CN103980671A - 一种纳晶纤维素/pedot类复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳晶纤维素复合材料领域，尤其涉及一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料及其制备方法。该方法首先将棉浆经过酸水解后制得纳晶纤维素，然后将EDOT单体和引发剂加入到该纳晶纤维素的悬浮液中进行原位聚合反应，制备出具有良好导电性、电化学稳定性和机械稳定性的纳晶纤维素/PEDOT类复合材料。本发明具有制备简单，环境友好，成本低廉，用途广泛等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳晶纤维素类复合材料领域，尤其涉及一种纳晶纤维素原位聚合制备纳晶纤维素/PEDOT类复合材料及其制备方法。
背景技术
自从20世纪70年代发现第一种导电聚合物——聚乙炔以来，导电聚合物领域便获得迅速发展，其种类包括聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚双炔等。其中，PEDOT(聚乙撑二氧噻吩)是3，4-乙撑二氧噻吩单体(EDOT)的聚合物，PEDOT具有分子结构简单、能隙小、电导率高等特点，被广泛用作有机薄膜太阳能电池材料、电致变色材料、透明电极材料等领域的研究。
纳晶纤维素(NCC)，也称为纤维素纳米晶，是对纤维素进行酸解得到的呈棒状的高长径比纳米材料。由于其具有巨大的比表面积、优良的力学性能、无毒、可生物降解、原料来源广泛等特点，因此近来受到越来越广泛的关注。
本发明以水为溶剂，通过原位聚合制备出纳晶纤维素/PEDOT类复合材料，不仅保留了纳晶纤维素自身的优良性能，而且赋予这类纳米复合材料以优良的导电性、电化学稳定性和机械稳定性，可以在电极材料、电池材料、传感器、抗静电、防伪材料等领域得到应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的方法及其产品。它具有原料来源丰富，电化学稳定性好，机械稳定性好，导电性优良及制备简单，环境友好，成本低廉等优点。
一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备，包括下列步骤：
(一)纳晶纤维素的制备：将棉浆充分浸水，打浆处理后甩干，按一定比例加入酸溶液，恒温反应一定时间后，加入大量水稀释使反应停止，超声处理后，进行离心、洗涤、透析得纳晶纤维素悬浮液，进一步浓缩、干燥后可得纳晶纤维素固体。
本发明纳晶纤维素的制备方法中，所用的酸为硫酸，所用的干燥方式为冷冻干燥或有机溶剂脱水干燥。
本发明纳晶纤维素的制各方法中，以棉浆为原料，采用酸水解的方法制备纳晶纤维素，具有原料来源丰富，生产成本低，操作简单等优点，容易制得稳定的纳晶纤维素悬浮液。
(二)纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备：先将一定量的EDOT单体溶于水中，然后按一定比例加入引发剂和按步骤(一)制备的纳晶纤维素，在一定温度下发生溶液聚合，冷却，经离心、水洗、干燥就得到了纳晶纤维素/PEDOT类复合材料。
本发明纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备方法中，所用引发剂为过硫酸铵、三氯化铁、过硫酸钾或双氧水-硫酸亚铁。反应温度为70-80℃，反应时间为5-7h。所用干燥方式为真空干燥或红外线干燥。
本发明纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备方法中，PEDOT单体在纳晶纤维素表面发生原位聚合，具有反应简单，条件可控等优点。
本发明纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的特点在于融合了纳晶纤维素具有的巨大的比表面积、优良的力学性能、无毒、可生物降解等优点和PEDOT的分子结构简单、能隙小、导电率高等优点，而且进一步增强了其电化学稳定性和机械稳定性。
所以，纳晶纤维素/PEDOT类复合材料在电极材料、电池材料、传感器、抗静电、防伪材料等领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1为纳晶纤维素/PEDOT复合材料的扫描电镜图。
图2为纳晶纤维素和纳晶纤维素/PEDOT复合材料的红外光谱图。
图1为以过硫酸铵为引发剂催化纳晶纤维素与EDOT进行反应所得产物的扫描电镜图。从图1中可以看出产物呈棒状相互交错在一起，很好地保留了纳晶纤维素的基本棒状形貌。
