CN1537922A - 木、竹醋液精制的方法与设备 - Google Patents

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木、竹醋液精制的方法，先将新鲜木、竹醋液储存陈化三个月以上，然后分离出清液进行减压蒸馏，再把馏出的精制液遮光保存。木、竹醋液减压蒸馏设备，包括蒸发器A、冷凝器B、预热器C、流量计D和真空泵E，其中蒸发器A、冷凝器B是独特设计的，两者结构大致相同，充分考虑到木竹醋液在蒸馏过程中容易结垢的难点，采用列管降膜式，且热交换室与受器直接相连，蒸发器A的列管向封头方向伸出管板(11)的上表面5－8cm，而进料管(10)向下伸出，其管口距离管板(11)的上表面3－5cm，它们的作用是在管板(11)的上表面形成数个cm的液层，起到在各管均匀分配料液和进一步加热料液的作用。

Description

木、竹醋液精制的方法与设备
技术领域  本发明属于木材热解领域，是关于木材干馏碳化过程中产生的液体产物木、竹醋液提纯精制的方法和设备。
背景技术  木、竹醋液是木、竹材干馏碳化时产生的热解气体(通称烟气)冷凝所得到的酸性、红棕色或深棕色水溶液，近年来作为天然物质应用受到人们的重视，研究表明其在医疗保健和食品加工中有许多现实和潜在用途，但是必须通过提纯精制才能应用。专利申请02136544提出了一种竹醋液的提纯方法，其中精制竹醋液的制法是将干馏碳化设备得到的新鲜竹醋液在100～150℃进行简单蒸馏后再存放几个月时间。该法的缺点一是制出的精制竹醋液颜色太深，通常为红棕色，如要制成无色、浅色的竹醋液得加入亜硫酸钠等化学品脱色，而亜硫酸盐在医药和食品的卫生指标中是属于被严格限制的化学成分；二是所采取的常压简单蒸馏法使溶液在高温蒸馏釜中停留时间过长，由于溶液中各成分间相互作用使某些有用的物质被破坏，降低了产品的使用功效；三是简单蒸馏法效率低不利于规模化生产。
发明内容  本发明的第一个目的是降低精制木、竹醋液的色度，减少有用物质在生产过程中的破坏，又不添加任何化学品保持其天然品质；第二个目的是提供一种适应于该方法的减压蒸馏设备，提高精制效率，便于规模化生产。
本发明人通过资料分析和试验研究认识到木、竹醋液成分相当复杂，已检测出包括醇、酸、醛、醚、酮、酯、酚、呋喃、胺类和焦油等几大类三百多种物质(木、竹醋液大体一致)，其中有些成分化学活性很强，相当不稳定，在储存过程中会相互作用形成深色的物质和会产生沉淀的物质，储存实际上应该成为一种净化手段，将其列为蒸馏的前工序，可称之为储存陈化；新鲜木、竹醋液如果马上进行蒸馏，馏出液的色度会很快加深，往往一锅蒸馏刚结束，馏出液就已变成黄棕色了，事实上难以得到浅色的溶液，但是将储存三个月以上的木、竹醋液进行蒸馏时就显著不同，色度要浅得多，而且不太会变化；另一方面，众所周知不同物质之间发生化学反应的内因是化学活性，但温度和时间也是必不可少的条件，高的温度比低的温度、接触时间长比接触时间短，副反应发生的几率要大得多，而降低蒸馏温度、缩短时间最有效的办法是减压蒸馏；此外，在木竹醋液不稳定的成分中含有光敏物质，试验表明储存三个月以上再减压蒸馏，木、竹醋液的色度加深虽然大幅度减缓，但长时间放置时，加深的程度依然相当可观，只有遮光保存时变化才不那么显著。综上所述，本发明的方法是先将新鲜木、竹醋液储存陈化三个月以上，然后分离出清液进行减压蒸馏，再把馏出的精制液遮光保存。
本发明减压蒸馏设备包括蒸发器A、冷凝器B、预热器C、流量计D和真空泵E，其中蒸发器A、冷凝器B是独特设计的，两者结构大致相同，充分考虑到木竹醋液在蒸馏过程中容易结垢的难点，采用列管降膜式，，且热交换室与受器(清液罐、残液罐)直接相连，革除通常使用的下封头，两者不同之处在于热交换室的管板上列管外伸的长度，冷凝器B为正常值，蒸发器A的列管向封头方向伸出管板的上表面cm，而封头的进料管向下伸出，其管口距离管板的上表面数cm，它们的作用是在管板的上表面形成数个cm的液层，起到在各管均匀分配料液和进一步加热料液的作用；
本发明的优点一是不添加任何化学药品，保持了精制木、竹醋液的天然品质；二是精制木、竹醋液的色度低且稳定性好；三是精制效率高、有效成分损失少；四是设备简炼投资低、拆卸方便易清洗，
附图说明  以下结合附图对本发明及其减压蒸馏设备作进一步说明。该图为本发明减压蒸馏的设备流程图，蒸发器A依次由封头(1)、蒸发室(2)和残液罐(5)通过法兰相连接构成，蒸发室(2)与A封头(1)相连接端的管板(11)上，列管向封头方向伸出5-8cm，A封头(1)的进料管(10)向下伸出，其管口距离管板(11)的上表面3-5cm；残液罐(5)是一个具有一定容量的圆柱形空罐，其外壁面的上部开有A出气口(7)、中下部安装液位计(18)、底部开有残液出口(6)，蒸汽出口(7)通过气体管道与预热器C进气口相连；预热器C为套管式结构，其外管开有进液口(9)和出液口(11)，进液口(9)通过液体管道与流量计D相连，出液口(11)通过液体管道连接到A封头(1)的进料口(10)；冷凝器B由B封头(12)、冷凝室(13)和清液罐(16)通过法兰依次相连接而成，B封头(12)的蒸汽进口通过气体管道与预热器C的出气口相连；清液罐(16)壁面上部开有不凝缩气出口(19)、中下部安装液位计(18)、底部开有精制液出液口(17)，不凝缩气出口(19)通过气体管道与真空泵E相连。
具体实施方式  1、新鲜木、竹醋液的储存陈化：将新鲜木、竹醋液泵入10、20、30立米等带液位计的大型工程塑料罐静置存放三个月以上，六个月更好。2、减压蒸馏：采用110～130℃的水蒸气加热，真空度不低于0.03Mpa，常温冷却水冷凝冷却，操作过程如图所示，陈化后的木、竹醋液经流量计流过预热器C的管间，受到内管的馏出蒸汽的预热，然后从进料管(10)加到管板(11)的上表面，形成2-4cm的液层，当液位上升至该上表面伸出的列管管口时溢流，呈液膜状沿列管内壁下降，受热后低沸点成份迅速蒸发，由于真空泵E的抽吸，产生的蒸汽向下流动并从蒸汽出口(7)导出，经预热器C从B封头(12)的进汽口进入冷凝室(13)被冷凝和冷却，冷凝液落入清液罐(16)中暂存，到大半罐时泵出，不凝缩气体被真空泵抽出排空；焦油等高沸点的液体继续沿蒸发室(2)的列管内壁下流，最后落入残液罐(5)中暂存，到大半罐时泵出。3、遮光储存：从清液罐泵出的精制木、竹醋液立即进入遮光性良好的成品罐(例如黑色、棕色罐)中储存。
1、陈化效果比较试验：
试验1、刚干馏出的新鲜竹醋液取样300ml置于蒸发器中蒸馏，真空度0.07Mpa，加热温度100℃，馏出液280ml，黄棕色，测定波长420nm下的吸光度为0.86。
试验2、试验1竹醋液储存5个月后取样300ml，置于蒸发器中蒸馏，真空度0.07Mpa，加热温度100℃，馏出液280ml，浅黄色，测定波长420nm下的吸光度为0.245。
二、真空蒸馏与常压蒸馏比较试验：
试验3、储存10个月后的某厂竹醋液300ml置于蒸发器中蒸馏，真空度0.09Mpa，加热温度130℃，馏出液280ml，微黄色，测定波长420nm下的吸光度为0.042；蒸馏过程历时60分。
试验4、储存10个月后的某厂竹醋液300ml置于蒸发器中蒸馏，常压，加热温度130℃，馏出液280ml，微黄色，测定波长420nm下的吸光度为0.055；蒸馏过程历时150分。
三、光对精制液储存的影响比较试验：
试验5：储存10个月后的某厂竹醋液300ml置于蒸发器中蒸馏，真空度0.06Mpa，加热温度100℃，馏出液280ml，微黄色，测定波长420nm下的吸光度为0.056；一半置无色透明的玻璃广口瓶中、盖好，于室内无遮盖保存96天后测定波长420nm下的吸光度为0.220。
试验6：试验5馏出液的另一半置棕色玻璃广口瓶中、盖好，于相同条件下保存和测定吸光度为0.100。

