CN103981378A - 一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法 - Google Patents

一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法，属于冶金化工领域。该方法是将石煤钒矿石粉碎成矿粉，粉碎后的矿粉与生物萃取液倒入搅拌罐中，混合搅拌制成矿浆进行萃取，将矿浆固液分离，分离后的液相经离子交换树脂进行离子交换，将经过离子交换后的树脂进行解吸附，向解吸液中加氯化铵沉钒，固液分离，并收集钒酸铵固相，将钒酸铵滤饼干燥脱水，粉体经锻烧分解脱氨，将分解物V2O5熔化铸片，包装入库。整个过程无“三废”生成，该工艺钒的萃出率达95%以上，综合回收率90%以上，V2O5纯度高达99%以上，缩短流程，降低成本，提高了石煤钒矿的综合利用率，整个过程简单易操作，无需特殊设备，投资成本少，适合规模化生产。

Description

一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法
技术领域
本发明属于冶金化工领域，具体涉及一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法。
背景技术
我国用于提钒的原料主要是以攀西、承德等地区的钒钛磁铁矿为主，接着就是从石煤钒矿中提钒。石煤是我国特有的一种钒矿资源，占全球储量的85%以上，石煤中钒的总储量为我国钒钛磁铁矿中钒的总储量的8倍，超过世界各国钒储量的总和，但由于石煤中含钒百分比较低，提取工艺还不够成熟，使得回收率较低，提取成本较高。
我国目前太多采用以下几种提钒工艺：①钠化焙烧—浸出工艺；②无盐（空白）焙烧—浸出工艺；③钙化焙烧—浸出工艺；④复合盐焙烧—浸出工艺；⑤直接酸浸工艺；⑥直接碱浸工艺；⑦硫酸化焙烧工艺；⑧选矿—酸浸工艺；⑨微生物提钒工艺。
在以上提钒技术中，各种工艺都有其优点，但都存在“三废”问题，同时还存在投资大、转化率低、生产成本高，无法达到盈利的目的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高效率、低成本、投资少、适用大规模生产、无“三废”的从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法，其特征在于，工艺流程如下：
步骤1、将石煤钒矿石粉碎成矿粉；
步骤2、将粉碎后的矿粉与生物萃取液倒入搅拌罐中，混合搅拌制成矿浆进行萃取；
步骤3、将矿浆固液分离；
步骤4、将分离后的液相经离子交换树脂进行离子交换；
步骤5、将经过离子交换后的树脂进行解吸附；
步骤6、向解吸液中加氯化铵沉钒，固液分离并收集钒酸铵固相；
步骤7、将钒酸铵滤饼干燥脱水，粉体经锻烧分解脱氨；
步骤8、将分解物V2O5熔化铸片，包装入库。
所述的石煤钒矿的钒含量为0.9%-1.59%质量比，其粉碎粒径为0.3-0.4mm。
所述的生物萃取液是一种生物萃取复配液，是由酶蛋白45%，过氧化物酶20%，羟化酶10%，氧化酶15%，ATP酶10%组成。
所述的生物萃取液是生物萃取复配液与水按比例15-25：85-75配制成的。
所述的生物萃取液是回收经离子交换后的母液，通过检测确定成分后复配添加后得到的。
所述矿粉与生物萃取液质量比为1:2-4，搅拌萃取在温度为80-90℃的条件下进行，且搅拌萃取时间为3-5小时，搅拌速度100转/分。
所述的离子交换在温度为70-90℃的条件下进行，其离子交换时间为5-8小时，搅拌速度65转/分。
使用饱和氢氧化钠使所述的离子交换树脂解吸附，所述的离子交换树脂通过解吸附再生，回收利用。
所述将矿浆固液分离的过程是采用厢式压滤机压滤分离。
将所述的钒酸铵固液分离后得到的沉钒后液经除盐转型氢氧化钠投入新一轮的树脂解吸附过程中，其中，所使用的离子交换树脂为大孔吸附树脂DSFF型。
本发明的有益效果是：
1）该方法工艺简单、操作方便、流程缩短、设备投资少、生产周期短、生产成本低（现有工艺技术的三分之二）；
2）采用的生物萃取液，可复配，可套用，不用排放，真正做到循环利用；
3）该工艺生物萃取液，选择性好，只萃取矿粉中的钒，其他金属成分几乎不吸，这样钒的萃出率高达95%以上，综合回收率90%以上，V2O5纯度高达99%以上；
4）该工艺采用新型离子交换设备和特种树脂，萃取过程迅速，富集快速饱和，解吸过程快，树脂不易中毒，再生不受限制；
5）本发明在生产过程中无三废、生产成本低、设备投资少、钒的回收率高、适合规模化生产的一个真正的环保节能低碳的从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
