CN103977780A - 两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法 - Google Patents

两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法 Download PDF

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Abstract

两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法,它涉及一种制备光催化材料的方法。本发明是为了解决现有的碳材料负载光催化材料降解率低的技术问题。本发明方法如下：一、制备溶液A；二、制备溶液B；三、将溶液B边搅拌边滴加到溶液A中，得到混合液；四、制备介孔碳；五、将介孔碳超声分散于乙醇中，加入钛酸四丁酯，再加入去离子水，得到混合溶液，将混合溶液装入水热釜中，水热反应，即得。采用本发明制备的介孔碳负载TiO2光催化材料在光催化降解2h后，其降解率可达95％以上。本发明属于光催化材料制备领域。

Description

两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备光催化材料的方法。
背景技术
介孔碳由于其优异的光、电性能，已经受到了科研人员的广泛关注。它可以作为性能增强相与其它纳米半导体材料进行复合，制备出性能优异的复合材料。通过将介孔碳与半导体纳米材料复合，当材料被光照射时，光生电子可以从半导体颗粒转移到介孔碳中，有效阻止光生电子和空穴的复合，提高光生电子和空穴的寿命，从而提高光催化效率，显著提高光催化材料的性能。这种复合材料在太阳能、锂电池电极材料和污水处理等领域有着潜在的应用
二氧化钛是一种半导体材料，由于其无毒、无害、高效、成本低、无二次污染等优点，作为光催化剂被广泛用于污水处理等领域。将二氧化钛和介孔碳复合将提高二氧化钛的光催化性能，得到性能优异的光催化材料。
近年来，研究者对碳材料负载TiO2光催化材料进行了广泛研究。Chen等利用沥青做黏合剂，制备了沥青/AC/TiO2复合材料，用其降解MB，50min可达到70％(Bull.Korean Chem.Soc.2006,27(9):1423-1428.)；Woan等对CNTs负载TiO2光催化剂进行总结，并指出该光催化剂TiO2存在于CNTs界面上，且存在界面效应，形成Ti-O-C键，其降解效率在85％左右(Adv.Mater.2009,2:2233–2239.)；Zhang等通过将TiO2负载在石墨烯上，研究表明该催化剂也具有较高的光催化降解性能，分别在UV和vis光照射下，其降解效率达到～85％和～65％(ACS Nano.2010,4(1):380-386.)；之后，Jo等以一种新型方法制备了石墨碳负载TiO2材料，并将其用于降解甲苯，其吸附性能可达到24％，在UV光照射下，光降解4h其降解率可达到96％(Ind.Eng.Chem.Res.2014,53:3455-3461.)。
研究者对各种碳材料负载TiO2光催化材料进行了较为广泛的研究，可见碳材料具有其独特的优异性，然而，将介孔碳用于负载TiO2做光催化材料的文章还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的碳材料负载光催化材料降解率低的技术问题，提供了一种两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法。
两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法按照以下步骤进行：
一、将间苯二酚、三聚氰胺、甲醛，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液A，溶液A中间苯二酚的浓度为5.5～11g/L，三聚氰胺的浓度为3～12g/L，甲醛的浓度为8～24g/L；
二、将F127，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液B，溶液B中F127的浓度为9～18g/L；
三、将溶液B边搅拌边滴加到溶液A中，溶液B与溶液A的体积比为2∶1，搅拌2～4h，得到混合液；
四、将混合液装入水热釜中，在水热温度为120～180℃的条件下水热反应6～12h，自然冷却至室温，分离洗涤，得到酚醛树脂；
在N2保护下，以1℃/min的升温速率升至500～800℃，然后在焙烧温度为500～800℃的条件下，焙烧1～3h，得到介孔碳；
