CN103980927A - 竹醋液精制成套设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种针对氧化、蒸馏法精制竹醋液的成套设备，涉及竹材热解领域，它包括臭氧发生装置、氧化蒸馏反应釜、导热油缸以及冷凝装置，氧化蒸馏反应釜的顶部设有进料口和温度计，侧部安装液位计，底部置于导热油缸中，同时氧化蒸馏反应釜底部依次连接出液管和沉淀池，沉淀池下端设有出料口，出液管通过回流管连接氧化蒸馏反应釜形成循环回路，回流管上设置气液循环泵，臭氧发生装置输出端连接气液循环泵，氧化蒸馏反应釜上部设置蒸汽出口，该蒸汽出口连接冷凝装置。该发明完成氧化、蒸馏整个过程不需要转移溶液，臭氧氧化过程中产生的热量不但能促进氧化反应还能够用于竹醋液的蒸馏过程，加快了精制过程，降低了能耗成本。

Description

竹醋液精制成套设备

技术领域

 本发明涉及竹材热解领域，具体来说，是一种用于精制竹醋液的成套设备。

背景技术

竹醋液（又称竹酢液）是用竹材烧炭的过程中，收集在高温分解中产生的气体，并将这种气体在常温下冷却得到的酸性、红棕色或深棕色的液体物质。竹醋液含有200多种天然高分子有机化合物，主要成分有有机酸类、醇类、酮类、醛类、酯类及微量的碱性成分等。近年来生物质的使用被受人们的重视，竹醋液精制和应用的研究一直不断，研究表明竹醋液可以用在土壤改良、植物生长、美容和医疗等等方面。

专利文献CN 1699514A、CN 100316656C均公开了用于收集木材、竹材在燃烧过程中产生的初级竹醋液（原液）的装置；专利文献CN 202430171U提供了一种竹醋液回收设备，用于对初级竹醋液进行初步分离，通过提高初步分离的效率来大幅降低后期精制过程中的生产成本；专利文献CN 100497525C提供了一种将竹子在干馏炭化过程中产生的竹醋原液进行提纯精制的方法，其通过活性炭或竹炭吸附竹醋原液中的大部分烟熏味以及多余的有毒重金属和杂质，再通过大孔吸附树脂或离子交换树脂进一步吸附竹醋原液中烟熏味的主要成分，最后放入遮光性良好的成品罐中储存。

与本申请最为接近的专利文献是CN 101020832B（申请日为2007.3.16），其公开了一种“木或竹酢液的精制方法”，该方法通过臭氧处理、过滤、精馏三个步骤完成，该方法工艺简单、节省时间，但文献中并没有提供与其精制方法相匹配的精制设备。而专利文献CN100358976C（申请日为2003.11.13）中则将臭氧替换成了双氧水，再经过加热静置，蒸馏得到精制竹醋液。该专利中提供的精制方法与前者比较接近，但是也没有提供相应的精制设备。由于上述精制方法简单地在不同的容器中进行，溶液转移并不方便，工业化生产十分不便，而且前续步骤产生的热量没有利用到后续加热步骤中，不仅使得精制时间过长，还增加了能耗成本。

发明内容

为了解决现有竹醋液的精制过程操作复杂，工艺麻烦，没有相应成套精制设备的问题，本发明提供了一种能够实现工业化生产的竹醋液精制成套设备，该设备精制过程工艺简单，能够缩短精制时间、降低能耗，精制的竹醋液效果好、品质高。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种竹醋液精制成套设备，包括臭氧发生装置、氧化蒸馏反应釜、导热油缸以及冷凝装置，所述氧化蒸馏反应釜的顶部设有进料口和温度计，侧部安装液位计，底部置于导热油缸中，该导热油缸通过支架支撑于地面，同时氧化蒸馏反应釜底部连接出液管，出液管底部设有沉淀池，沉淀池下端设有出料口，所述出液管通过回流管连接氧化蒸馏反应釜形成循环回路，回流管上设置气液循环泵，所述出液管与气液循环泵之间设有闸阀，所述臭氧发生装置输出端连接到气液循环泵上，所述氧化蒸馏反应釜上部设置蒸汽出口，该蒸汽出口连接冷凝装置。