将含钒品位为1.21%的1吨石煤钒矿粉碎0.3mm矿粉，置入混合搅拌罐中，放入复配好的生物萃取液3吨，开动搅拌，控制转速100转/分。升温到85℃，混合均匀搅拌4小时，此时搅拌罐里为褐色矿浆，然后将矿浆放入厢式压滤机中，经压滤固液分离，固体矿渣另作他用，液料进入离子交换罐，开动搅拌，转速控制在65转/分，保持温度80℃，控制富集时间6小时，然后将液料放入过滤罐，液体放入配置罐经检测复配套用。饱和树脂，清水洗涤水返回配制罐以备复配套用，洗净饱和树脂用30%氢氧化钠溶液解吸，解吸液经净化后进行过滤，树脂返回再生，清洗解吸尾液回用。解吸液净化除杂，净化后加氯化铵沉钒，过滤成钒酸铵滤饼25.67kg，再将钒酸铵滤饼置入斯德干燥机、脱水、煅烧、脱氨，自动进入闪速熔化炉熔化，最后达到11.13kg五氧化二钒，其他化学成分见表一。
实施例2
将含钒品位为1.57%的2吨石煤钒矿粉碎0.4mm矿粉，置入混合搅拌罐中注入复配好的生物萃取液8吨，开动搅拌，控制转速100转/分，升温到90℃，混合均匀搅拌5小时，然后实施与实例1同样的方法和配比，最后得到五氧化二钒29.2kg。
实施例3
将含钒品位为0.91%的1吨石煤钒矿粉碎0.25mm矿粉，置入混合搅拌罐中，注入复配好的生物萃取液2吨，开动搅拌，控制转速100转/分，升温到70℃，混合均匀搅拌3小时，然后实施与实例1同样的方法和配比，最后得到片状五氧化二钒8.01kg。
化学成分（%）实际质量状况   表一
                                        执行标准YB/T5304-2006
编号 V2O5 P Fe As S Si K20+Na20 综合回收率
实例1 99.13 0.030 0.080 0.011 0.010 0.110 0.37 91.98
实例2 99.31 0.030 0.080 0.011 0.010 0.110 0.31 92.99
实例3 98.86 0.030 0.080 0.011 0.010 0.120 0.67 88.02
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法，其特征在于，工艺流程如下：
将石煤钒矿石粉碎成矿粉；
将粉碎后的矿粉与生物萃取液倒入搅拌罐中，混合搅拌制成矿浆进行萃取；
将矿浆固液分离；
将分离后的液相经离子交换树脂进行离子交换；
将经过离子交换后的树脂进行解吸附；
向解吸液中加氯化铵沉钒，固液分离并收集钒酸铵固相；
将钒酸铵滤饼干燥脱水，粉体经锻烧分解脱氨；
将分解物V2O5熔化铸片，包装入库。
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的石煤钒矿的钒含量为0.9%-1.59%质量比，其粉碎粒径为0.3-0.4mm。
3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的生物萃取液是一种生物萃取复配液，是由酶蛋白45%，过氧化物酶20%，羟化酶10%，氧化酶15%，ATP酶10%组成。
4.如权利要求3所述的提取方法，其特征在于：所述的生物萃取液是生物萃取复配液与水按比例15-25：85-75配制成的。
5.如权利要求3或4所述的提取方法，其特征在于：所述的生物萃取液是回收经离子交换后的母液，通过检测确定成分后复配添加后得到的。
6.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述矿粉与生物萃取液质量比为1:2-4，搅拌萃取在温度为80-90℃的条件下进行，且搅拌萃取时间为3-5小时，搅拌速度100转/分。
7.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的离子交换在温度为70-90℃的条件下进行，其离子交换时间为5-8小时，搅拌速度65转/分。
8.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：使用饱和氢氧化钠使所述的离子交换树脂解吸附，所述的离子交换树脂通过解吸附再生，回收利用。
9.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述将矿浆固液分离的过程是采用厢式压滤机压滤分离。
10.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于：将所述的钒酸铵固液分离后得到的沉钒后液经除盐转型氢氧化钠投入新一轮的树脂解吸附过程中，其中，所使用的离子交换树脂为大孔吸附树脂DSFF型。
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