Claims (3)

1、木、竹醋液精制的方法，其特征在于：先将新鲜木、竹醋液储存陈化三个月以上，然后分离出清液进行减压蒸馏，再把馏出的精制液遮光保存。
2、根据权利要求1，分离出清液进行减压蒸馏，其特征在于：蒸发室(2)的加热温度100-130℃，真空度不低于0.03Mpa。
3、木、竹醋液减压蒸馏设备，包括蒸发器A、冷凝器B、预热器C、流量计D和真空泵E，其特征在于：蒸发器A依次由封头(1)、蒸发室(2)和残液罐(5)通过法兰相连接构成，蒸发室(2)与A封头(1)相连接端的管板(11)上，列管向封头方向伸出5-8cm，A封头(1)的进液管(10)向下伸出，其管口距离管板(11)的上表面3-5cm，残液罐(5)外壁面的上部开有A出气口(7)、中下部安装液位计(18)、底部开有残液出口(6)，蒸汽出口(7)通过气体管道与预热器C进气口相连；预热器C为套管式结构，其外管开有进液口(9)和出液口(11)，进液口(9)通过液体管道与流量计D相连，出液口(11)通过液体管道连接到A封头(1)的进料口(10)；冷凝器B由B封头(12)、冷凝室(13)和清液罐(16)通过法兰依次相连接而成，B封头(12)的蒸汽进口通过气体管道与预热器C的出气口相连；清液罐(16)壁面上部开有不凝缩气出口(19)、中下部安装液位计(18)、底部开有精制液出液口(17)，不凝缩气出口(19)通过气体管道与真空泵E相连。
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