采用上述技术方案的竹醋液精制成套设备，首先从进料口装入需要精制处理的竹醋原液，然后关闭进料口，打开臭氧发生装置，调节臭氧输出量，启动气液循环泵，臭氧在气液循环泵作用下进入回流管与竹醋原液混合到氧化蒸馏反应釜进行氧化反应，反应过程中产生的沉淀通过出液管进入到沉淀池，不会影响到后续的氧化反应以及加热蒸馏过程。由于在出液管上设有回流管形成循环回路，因此氧化蒸馏反应釜中的竹醋液能够不断进入回流管与臭氧混合进行循环氧化反应，反应后的竹醋液再次回流到氧化蒸馏反应釜，这样竹醋原液中的杂质通过循环氧化反应得以大大降低，竹醋原液的利用率也得到提高。反应过程中定时从进料口处取出竹醋液进行分析，当竹醋液的品质达到一定要求后，关闭臭氧发生器和进料口。接着加热导热油缸，对氧化蒸馏反应釜中经过循环氧化反应的竹醋液进行蒸馏，氧化反应和蒸馏过程中蒸汽出口常开，温度计的探测头插入氧化蒸馏反应釜且靠近蒸汽出口，蒸馏过程中通过观察温度计判断蒸汽出口处的温度，当温度达到竹醋液沸点时，氧化蒸馏反应釜中的竹醋液气体正好通过蒸汽出口进入冷凝装置，蒸汽经过冷却后，在收集端可得到精制的竹醋液，沉淀池中的沉淀则通过出料口排出。

进一步限定，所述出液管与气液循环泵之间设有闸阀。闸阀可以控制循环回路的竹醋液流量，进而调节竹醋液与臭氧之间的氧化反应效率。

进一步限定，所述氧化蒸馏反应釜外设有保温层。保温层的设置可以减少竹醋液反应过程中热能的损失，进一步提高氧化反应效率，从而降低能耗。

进一步限定，所述导热油缸通过电阻丝加热。由于电阻丝设置简单，加热效果较好，可以在导热油缸内设置多组用于加热的电阻丝。

进一步限定，所述冷凝装置中出液方向斜向下设置。上述限定使得蒸馏产生的气体能够自动从冷凝装置中流到竹醋液收集端，防止冷凝后的精制竹醋液回流到氧化蒸馏反应釜。

进一步限定，该导热油缸通过支架支撑于地面。支架保证导热油缸及其置于导热油缸中的氧化蒸馏反应釜移动更加方便，精制过程更加稳定。

本发明提供的竹醋液精制成套设备相比现有技术，具有如下有益效果：

1、该设备能很方便地在一个容器中完成臭氧氧化和加热蒸馏过程，得到精制的竹醋液，每个步骤连续完成，不需要转移溶液，而且这套设备可以与现有的生产竹醋原液的设备配套使用，实现生产精制一体化，真正推向工业化应用。

2、臭氧氧化过程中产生的热量不但能促进氧化反应还能够用于竹醋液的蒸馏过程，加快了竹醋液精制过程，降低了能耗成本。

3、循环回路中的循环氧化反应能够尽可能除去氧化反应后产生的固态杂质，提高了竹醋原液的利用效率。

4、通过温度计实时监测蒸汽出口温度有利于除去竹醋原液中与竹醋液沸点不同的的液态杂质。

附图说明

图1为本发明竹醋液精制成套设备的结构示意图。

图中：1-进料口，2-液位计，3-电阻丝，4-回流管，5-臭氧发生装置，6-气液循环泵，7-闸阀，8-出料口，9-沉淀池，10-出液管，11-支架，12-导热油缸，13-氧化蒸馏反应釜，14-冷凝装置，15-蒸汽出口，16-温度计，17-保温层。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。

