CN109449296A - 一种基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳能电池材料技术领域，为提高有机太阳能电池材料的光电转化效率，本发明公开了一种基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料及制备方法，该柔性太阳能电池材料经偶氮聚乙二醇修饰碳纳米管形成碳纳米管胶体后掺入导电的聚3,4‑乙烯二氧噻吩PEDOT得到导电胶体，然后涂覆在模板上制成，PEDOT经单体在碳纳米管胶体中原位聚合而成，在柔性太阳能电池材料内形成导电高分子长链和胶体网络互穿的导电结构，有利于载流子的迁移，有较高的光利用率和光电转化效率，且制备方法简洁、易操作，商业应用前景较广。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池材料技术领域，具体涉及一种基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料及制备方法。
背景技术
由于化石能源危机、全球气候变暖以及环境污染问题日益严重，使得发展绿色、环保、清洁的可再生能源越来越受到重视，而太阳能因为具有上述优点而成为关注额焦点。其中有机太阳能电池因具有原材料丰富、成本低、工艺简单，同时所用材料为无毒、无污染的环境友好材料，所以在大面积工业化生产中具有显著的优势。但目前大多数有机太阳能电池材料由于载流子在活化层复合较为严重，吸光效率低，导致光电转化效率低，限制了有机太阳能电池的商业化应用。
中国专利201310056010.2，专利名称一种含铱光功能聚合物，该聚合物经以苝酰亚胺、二-[(4-溴-噻吩)-苯基吡啶]-β-庚二酮铱配合物单体和9，9-二辛基芴-2，7-二频哪醇硼酸酯进行共聚得到，具有较高的激子迁移效率和光电转化率，可用作太阳能材料。但是由于铱元素价格昂贵、来源窄，导致该聚合物的商业化应用的难度较高。
发明内容
针对现有机太阳能电池材料的光电转化效率低的问题，本发明的目的在于提供一种基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料，具有较高的光利用率，具有较广的商业应用前景。
本发明的另一目的在于提供上述基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法。
本发明提供如下的技术方案：
一种基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料，柔性太阳能电池材料经有机高分子修饰碳纳米管形成碳纳米管胶体，然后掺入导电的聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT得到导电胶体后涂膜制成。
作为本发明的优选，所述有机高分子为偶氮聚乙二醇。
作为本发明的优选，所述PEDOT由3,4-乙烯二氧噻吩EDOT在碳纳米管胶体中经氧化聚合法原位聚合而成。
本发明的柔性太阳能电池材料由有机高分子修饰碳纳米管形成碳纳米管胶体后掺入导电的聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT得到导电胶体，然后涂膜制成。首先偶氮聚乙二醇与碳纳米管表面的碳原子连接形成具有网络结构的碳纳米管胶体，然后在碳纳米管胶体中引入导电的聚合高分子长链PEDOT增强碳纳米管胶体的导电性能，由于PEDOT经EDOT在碳纳米管胶体中经原位聚合的方法制成，使PEDOT的高分子长链结构能够贯穿碳纳米管胶体的网络结构，形成载流子的流动通道，从而促进载流子迁移到电池材料的表面，提升载流子的分离，提高光电转化率。
上述基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管、偶氮聚乙二醇和甲苯溶剂混合均匀，然后冻融循环脱气，再置于密封管中真空密封，然后112～130℃加热密封管18～30h，旋转蒸发脱除甲苯得到碳纳米管胶体；
(2)室温下调节水的pH值至1～4，然后加入三氯化铁溶解得到氯化铁饱和溶液，加入1～1.5倍水体积的甲苯萃取90～120min，分离得到氧化剂萃取液；
(3)向碳纳米管胶体中加入氧化剂萃取液、EDOT液体，室温搅拌24～36h，然后真空旋转蒸发甲苯，得到导电胶体碳纳米管-聚乙二醇/PEDOT；
(4)将导电胶体经旋转涂膜机按1000～2000r/min速度涂覆在铝模板上，然后60～65℃干燥3～4天得到柔性太阳能电池材料。
