得的聚酯聚碳酸酯多元醇;及通过多羟基化合物与碳酸芳基酯的酯交换反应而得的聚碳酸酯多元醇等。这些高分子量多元醇可以单独使用,也可以2种以上结合使用。
作为多元醇成分除了上述高分子量多元醇之外,还可以结合使用乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、3-甲基-1,5-戊二醇、二甘醇、三甘醇、1,4-双(2-羟基乙氧基)苯、三羟甲基丙烷、甘油、1,2,6-己三醇、季戊四醇、四羟甲基环己烷、甲基葡糖苷、山梨糖醇、甘露醇、半乳糖醇、蔗糖、2,2,6,6-四(羟基甲基)环己醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、及三乙醇胺等低分子量多元醇。另外,也可以结合使用:乙二胺、甲苯二胺、二苯基甲烷二胺、及二亚乙基三胺等低分子量多胺。另外,也可以结合使用单乙醇胺、2-(2-氨基乙基氨基)乙醇、及单丙醇胺等醇胺。这些低分子量多元醇或低分子量多胺等可以仅使用1种,也可以2种以上结合使用。低分子量多元醇或低分子量多胺等的混合量并无特别限定,可以根据所制备的抛光层所要求的特性进行适当确定。
通过预聚物法制备聚氨酯树脂发泡体的情况下,预聚物的固化使用增链剂。增链剂是具有至少2个以上活性氢基的有机化合物,活性氢基可以例示:羟基、伯氨基或仲氨基、硫醇基(SH)等。具体可以列举:4,4'-亚甲基双(邻氯苯胺)(MOCA)、2,6-二氯-对苯二胺、4,4'-亚甲基双(2,3-二氯苯胺)、3,5-双(甲硫基)-2,4-甲苯二胺、3,5-双(甲硫基)-2,6-甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺、三亚甲基二醇二对氨基苯甲酸酯、聚氧亚丁基-二对氨基苯甲酸酯、4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四乙基二苯基甲烷、4,4'-二氨基-3,3'-二异丙基-5,5'-二甲基二苯基甲烷、4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四异丙基二苯基甲烷、1,2-双(2-氨基苯硫基)乙烷、4,4'-二氨基-3,3'-二乙基-5,5'-二甲基二苯基甲烷、N,N'-二仲丁基-4,4'-二氨基二苯基甲烷、3,3'-二乙基-4,4'-二氨基二苯基甲烷、间二甲苯二胺、N,N'-二仲丁基-对苯二胺、间苯二胺、及对二甲苯二胺等所例示的多胺类,或所述低分子量多元醇或低分子量多胺。这些增链剂可以使用1种,也可以混合2种以上而使用。
本发明中的异氰酸酯成分、多元醇成分、及增链剂的比,可以根据各自的分子量或层叠抛光垫的所期望的特性等进行各种变更。为了获得具有所期望的抛光特性的层叠抛光垫,相对于多元醇成分和增链剂的活性氢基(羟基+氨基)总数计的异氰酸酯成分的异氰酸酯基数优选为0.80-1.20,更优选为0.99-1.15。异氰酸酯基数在所述范围外时,有产生固化不良而无法获得所要求的比重及硬度,从而抛光特性降低的倾向。
聚氨酯树脂发泡体可以应用熔融法、溶液法等公知的氨基甲酸酯化技术进行制备,但考虑到成本、作业环境等,优选利用熔融法进行制备。
聚氨酯树脂发泡体的制备可以使用预聚物法、一步法中的任意一种,但事先用异氰酸酯成分和多元醇成分合成异氰酸酯封端的预聚物,再使该预聚物与增链剂反应的预聚物法,得到的聚氨酯树脂的物理特性优异,因此优选。
作为聚氨酯树脂发泡体的制备方法,可以列举添加空心微珠的方法、机械发泡法、化学发泡法等。
特别是优选使用硅类表面活性剂的机械发泡法,该硅类表面活性剂为聚烷基硅氧烷和聚醚的共聚物且不具有活性氢基。