实施例：

如图1所示，一种竹醋液精制成套设备，包括臭氧发生装置5、氧化蒸馏反应釜13、导热油缸12以及冷凝装置14，氧化蒸馏反应釜13的顶部设有进料口1和温度计16，其中温度计16的探测头置于氧化蒸馏反应釜13内靠近蒸汽出口15处，用于测量蒸馏产生的气体温度，氧化蒸馏反应釜13侧部安装液位计2，用于测量氧化蒸馏反应釜13中溶液液位，底部置于导热油缸12中，导热油缸12底部设有三组加热装置，每组加热装置均通过电阻丝3对导热油缸12进行加热，导热油缸12通过支架11支撑于地面，为方便移动，支架11底部可设置滚轮。

氧化蒸馏反应釜13底部通过出液管10连接沉淀池9，该沉淀池9设有出料口8，出液管10通过回流管4再连接到氧化蒸馏反应釜13形成循环回路，回流管4上设置气液循环泵6，臭氧发生装置5的输出端连接到气液循环泵6上，这样臭氧与竹醋原液混合后进入氧化蒸馏反应釜13进行氧化反应，氧化蒸馏反应釜13上部设置蒸汽出口15，该蒸汽出口15连接冷凝装置14，这里的冷凝装置14具体是通过冷却水流经冷凝管来对蒸汽气体进行冷却。

为控制循环回路开关以及循环回路的竹醋原液流量，调节竹醋液与臭氧之间的氧化反应效率，在出液管10与气液循环泵6之间设置闸阀7，流量大时，氧化反应效率就低，但氧化反应循环时间较快；流量小时，氧化反应效率就高，但氧化反应循环时间较慢；关闭时，则不进行循环氧化反应。

考虑到在蒸馏过程中，氧化蒸馏反应釜13外壁容易散热，因此在氧化蒸馏反应釜13外壁上可以设置由聚氨酯泡沫等保温材料制成的保温层17，该保温层17延伸至导热油缸12的外壁对其进行包覆，这样竹醋液在氧化反应过程中以及在蒸馏过程中能够尽量降低热能损失，节约成本。

冷凝装置14中出液方向斜向下设置能够防止冷凝后的精制竹醋液回流到氧化蒸馏反应釜13，收集端低于蒸汽出口15，这样冷却后的液体也能够自动从冷凝装置14中流到竹醋液收集端。

下面简述下该竹醋液精制成套设备的工作过程，其主要包括臭氧氧化过程以及加热蒸馏过程。

臭氧氧化过程：蒸汽出口15常开，首先打开进料口1装入需要精制处理的竹醋原液，打开臭氧发生装置5，通入臭氧，调节臭氧输出量，启动气液循环泵6，这样臭氧在气液循环泵6的作用下不断被注入到循环回路与竹醋原液进行气液混合，然后进入到氧化蒸馏反应釜13中，混合过程中氧化反应产生的沉淀通过出液管10进入到沉淀池9，由于沉淀池9位置低于循环回路以及氧化蒸馏反应釜13，因此其不会影响到后续的氧化反应以及加热蒸馏过程。通过循环回路的设置，竹醋原液与臭氧完成循环氧化反应，能够尽可能除去氧化反应后产生的（固态）杂质，使得竹醋原液的利用率得以提高。

反应过程中，工作人员需要定时从进料口1处取出氧化反应后的竹醋液进行分析，当竹醋液的品质达到一定要求后，关闭进料口1、臭氧发生装置5和气液循环泵6，进入加热蒸馏过程。

加热蒸馏过程：蒸汽出口15仍然常开，首先加热导热油缸12，对氧化蒸馏反应釜13中经过氧化反应的竹醋液进行蒸馏，蒸馏过程中冷凝装置14中的冷凝管同时注入冷却水，然后观察温度计16判断蒸汽出口15处蒸汽气体的温度，当显示温度没有达到竹醋液的沸点时，产生的蒸汽气体为杂质液体产生的气体，当显示温度达到竹醋液的沸点时，氧化蒸馏反应釜13中的竹醋液气体正好通过蒸汽出口15进入冷凝装置14，这时候在冷凝装置14收集端收集的液体即为精制的竹醋液，当显示温度超过竹醋液的沸点时，收集端产生的液体为杂质液体或者为非精制的竹醋液。因此在蒸馏过程中，温度计16显示的温度合适时则在收集端收集精制竹醋液，温度不合适时则另行收集处理。