作为本发明方法的优选，步骤(1)中碳纳米管、偶氮聚乙二醇的质量比为1:1～1.5。
作为本发明方法的优选，步骤(1)中冻融循环过程2～5次，每次冻融循环过程如下：将混合物在液氮下凝结成固体，然后抽取真空至真空度0.06～0.08MPa，并保持真空冷冻状态8～15min，再置于常温水中解冻至无固体物质。
作为本发明方法的优选，步骤(3)中碳纳米管胶体、氧化剂萃取液和EDOT液体的质量体积比为1000mg:6.4～9.6mL:0.29～0.43mL。
作为本发明方法的优选，旋转蒸发甲苯的温度为55～65℃、真空度为0.06～0.08MPa。
作为本发明方法的优选，所述模板为微孔模板，微孔孔径为5～50μm。
本发明的柔性太阳能电池制备过程中，首先将碳纳米管、偶氮聚乙二醇和甲苯溶剂混合后冻融循环脱气，再真空密封、加热，使得偶氮聚乙二醇在冻融循环过程中脱去氮气，然后与碳纳米管表面碳原子相连接，形成以碳纳米管作为连接点的网络结构胶体。然后加入EDOT和氧化剂三氯化铁，EDOT单体上的电子移动至氧化剂三氯化铁，使EDOT单体作为一个活性中心和另一个EDOT单体分子相连接，这样在网络结构胶体中形成贯穿的导电聚合物高分子长链PEDOT，使得导电胶体内部形成可供载流子迁移的交联通道，有利于载流子迁移到电池材料的表面和载流子分离，转化成有效电荷。进一步的，在制备过程中选用微孔模板，微孔孔径为5～50μm，使活性薄膜在微孔处产生凸起的微柱结构，这样一方面可以增加活性薄膜的表面积，另一方面能够强化对反射光的再次吸收，提高光吸收效率。上述制备方法简洁、可行，活性薄膜的制备效率高，膜厚为10～30μm。
本发明的有益效果如下：
本发明的柔性太阳能电池材料由PEDOT在聚乙二醇修饰的碳纳米管中原位聚合而成，具有导电高分子长链和胶体网络互穿的导电结构，提供载流子的迁移通道，有利于载流子的迁移和分离，并且通过设置微柱增强光吸收，因此具有较高的光利用率和光电转化效率，且制备方法简洁、易操作。
附图说明
图1是太阳能电池器件的结构视图。
图中：1、玻璃衬底板，2、ITO层，3、薄膜层，4、银导电层。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
本发明所用偶氮聚乙二醇由日本公司Wako Pure Chemical Ind.Co.,Ltd.,处购得，商品型号VPE-0401。
本发明实施例所用微孔模板为铝微孔模板，微孔孔径10μm，平面模板为铝平面模板。
实施例1
一种基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料，经有机高分子修饰碳纳米管形成碳纳米管胶体，再掺入导电的聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT得到导电胶体后涂膜制成，其中有机高分子为偶氮聚乙二醇，PEDOT由3,4-乙烯二氧噻吩EDOT在碳纳米管胶体中经氧化聚合法原位聚合而成。
上述基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管0.58g、偶氮聚乙二醇0.70g和25mL甲苯溶剂混合均匀，冻融循环脱气3次，冻融循环过程如下：将混合物在液氮下凝结成固体，然后抽取真空至真空度0.06MPa，并保持真空冷冻状态10min，再置于常温水中解冻至无固体物质；冻融处理后置于密封管中真空密封，然后120℃加热密封管24h，在温度为60℃、真空度为0.08MPa下旋转蒸发脱除甲苯得到碳纳米管胶体；
(2)室温下调节水的pH值至2，然后加入三氯化铁溶解得到氯化铁饱和溶液，加入1倍水体积的甲苯萃取120min，分离得到氧化剂萃取液；
(3)向1000mg碳纳米管胶体中加入氧化剂萃取液8mL、EDOT液体0.36mL，室温搅拌24h，在温度为60℃、真空度0.08MPa下真空旋转蒸发甲苯得导电胶体碳纳米管-聚乙二醇/PEDOT；
(4)将导电胶体经旋转涂膜机按2000r/min速度涂覆在铝平面模板上，然后60℃干燥3天得到柔性太阳能电池材料。
实施例2
一种基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料，经有机高分子修饰碳纳米管形成碳纳米管胶体，再掺入导电的聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT得到导电胶体后涂膜制成，其中有机高分子为偶氮聚乙二醇，PEDOT由3,4-乙烯二氧噻吩EDOT在碳纳米管胶体中经氧化聚合法原位聚合而成。