另外,根据需要,可以添加抗氧化剂等稳定剂、润滑剂、颜料、填充剂、抗静电剂、及其他添加剂。
聚氨酯树脂发泡体可以是独立气泡型,也可以是连续气泡型。
聚氨酯树脂发泡体的制备可以是将各成分计量并投入至容器中,进行搅拌的间歇方式;也可以是将各成分和非反应性气体连续供给至搅拌装置进行搅拌,并送出气泡分散液而制备成形品的连续生产方式。
此外,可以是将作为聚氨酯树脂发泡体原料的预聚物加入至反应容器中,然后投入增链剂,搅拌后,流入至预定大小的浇铸模具中制备块体,使用刨子状、或带锯状切片机将所述块体切片的方法;或者在所述浇铸模具的阶段制成薄片状。另外,可以溶解作为原料的树脂,从T模头挤出成形而直接获得片状聚氨酯树脂发泡体。
所述聚氨酯树脂发泡体的平均气泡直径优选为30-80μm,更优选30-60μm。脱离该范围的情况下,存在抛光速度降低,抛光后的被抛光材料(晶片)的平面性(平坦性)降低的倾向。
优选地,所述聚氨酯树脂发泡体的比重为0.5-1.3。比重不足0.5的情况下,存在抛光层的表面强度降低,被抛光材料的平面性降低的倾向。此外,大于1.3的情况下,存在抛光层表面的气泡数减少,虽然平面性良好,但抛光速度降低的倾向。
优选地,利用ASKER-D硬度计测得的所述聚氨酯树脂发泡体的硬度为40-75度。ASKER-D硬度不足40度的情况下,被抛光材料的平面性降低,此外,大于75度时的情况下,虽然平面性良好,但存在被抛光材料的均匀性(均一性)降低的倾向。
与抛光层的被抛光材料接触的抛光表面优选具有用以保持并更新浆料的凹凸结构。由发泡体形成的抛光层在抛光表面具有多个开口,具有保持、更新浆料的功能,但是通过在抛光表面形成凹凸结构,可以更高效地进行浆料的保持与更新,并且可以防止因与被抛光材料的吸附而引起的被抛光材料的破坏。凹凸结构若为保持并更新浆料的形状,则并无特别限定,例如可以列举:XY格子槽、同心圆状槽、贯通孔、未贯通的孔、多角柱、圆柱、螺旋状槽、偏心圆状槽、放射状槽、及这些槽组合而成的形状。另外,这些凹凸结构通常具有规律性,但由于期望浆料的保持和更新性,因此也可以在某种范围内改变槽间距、槽宽度、槽深度等。
抛光层的厚度并无特别限定,通常为0.8-4mm左右,优选为1.2-2.5mm。
也可以在抛光层设置用于在抛光状态下进行光学终点检测的透明部件。
另一方面,附有基材的缓冲层是以可剥离的方式在缓冲层的一面设置热塑性树脂基材的部件。
缓冲层是为了在CMP中使有折衷关系的平面性与均匀性这两者兼具而需要的层。平面性是指对具有图案形成时所产生的微小凹凸的被抛光材料进行抛光时的图案部的平坦性,均匀性是指被抛光材料整体的均匀性。利用抛光层的特性改善平面性,利用缓冲层的特性改善均匀性。
所述缓冲层例如可以列举:聚酯无纺布、尼龙无纺布、及丙烯酸类无纺布等纤维无纺布;浸渍了聚氨酯的聚酯无纺布等树脂浸渍无纺布;聚氨酯泡沫及聚乙烯泡沫等高分子树脂发泡体;丁二烯橡胶及异戊二烯橡胶等橡胶性树脂;感光性树脂等。在这些中,特别优选使用聚氨酯泡沫。
所述热塑性树脂基材例如可以列举:聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等聚酯膜;聚乙烯薄膜和聚丙烯薄膜等聚烯烃薄膜;聚酰胺薄膜;丙烯酸树脂薄膜;甲基丙烯酸树脂薄膜;聚苯乙烯薄膜等。在这些中,特别优选使用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
热塑性树脂基材的厚度并无特别限定,优选为10-150μm,更优选为20-100μm。