五、将介孔碳超声分散于乙醇中，加入钛酸四丁酯，搅拌1～2h，再加入去离子水，搅拌2～4h，得到混合溶液，混合溶液中无水乙醇的浓度为0.73g/L，钛酸四丁酯的浓度为0.06～0.12g/L，介孔碳的浓度为0.04～0.12g/L；
六、将混合溶液装入水热釜中，在水热温度为160℃的条件下水热反应10～12h，自然冷却至室温，分离洗涤，即得介孔碳负载TiO2光催化材料。
本发明的有益效果如下：
(1)过程简单，易于实施，可以减少引入杂质的机会，从而不会影响产品的纯度。
(2)制备过程温和，所需设备简单，反应速度快，适于规模生产。
(3)由于TiO2在各领域中独特的作用，通过此方法制备介孔碳负载TiO2光催化材料，在各个领域，尤其是污水处理方面具有潜在的应用价值。
采用本发明制备的介孔碳负载TiO2光催化材料在光催化降解2h后，其降解率可达95％以上。
附图说明
图1是具体实施方式十一步骤四制备的介孔碳的XRD图；
图2是具体实施方式十一步骤四制备的介孔碳的SEM图；
图3是具体实施方式十一步骤四制备的单个介孔碳的SEM图；
图4是具体实施方式十一步骤中酚醛树脂和介孔碳的FT-IR图,图中a表示酚醛树脂的FT-IR图,b表示介孔碳的FT-IR图；
图5是具体实施方式十一制备的介孔碳负载TiO2光催化材料的XRD图，图中a表示纯TiO2的XRD图,b表示介孔碳负载TiO2的XRD图；
图6是具体实施方式十一制备的介孔碳负载TiO2光催化材料的SEM图；
图7是具体实施方式十一制备的介孔碳负载TiO2光催化材料的SEM图；
图8是具体实施方式十一制备的介孔碳负载TiO2光催化材料的UV-Vis图；
图9是具体实施方式十一制备的介孔碳负载TiO2光催化材料降解苯酚的效果图，图中a表示模拟可见光照射下介孔碳负载TiO2降解苯酚的光催化效果图，b表示模拟太阳光照射下介孔碳负载TiO2降解苯酚的光催化效果图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法按照以下步骤进行：
一、将间苯二酚、三聚氰胺、甲醛，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液A，溶液A中间苯二酚的浓度为5.5～11g/L，三聚氰胺的浓度为3～12g/L，甲醛的浓度为8～24g/L；
二、将F127，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液B，溶液B中F127的浓度为9～18g/L；
三、将溶液B边搅拌边滴加到溶液A中，溶液B与溶液A的体积比为2∶1，搅拌2～4h，得到混合液；
四、将混合液装入水热釜中，在水热温度为120～180℃的条件下水热反应6～12h，自然冷却至室温，分离洗涤，得到酚醛树脂；
在N2保护下，以1℃/min的升温速率升至500～800℃，然后在焙烧温度为500～800℃的条件下，焙烧1～3h，得到介孔碳；
五、将介孔碳超声分散于乙醇中，加入钛酸四丁酯，搅拌1～2h，再加入去离子水，搅拌2～4h，得到混合溶液，混合溶液中无水乙醇的浓度为0.73g/L，钛酸四丁酯的浓度为0.06～0.12g/L，介孔碳的浓度为0.04～0.12g/L；
六、将混合溶液装入水热釜中，在水热温度为160℃的条件下水热反应10～12h，自然冷却至室温，分离洗涤，即得介孔碳负载TiO2光催化材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中溶液A中间苯二酚的浓度为11g/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中溶液A中三聚氰胺的浓度为6g/L。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中溶液A中甲醛的浓度为16g/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二溶液B中F127的浓度为9g/L。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中在水热温度为130～170℃的条件下水热反应7～11h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中在水热温度为140～160℃的条件下水热反应8～10h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中在水热温度为150℃的条件下水热反应9h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中焙烧温度为700℃。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.1g/L，介孔碳的浓度为0.1g/L。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：