上述基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管0.58g、偶氮聚乙二醇0.70g和25mL甲苯溶剂混合均匀，冻融循环脱气3次，冻融循环过程如下：将混合物在液氮下凝结成固体，然后抽取真空至真空度0.06MPa，并保持真空冷冻状态10min，再置于常温水中解冻至无固体物质；冻融处理后置于密封管中真空密封，然后120℃加热密封管24h，在温度为60℃、真空度为0.08MPa下旋转蒸发脱除甲苯得到碳纳米管胶体；
(2)室温下调节水的pH值至2，然后加入三氯化铁溶解得到氯化铁饱和溶液，加入1倍水体积的甲苯萃取120min，分离得到氧化剂萃取液；
(3)向1000mg的碳纳米管胶体中加入氧化剂萃取液8mL、EDOT液体0.36mL，室温搅拌24h，然后在温度为60℃、真空度为0.08MPa下真空旋转蒸发甲苯，得到导电胶体碳纳米管-聚乙二醇/PEDOT；
(4)将导电胶体经旋转涂膜机按2000r/min速度涂覆在铝微孔模板上，然后60℃干燥3天得到柔性太阳能电池材料。
实施例3
一种基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料，经有机高分子修饰碳纳米管形成碳纳米管胶体，再掺入导电的聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT得到导电胶体后涂膜制成，其中有机高分子为偶氮聚乙二醇，PEDOT由3,4-乙烯二氧噻吩EDOT在碳纳米管胶体中经氧化聚合法原位聚合而成。
上述基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管0.58g、偶氮聚乙二醇0.87g和23mL甲苯溶剂混合均匀，冻融循环脱5次，冻融循环过程如下：将混合物在液氮下凝结成固体，然后抽取真空至真空度0.07MPa，并保持真空冷冻状态15min，再置于常温水中解冻至无固体物质；冻融处理后置于密封管中真空密封，然后130℃加热密封管18h，在温度为65℃、真空度为0.06MPa下旋转蒸发脱除甲苯得到碳纳米管胶体；
(2)室温下调节水的pH值至1，然后加入三氯化铁溶解得到氯化铁饱和溶液，加入1.2倍水体积的甲苯萃取90min，分离得到氧化剂萃取液；
(3)向1000mg碳纳米管胶体中加入氧化剂萃取液6.4mL、EDOT液体0.29mL，室温搅拌30h，然后在温度为65℃、真空度为0.06MPa下真空旋转蒸发甲苯，得到导电胶体碳纳米管-聚乙二醇/PEDOT；
(4)将导电胶体经旋转涂膜机按1000r/min速度涂覆在铝微孔模板上，然后63℃干燥3.5天得到柔性太阳能电池材料。
实施例4
一种基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料，经有机高分子修饰碳纳米管形成碳纳米管胶体，再掺入导电的聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT得到导电胶体后涂膜制成，其中有机高分子为偶氮聚乙二醇，PEDOT由3,4-乙烯二氧噻吩EDOT在碳纳米管胶体中经氧化聚合法原位聚合而成。
上述基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管0.58g、偶氮聚乙二醇0.58g和20mL甲苯溶剂混合均匀，冻融循环脱气2次，冻融循环过程如下：将混合物在液氮下凝结成固体，然后抽取真空至真空度0.08MPa，并保持真空冷冻状态8min，再置于常温水中解冻至无固体物质；冻融处理后置于密封管中真空密封，然后112℃加热密封管30h，在温度为55℃、真空度为0.07MPa下旋转蒸发脱除甲苯得到碳纳米管胶体；
(2)室温下调节水的pH值至4，然后加入三氯化铁溶解得到氯化铁饱和溶液，加入1.5倍水体积的甲苯萃取100min，分离得到氧化剂萃取液；
(3)向1000mg的碳纳米管胶体中加入氧化剂萃取液9.6mL、EDOT液体0.43mL，室温搅拌36h，然后在温度为55℃、真空度为0.07MPa下真空旋转蒸发甲苯，得到导电胶体碳纳米管-聚乙二醇/PEDOT；
(4)将导电胶体经旋转涂膜机按1500r/min速度涂覆在铝微孔模板上，然后65℃干燥4天得到柔性太阳能电池材料。
对比例1
按实施例1的步骤(1)制备碳纳米管-聚乙二醇胶体，然后经旋转涂膜机按1000r/min速度涂覆在铝平面模板上，然后60℃干燥72小时得到对比例1膜。
对比例2