附有基材的缓冲层可以通过例如以下方法制备:使用剥离性粘结剂在缓冲层的一面贴合热塑性树脂基材的方法;以及在实施了剥离表面处理的热塑性树脂基材的处理面涂布缓冲层形成材料并使之固化而形成缓冲层的方法等。
在本发明的层叠抛光垫的制造方法中,首先,在所述附有基材的缓冲层的未设置热塑性树脂基材的面上,层叠热熔粘结剂片。
作为热熔粘结剂片原料的热熔粘结剂,可以没有特别限定地使用公知的粘结剂。例如可以列举:聚酯类、乙烯-乙酸乙烯酯树脂类、聚酰胺树脂类、聚氨酯树脂类和聚烯烃树脂类等。特别优选使用聚酯类热熔粘结剂。
所述聚酯类热熔粘结剂至少含有作为基础聚合物的聚酯树脂,和作为交联成分的每分子中具有两个以上缩水甘油基的环氧树脂。
作为所述聚酯树脂,可以使用通过酸成分及多元醇成分的缩聚等得到的公知的树脂,但是特别优选使用结晶性聚酯树脂。
作为酸成分,可以列举:芳香族二羧酸、脂肪族二羧酸及脂环族二羧酸等。这些二羧酸可以仅使用1种,也可以2种以上结合使用。
作为芳香族二羧酸的具体实例,可以列举:对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、α-萘二羧酸、β-萘二羧酸、及其形成的酯等。
作为脂肪族二羧酸的具体实例,可以列举:琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳烯酸、十二烷二酸、及其形成的酯等。
作为脂环族二羧酸的具体实例,可以列举:1,4-环己烷二羧酸、四氢化邻苯二甲酸酐、六氢化邻苯二甲酸酐等。
此外,作为酸成分,还可以结合使用马来酸、富马酸、二聚酸等不饱和酸、偏苯三酸、苯均四甲酸等多元羧酸等。
作为多元醇成分,可以列举:脂肪族二醇、脂环族二醇等二元醇及更多元醇。这些多元醇可以仅使用1种,也可以2种以上结合使用。
作为脂肪族二醇的具体实例,可以列举:乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、新戊二醇、3-甲基戊二醇、2,2,3-三甲基-戊二醇、二甘醇、三甘醇、双丙甘醇等。
作为脂环族二醇的具体实例,可以列举:1,4-环己烷二甲醇、氢化双酚A等。
作为多元醇,可以列举:甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇等。
结晶性聚酯树脂可以通过公知的方法合成。例如,装入原料及催化剂、在生成物的熔点以上的温度加热的熔融聚合法;在生成物的熔点以下聚合的固相聚合法;使用溶剂的溶液聚合法等,可以采用任何一种方法。
结晶性聚酯树脂的数均分子量优选为5000-50000。数均分子量不足5000的情况下,由于热熔粘结剂的机械特性降低,无法得到充分的粘结性及耐久性;超过50000的情况下,合成结晶性聚酯树脂时发生凝胶化等制备上的不良情况,存在作为热熔粘结剂的性能降低的倾向。
作为所述环氧树脂,例如可以列举:双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂、1,2-二苯乙烯型环氧树脂、联苯型环氧树脂、双酚A酚醛型环氧树脂、甲酚酚醛型环氧树脂、二氨基二苯基甲烷型环氧树脂、及基于四(羟苯基)乙烷等基于聚苯的环氧树脂、含芴环氧树脂、三缩水甘油基异氰脲酸酯、含有杂芳环(例如,三嗪环等)的环氧树脂等芳香族环氧树脂;脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂、脂肪族缩水甘油酯型环氧树脂、脂环族缩水甘油醚型环氧树脂、脂环族缩水甘油酯型环氧树脂等非芳香族环氧树脂。这些可以仅使用1种,也可以2种以上结合使用。
从抛光时与抛光层和缓冲层的粘结性的观点来看,这些中优选使用甲酚酚醛型环氧树脂。