图2中曲线a是纳晶纤维素(NCC)，曲线b是纳晶纤维素/PEDOT复合材料(NCC/PEDOT)。在NCC的红外光谱图中，波峰3348cm-1对应的是-OH的伸缩振动，波峰2902cm-1对应着亚甲基的C-H伸缩振动，波峰1429cm-1对应的是亚甲基的剪式振动。波峰1163cm-1、1113cm-1和1059cm-1对应的是NCC分子葡萄糖结构单元中的C-O-C基团。上述特征峰也均出现在纳晶纤维素/PEDOT复合材料的红外光谱图中，而3348cm-1处-OH的伸缩振动强度的降低以及2902cm-1处亚甲基的C-H伸缩振动强度的增强则反映了NCC与PEDOT间的结合及其相互影响。
具体实施方式
实施例1
(1)纳晶纤维素的制备：称取3g(以绝干计)打浆甩干(水分含量约为70％)后的棉浆纤维，置于1000mL三口烧瓶中，搅拌下缓慢滴入90g浓度为64％(wt％)的硫酸溶液，恒温50℃下反应5小时，加入600mL去离子水停止反应，超声处理3-5min，静置分层；对下层固体离心洗涤后在去离子水中透析至pH值接近于7，得纳晶纤维素悬浮液；冷冻干燥或有机溶剂脱水后得固体纳晶纤维素。
(2)纳晶纤维素/PEDOT复合材料的制备：先将10mL的1.0mg mL-1纳晶纤维素悬浮液加热到70℃，搅拌下加入10mg EDOT单体和14mg FeCl3·6H2O，恒温反应5h；冷却后，离心分离去除上层清液，对下层沉淀离心(离心机转速3000r/min)洗涤3-5次直至pH值接近于7；60℃下在真空干燥至恒重，得到纳晶纤维素/PEDOT复合材料。
实施例2
步骤(2)中反应的温度为80℃，其他步骤同实施例1。
实施例3
步骤(2)中引发剂FeCl3·6H2O的用量变为7mg，其他步骤同实施例1。
实施例4
步骤(2)中的引发剂为与FeCl3·6H2O等物质的量过硫酸铵，其他步骤同实施例1。
实施例5
步骤(2)中的引发剂为与FeCl3·6H2O等物质的量的双氧水-硫酸亚铁，其他步骤同实施例1。
实施例6
步骤(2)中的引发剂为与FeCl3·6H2O等物质的量的过硫酸钾，其他步骤同实施例1。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)纳晶纤维素的制备：以棉浆为原料，打浆处理后进行酸水解反应，通过加水稀释终止反应，然后经超声、离心、透析得到不含电解质的中性纳晶纤维素悬浮液，进一步浓缩、干燥便得到纳晶纤维素固体。
(2)纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备：先将一定量的EDOT单体溶于水中，然后按一定比例加入引发剂和按步骤(1)制备的纳晶纤维素，在一定温度下发生溶液聚合，冷却，经离心、水洗、干燥就得到了纳晶纤维素/PEDOT类复合材料。
2.按照权利要求1所述的一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的酸为硫酸。
3.按照权利要求1所述的一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所用的干燥方式为冷冻干燥或有机溶剂脱水干燥。
4.按照权利要求1所述的一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)所用的PEDOT的单体为EDOT单体。
5.按照权利要求1所述的一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中单体与纳晶纤维素的质量比是1∶1，引发剂与单体的摩尔比是1-2∶1。
6.按照权利要求1所述的一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)所用的引发剂为过硫酸铵、三氯化铁、过硫酸钾或双氧水-硫酸亚铁。
7.按照权利要求1所述的一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中的发生溶液聚合时的温度是70-80℃，时间为5-7h。
8.按照权利要求1所述的一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中的干燥方式为在真空干燥箱里干燥或在红外灯下干燥。
9.按照权利要求1所述的一种纳晶纤维素/PEDOT类复合材料的制备方法，其特征在于得到的纳晶纤维素/PEDOT类产品具有较好的导电性、电化学稳定性和机械稳定性。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140813 |