按实施例1的步骤(1)制备碳纳米管-聚乙二醇胶体，按照实施例1的步骤(2)和步骤(3)的过程氧化聚合法制备PEDOT，且不加入碳纳米管-聚乙二醇胶体，将得到的PEDOT加入到碳纳米管-聚乙二醇胶体中混匀得到导电胶体，然后经旋转涂膜机按1000r/min速度涂覆在铝平面模板上，60℃干燥72小时得到对比例2膜。
性能测试
在相同尺寸的6块玻璃衬底板上分别布置ITO层，然后对应将实施例1～实施例3和对比例1、对比例2所得薄膜布置在ITO层上，薄膜厚30μm，然后在薄膜上真空镀一层银作为电极得到银导电层，对应得到具有四层结构的简易的太阳能电池器件，如图1所示，其中1为玻璃衬底板，2为ITO层，3为薄膜层，4为银导电层，对上述6件太阳能电池器件分别测试，结果如下。
表1测试结果
| 太阳能电池器件 | J<sub>sc</sub>/[μAcm<sup>-2</sup>] | V<sub>oc</sub>/[V] | FF/[％] | PCE/[％]×10<sup>-3</sup> |
| 实施例1 | 10.1 | 0.21 | 75.01 | 1.61 |
| 实施例2 | 28.4 | 0.08 | 27.15 | 1.82 |
| 实施例3 | 32.4 | 0.05 | 26.7 | 1.94 |
| 实施例4 | 48.8 | 0.07 | 22.9 | 2.95 |
| 对比例1 | 0.8 | 1.21 | 41.02 | 0.40 |
| 对比例2 | 1.5 | 0.18 | 57.09 | 1.19 |
Claims (9)
1.一种基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料，其特征在于，所述柔性太阳能电池材料经有机高分子修饰碳纳米管形成碳纳米管胶体，然后掺入导电的聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT得到导电胶体后涂膜制成。
2.根据权利要求1所述的基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料，其特征在于，所述有机高分子为偶氮聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料，其特征在于，所述PEDOT由3,4-乙烯二氧噻吩EDOT在碳纳米管胶体中经氧化聚合法原位聚合而成。
4.一种如权利要求1至3任一所述的基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳纳米管、偶氮聚乙二醇和甲苯溶剂混合均匀，然后冻融循环脱气，再置于密封管中真空密封，然后112～130℃加热密封管18～30h，旋转蒸发脱除甲苯得到碳纳米管胶体；
（2）室温下调节水的pH值至1～4，然后加入三氯化铁溶解得到氯化铁饱和溶液，加入1～1.5倍水体积的甲苯萃取90～120min，分离得到氧化剂萃取液；
（3）向碳纳米管胶体中加入氧化剂萃取液、EDOT液体，室温搅拌24～36h，然后真空旋转蒸发甲苯，得到导电胶体碳纳米管-聚乙二醇/PEDOT；
（4）将导电胶体经旋转涂膜机按1000～2000r/min速度涂覆在模板上，然后60～65℃干燥3～4天得到柔性太阳能电池材料。
5.根据权利要求4所述的基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碳纳米管、偶氮聚乙二醇的质量比为1:1～1.5。
6.根据权利要求4或5所述的基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中冻融循环过程2～5次，每次冻融循环过程如下：将混合物在液氮下凝结成固体，然后抽取真空至真空度0.06～0.08MPa，并保持真空冷冻状态8～15min，再置于常温水中解冻至无固体物质。
7.根据权利要求4所的基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中碳纳米管胶体、氧化剂萃取液和EDOT液体的质量体积比为1000mg:6.4～9.6mL:0.29～0.43mL。
8.根据权利要求4所述的基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，其特征在于，旋转蒸发甲苯的温度为55～65℃、真空度为0.06～0.08MPa。
9.根据权利要求4所述的基于碳纳米管的柔性太阳能电池材料的制备方法，其特征在于，所述模板为微孔模板，微孔孔径为5～50μm。
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