相对于100重量份的作为基础聚合物的聚酯树脂,所述环氧树脂优选添加2-10重量份,更优选添加3-7重量份。
热熔粘结剂可以含有烯烃类树脂等软化剂、增粘剂、填充剂、稳定剂、及偶联剂等公知的添加剂。此外,也可以含有滑石等公知的无机填料。
热熔粘结剂熔融温度优选为140-170℃。
此外,热熔粘结剂的比重优选为1.1-1.3。
此外,热熔粘结剂的熔体流动指数(MI)在150℃及负载为2.16kg的条件下,优选为16-26g/10min。
热熔粘结剂片的厚度优选为10-200μm,更优选为30-150μm。
然后,将层叠的热熔粘结剂片进行加热以使其熔融或软化。在使其软化的情况下,优选进行加热以达到从热熔粘结剂的熔融温度减10℃以内的温度。更优选进行加热以达到从热熔粘结剂的熔融温度减5℃以内的温度。使热熔粘结剂片熔融或软化的方法并无特别限定,例如可以列举:在输送带上输送片的同时使用红外线加热器对热熔粘结剂片的表面进行加热的方法。
然后,在已熔融或软化的热熔粘结剂上层叠抛光层而制备层叠体。作为其他方法,也可以在附有基材的缓冲层中未设置热塑性树脂基材的面上,涂布已熔融或软化的热熔粘结剂,并在已熔融或软化的热熔粘结剂上层叠抛光层而制备层叠体。
在将抛光层层叠至已熔融或软化的热熔粘结剂上之后,优选将层叠体通过辊之间进行压制,使缓冲层和抛光层密合于已熔融或软化的热熔粘结剂。
进一步地,将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片。
在本发明的制造方法中,优选在已熔融或软化的热熔粘结剂完全固化之前,将层叠体切割为抛光层的大小。另外,优选在热熔粘结剂的温度为40℃以上时,将层叠体切割为抛光层的大小,更优选在50℃以上时进行切割。
然后,将层叠抛光片从热塑性树脂基材剥离。通过将热塑性树脂基材剥离,可得到无弯曲的层叠抛光垫。热塑性树脂基材的剥离可以在热熔粘结剂完全固化之前进行,也可以在完全固化之后进行。
在将热塑性树脂基材剥离之后,也可以在将缓冲层的热塑性树脂基材剥离后的面(台板粘接面)上,设置在热塑性树脂片的两面都具有粘结剂层的压敏式双面胶带。
所述热塑性树脂片和粘结剂层可以使用一般的材料,并无特别限定,但热塑性树脂片优选为PET片。另外,热塑性树脂片的厚度优选为10-200μm,更优选为20-150μm。通过将热塑性树脂片的厚度控制在所述范围内,容易将层叠抛光垫粘附于抛光压盘,并容易将使用后的层叠抛光垫从抛光压盘剥离。
作为在缓冲层的台板粘接面设置压敏式双面胶带的方法,例如可以列举:将事先切割为缓冲层的大小的压敏式双面胶带进行贴合的方法、或是将压敏式双面胶带贴合于缓冲层,然后再将压敏式双面胶带切割为缓冲层大小的方法。另外,若在热塑性树脂基材还没有从层叠抛光片剥离时,将压敏式双面胶带贴合于热塑性树脂基材,随后将压敏式双面胶带切割为层叠抛光片大小的情况下,由于层叠抛光片弯曲,因此在切割时,切刀的刀刃容易挂到设置在压敏式双面胶带的粘结剂层表面的脱膜纸,从而导致脱膜纸从粘结剂层剥落等不良问题的产生。
本发明的层叠抛光垫可以为圆形状,也可以为长条状。层叠抛光垫的大小可以根据所使用的抛光装置进行适当调整。在圆形状的情况下,直径为30-150cm左右;在长条状的情况下,长度为5-15m左右,宽度为60-250cm左右。