本发明提供的竹醋液成套设备在一个容器中完成臭氧氧化和加热蒸馏过程，这套设备可以与现有的生产竹醋原液的设备配套使用，实现生产精制一体化。

下面根据本发明所述设备制得的精制竹醋液与国家相关标准进行对比。

表1为竹醋液相关报批中华人民共和国国家标准（GB/T ××××—2008）（报批稿），包括精制竹醋液和蒸馏竹醋液的参数（密度、PH值、折光率、总酸%和溶解焦油%）。

表1 精制竹醋液和蒸馏竹醋液参数标准

表2和表3是本发明竹醋液精制成套设备的相关参数，其中设备中加热装置功率为3kW，氧化蒸馏反应釜体积为50L，参与氧化的竹醋原液（由重庆飞洋活性炭制造有限公司提供）为35L，臭氧发生装置的臭氧输出量为4L/min，氧化反应时间为15小时。表2为本发明设备制得的精制竹醋液与竹醋原液参数，如下表所示。

表2 竹醋原液和精制竹醋液参数对比

    由表2可见，本发明精制得到的竹醋液完全能够达到表1的参数标准。

表3 普通蒸馏法和氧化蒸馏法在蒸馏过程能耗对比

类型	时间	耗电（度）	能量（KJ）
				普通蒸馏法	1小时45分钟	5.25	18900
氧化蒸馏法	1小时10分钟	3.5	12600

表3为本发明竹醋液精制成套设备在蒸馏过程中所耗的时间和能量，其中普通蒸馏法表示从常温开始对氧化反应后的竹醋液进行蒸馏，没有氧化反应过程带来的热量，而氧化蒸馏法则是本发明中对氧化反应后的竹醋液再进行蒸馏的过程，其利用了氧化反应产生的热量。

从表3可以看出，与普通蒸馏法相比，本发明提供的竹醋液精制成套设备在蒸馏过程中利用氧化反应产生的热量进行蒸馏，可使蒸馏时间缩短1/3，能耗降低1/3。

综上所述，本发明提供的精制成套设备主要通过氧化、蒸馏两个步骤实现了竹醋原液的精制过程，还缩短了精制时间，降低了能耗，且精制得到的竹醋液能够达到相应标准。

以上对本发明提供的竹醋液精制成套设备进行了详细介绍。具体实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种竹醋液精制成套设备，其特征在于，包括臭氧发生装置（5）、氧化蒸馏反应釜（13）、导热油缸（12）以及冷凝装置（14），所述氧化蒸馏反应釜（13）的顶部设有进料口（1）和温度计（16），侧部安装液位计（2），底部置于导热油缸（12）中，同时氧化蒸馏反应釜（13）底部连接出液管（10），出液管（10）底部设有沉淀池（9），沉淀池（9）下端设有出料口（8），所述出液管（10）通过回流管（4）连接氧化蒸馏反应釜（13）形成循环回路，回流管（4）上设置气液循环泵（6），所述臭氧发生装置（5）输出端连接到气液循环泵（6）上，所述氧化蒸馏反应釜（13）上部设置蒸汽出口（15），该蒸汽出口（15）连接冷凝装置（14）。

2.根据权利要求1所述的竹醋液精制成套设备，其特征在于，所述出液管（10）与气液循环泵（6）之间设有闸阀（7）。

3.根据权利要求1所述的竹醋液精制成套设备，其特征在于，所述氧化蒸馏反应釜（13）外设有保温层（17）。

4.根据权利要求1所述的竹醋液精制成套设备，其特征在于，所述导热油缸（12）通过电阻丝（3）加热。

5.根据权利要求1-4任一项所述的竹醋液精制成套设备，其特征在于，所述冷凝装置（14）中出液方向斜向下设置。

6.根据权利要求5所述的竹醋液精制成套设备，其特征在于，该导热油缸（12）通过支架（11）支撑于地面。