半导体器件可以经过使用所述抛光垫对半导体晶片的表面进行抛光的步骤而制造。半导体晶片通常在硅晶片上层叠配线金属及氧化膜而成。半导体晶片的抛光方法、抛光装置并无特别限定,例如使用如图1所示的抛光装置等来进行,此抛光装置包括:支撑层叠抛光垫1的抛光压盘2、支撑半导体晶片4的支撑台(抛光头)5、用以对晶片进行均匀加压的背衬材料、以及抛光剂3的供给构件。抛光垫1例如通过利用双面胶带贴附而安装于抛光压盘2。抛光压盘2与支撑台5以各自所支撑的抛光垫1与半导体晶片4相对的方式进行配置,分别具有旋转轴6、旋转轴7。另外,支撑台5侧设置有用以将半导体晶片4挤压于层叠抛光垫1的加压机构。抛光时,使抛光压盘2与支撑台5旋转并将半导体晶片4挤压于层叠抛光垫1,一边供给浆料一边进行抛光。浆料的流量、抛光负载、抛光压盘转速、及晶片转速并无特别限定,适当调整而进行。
由此将半导体晶片4的表面的突出的部分除去而抛光成平坦状。然后,通过进行切晶、接合、封装等而制造半导体器件。半导体器件可以用于运算处理装置或存储器等。
实施例
以下,列举实施例对本发明进行说明,但本发明并不限于这些实施例。
[测定、评价方法]
(熔融温度的测定)
聚酯类热熔粘结剂的熔融温度(熔点)使用TOLEDO DSC822(METTLER公司制造),以20℃/min的升温速度进行测定。
(比重的测定)
依据JIS Z8807-1976进行。将聚酯类热熔粘结剂形成的粘结剂层切出4cm×8.5cm的短条状(厚度:任意)并作为比重测定用试样,在温度23℃±2℃、湿度50%±5%的环境下静置16小时。测定时使用比重计(Sartorius公司制造),测定比重。
(熔体流动指数(MI)的测定)
依据ASTM-D-1238,在150℃、2.16kg的条件下,测定聚酯类热熔粘结剂的熔体流动指数。
(层叠抛光垫弯曲量的测定)
将所制备的层叠抛光垫静置于水平的试验台上,测定垫端部弯曲量最大的部分距离试验台的高度(拱起程度)。
(层叠抛光垫的外观评价)
目视观察所制备的层叠抛光垫的缓冲层表面有无皱褶。并且,目视观察在压敏式双面胶带的脱膜纸的切割部分是否有“剥落”。另外,按照下述标准评价抛光层和缓冲层的层叠状态。
Ο:抛光层的外周和缓冲层的外周一致。
X:缓冲层的外周被切割为比抛光层的外周大一圈。
(剪切应力的测定)
从所制备的层叠抛光垫切取3片25mm×25mm的试样,在80℃的环境下,将每个试样的抛光层和缓冲层以300mm/min的拉伸速度进行拉伸,测定此时的剪切应力(N/25mm)。3片试样的平均值如表1所示。剪切应力优选为250N/25mm以上。
制造例1
(抛光层的制备)
在容器中加入1229重量份的甲苯二异氰酸酯(2,4-异构体/2,6-异构体=80/20的混合物)、272重量份的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、1901重量份的数均分子量为1018的聚四亚甲基醚二醇、198重量份的二甘醇,在70℃下反应4小时而获得异氰酸酯封端的预聚物。
将100重量份的该预聚物及3重量份的硅类表面活性剂(Toray DowCorning Silicone公司制造、SH-192)添加至聚合容器内混合,将温度调整至80℃并进行减压脱泡。之后,使用搅拌桨以转速900rpm剧烈搅拌约4分钟以使反应体系内掺入气泡。向其中添加26重量份的事先将温度调整至120℃的MOCA(IHARA CHEMICAL公司制造、Cuamine MT)。将此混合液搅拌约1分钟后,流入至平锅型开放式模具(浇铸模具容器)中。在此混合液失去流动性的时刻放入至烘箱内,在100℃下进行16小时后固化,从而获得聚氨酯树脂发泡体块。
使用切片机(Amitec公司制造、VGW-125)将加热至约80℃的所述聚氨酯树脂发泡体块进行切片,而获得聚氨酯树脂发泡体片(平均气泡直径:50μm、比重:0.86、硬度:52度)。接着,使用磨光机(Amitec公司制造),用#120号、#240号、及#400号的砂纸顺次进行切削加工,对该片进行表面磨光处理直至厚度为2mm为止,制成厚度精度经调整的片。将此经磨光处理的片冲裁成直径61cm的大小,使用槽加工机(Techno公司制造),在表面进行槽宽度0.25mm、槽间距1.5mm、槽深度0.6mm的同心圆状的槽加工而制备抛光层。
制造例2
(附有可剥离基材的缓冲层的制备)
将发泡氨基甲酸酯组合物涂布于经剥离处理的厚度为50μm的PET基材(帝人Dupont膜公司制造、Bulex)上,使其固化而形成缓冲层(比重:0.5、ASKER C硬度:50度、厚度:125μm),从而制备附有基材的缓冲层。
制造例3
(附有不可剥离基材的缓冲层的制备)
将发泡氨基甲酸酯组合物涂布于经电晕处理的厚度为50μm的PET基材(帝人Dupont膜公司制造、TETRON G2)上,使其固化而形成缓冲层(比重:0.5、ASKER C硬度:50度、厚度:125μm),从而制备附有基材的缓冲层。
实施例1
在制造例2中制备的附有可剥离基材的缓冲层的缓冲层上,层叠由聚酯类热熔粘结剂形成的热熔粘结剂片(厚度50μm),该聚酯类热熔粘结剂含有100重量份的结晶性聚酯树脂(东洋纺织股份公司制造、VYLON GM420)、及5重量份的每分子中具有两个以上缩水甘油基的邻甲酚酚醛型环氧树脂(日本化药股份公司制造、EOCN4400),使用红外加热器将粘结剂片表面加热至150℃而使热熔粘结剂熔融。然后,使用层压机将在制造例1中制备的抛光层层叠至已熔融的热熔粘结剂上,并使其通过辊之间进行压制来制备层叠体。接着,在冷却层叠体并且热熔粘结剂的温度为40℃以上时,使用切刀将层叠体切割为抛光层的大小来制备层叠抛光片,并将PET基材从层叠抛光片剥离。然后,使用层压机将厚度为25μm的在PET片的两面都具有粘结剂层的压敏式双面胶带(3M公司制造、442JA)贴合于缓冲层的PET基材剥离面,再使用切刀将压敏式双面胶带切割为抛光层的大小来制备层叠抛光垫。另外,聚酯类热熔粘结剂的熔融温度为142℃、比重为1.22、熔体流动指数为21g/10min。
实施例2
使用红外加热器将粘结剂片表面加热至140℃使热熔粘结剂软化,除此以外,以与实施例1相同的方法制备层叠抛光垫。
实施例3
使用红外加热器将粘结剂片表面加热至170℃使热熔粘结剂熔融,除此以外,以与实施例1相同的方法制备层叠抛光垫。
实施例4
使用厚度为100μm的在PET片的两面都具有粘结剂层的压敏式双面胶带,除此以外,以与实施例1相同的方法制备层叠抛光垫。
比较例1
在制造例3中所制备的附有不可剥离基材的缓冲层的缓冲层上,层叠实施例1中所使用的热熔粘结剂片,使用红外加热器将粘结剂片表面加热至150℃使热熔粘结剂熔融。然后,使用层压机将制造例1中所制备的抛光层层叠至已熔融的热熔粘结剂上,并使其通过辊之间进行压制来制备层叠体。接着,将层叠体冷却从而使热熔粘结剂完全固化。然后,使用切刀将层叠体切割为抛光层的大小。并且,使用层压机将所述压敏式双面胶带(3M公司制造、442JA)贴合于附有基材的缓冲层的PET基材,再使用切刀将压敏式双面胶带切割为抛光层的大小来制备层叠抛光垫。
比较例2
在由聚氨酯泡沫形成的厚度为1.25mm的缓冲层(日本发条公司制造、Nippalay EXG)上,层叠在实施例1中所使用的热熔粘结剂片,使用红外加热器将粘结剂片表面加热至150℃而使热熔粘结剂熔融。然后,使用层压机将制造例1中所制备的抛光层层叠至已熔融的热熔粘结剂上,并使其通过辊之间进行压制来制备层叠体。接着,将层叠体冷却从而使热熔粘结剂完全固化。然后,使用切刀将层叠体切割为抛光层的大小。此外,使用层压机将所述压敏式双面胶带(3M公司制造、442JA)贴合于缓冲层的另一面,再使用切刀将压敏式双面胶带切割为抛光层的大小来制备层叠抛光垫。
比较例3
使用红外加热器将粘结剂片表面加热至120℃使热熔粘结剂软化,除此以外,以与比较例1相同的方法制备层叠抛光垫。
实施例1-4的层叠抛光垫无弯曲、缓冲层表面无皱褶,而且在高温环境下抛光层和缓冲层的粘结性优异。另一方面,比较例1的层叠抛光垫由于使用了附有不可剥离基材的缓冲层,因此发生了大的弯曲。并且,在压敏式双面胶带的脱膜纸的切割部分产生“剥落”。比较例2的层叠抛光垫由于使用了未设置基材的缓冲层,缓冲层的表面发生皱褶。比较例3的层叠抛光垫由于使热熔粘结剂软化时的温度较低,在高温环境下抛光层和缓冲层的粘结性不充分。
产业上可利用性
本发明的层叠抛光垫可以对透镜、反射镜等光学材料或硅晶片、硬盘用玻璃基板、铝基板、及通常的金属抛光加工等要求高度表面平坦性的材料进行稳定且高抛光效率的平坦化加工。本发明的层叠抛光垫特别适合于如下步骤:将硅晶片以及其上形成有氧化物层、金属层等的器件在进一步层叠、形成这些氧化物层或金属层之前进行平坦化。
符号说明
1 层叠抛光垫
2 抛光压盘
3 抛光剂(浆料)
4 被抛光材料(半导体晶片)
5 支撑台(抛光头)
6、7 旋转轴
Claims (10)
1.一种层叠抛光垫的制造方法,其包括以下步骤:
在缓冲层的一面以可剥离的方式设置热塑性树脂基材,在得到的附有基材的缓冲层的未设置所述热塑性树脂基材的面上层叠热熔粘结剂片的步骤;
将层叠的热熔粘结剂片进行加热使其熔融或软化的步骤;
将抛光层层叠至已熔融或软化的热熔粘结剂上而制备层叠体的步骤;
将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片的步骤;和
将所述热塑性树脂基材从层叠抛光片剥离的步骤。
2.一种层叠抛光垫的制造方法,其包括以下步骤:
在缓冲层的一面以可剥离的方式设置热塑性树脂基材,在得到的附有基材的缓冲层的未设置所述热塑性树脂基材的面上涂布已熔融或软化的热熔粘结剂的步骤;
将抛光层层叠至熔融或软化的热熔粘结剂上而制备层叠体的步骤;
将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片的步骤;和
将所述热塑性树脂基材从层叠抛光片剥离的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的层叠抛光垫的制造方法,在已熔融或软化的热熔粘结剂完全固化之前,将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片。
4.根据权利要求1或2所述的层叠抛光垫的制造方法,在热熔粘结剂的温度为40℃以上时,将层叠体切割为抛光层的大小而制备层叠抛光片。
5.根据权利要求1或2所述的层叠抛光垫的制造方法,所述热塑性树脂基材经延伸成形而得。
6.根据权利要求1或2所述的层叠抛光垫的制造方法,所述热熔粘结剂的熔融温度为140-170℃。
7.根据权利要求1或2所述的层叠抛光垫的制造方法,所述热塑性树脂基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯基材。
8.根据权利要求1或2所述的层叠抛光垫的制造方法,还包括以下步骤:在将缓冲层的热塑性树脂基材剥离后的面上,设置在热塑性树脂片的两面均具有粘结剂层的压敏式双面胶带。
9.一种层叠抛光垫,其通过权利要求1或2所述的制造方法而得。
10.一种半导体器件的制造方法,其包含:使用权利要求9所述的层叠抛光垫对半导体晶片的表面进行抛光的步骤。
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