两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法按照以下步骤进行：
一、将0.22g间苯二酚、0.12g三聚氰胺、0.32g甲醛，加入20mL去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液A；
二、将0.36g F127，加入40mL去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液B；
三、将溶液B边搅拌边滴加到溶液A中，得到混合液；
四、将混合液装入水热釜中，在水热温度为130℃的条件下水热反应12h，自然冷却至室温，分离洗涤，得到酚醛树脂；
在N2保护下，以1℃/min的升温速率升至700℃，然后在焙烧温度为700℃的条件下，焙烧2h，得到介孔碳；
五、将0.075g介孔碳超声30min，分散于45mL乙醇中，加入2mL钛酸四丁酯，搅拌1h后，再加入去0.5mL去离子水，搅拌2h，得到混合溶液；
六、将混合溶液装入水热釜中，在水热温度为160℃的条件下水热反应12h，自然冷却至室温，分离洗涤，于80℃烘箱中干燥，即得介孔碳负载TiO2光催化材料。
从图1中可以看出，在23°附近出现衍射峰，接近于石墨衍射峰的位置，但衍射峰宽度较宽，且强度较弱。这是因为介孔碳石墨化程度不完全，且其颗粒粒径较小，基面上残存有大量羟基，易与边缘含氧基团结合，从而导致介孔碳球的连结与团聚，在XRD中衍射峰较宽且强度较弱。
从图2中可以看出，通过水热法制备出了粒径较均一的介孔碳球，该介孔碳球的粒径为200～300nm。
从图3中可以看出，该介孔碳球的表面是不光滑的，为介孔碳的孔道结构。
MF(图4中的a)的红外谱图在1000cm-1以上主要为酚醛树脂固化物的吸收峰，1560cm-1、1474cm-1为苯环的骨架峰，3354cm-1为酚羟基OH伸缩振动，2872cm-1为亚甲基的C—H伸缩振动，1102cm-1为苯环C—H面内弯曲振动，850cm-1为芳环C—H面外弯曲振动。此外，1610cm-1～1250cm-1为C—N与C＝N的伸缩振动，952cm-1为氮氧化物的吸收峰。通过700℃高温焙烧MF后得到介孔碳，从其红外谱图(图4中的b)中可以看出经过高温焙烧后峰型变得宽而弱，3426cm-1为酚羟基OH伸缩振动，1574cm-1为芳环C＝C伸缩振动，1166cm-1为芳环C—H面内弯曲振动，878cm-1为芳环C—H面外间位弯曲振动。
图5为介孔碳负载TiO2光催化材料的XRD图，介孔碳负载TiO2(图5中的b)与纯TiO2(图5中的a)相比可以看出，TiO2均为锐钛矿型，经过负载后的光催化材料其中TiO2的晶型未发生变化。但由于介孔碳含量较少，且为部分石墨化部分无定型状态，故在介孔碳负载TiO2的XRD中未能出现明显的碳的衍射峰。
从图6中可以看出，通过负载TiO2之后的介孔碳球明显变大，且其表面变得不光滑。
从图7中可以看出，在介孔碳球表面有明显的TiO2颗粒沉积。
从图8中可以看出，实验制得的TiO2较P25在紫外光区有较强的光响应，通过介孔碳负载TiO2，在可见光区的光响应明显增强，为其用于光催化降解污染物提供了基本理论依据。
取10mg制得的介孔碳负载TiO2光催化材料用于降解10mL10mg/L苯酚，所用光源为500w氙灯。其降解效果如图9所示。a、b分别为模拟可见光和模拟太阳光下的降解效果，暗反应30min，其吸附量可达到28％，在光催化降解2h后，其降解率分别达到85％和95％以上。

Claims (10)

1.两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法，其特征在于两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法按照以下步骤进行：
一、将间苯二酚、三聚氰胺、甲醛，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液A，溶液A中间苯二酚的浓度为5.5～11g/L，三聚氰胺的浓度为3～12g/L，甲醛的浓度为8～24g/L；
二、将F127，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液B，溶液B中F127的浓度为9～18g/L；
三、将溶液B边搅拌边滴加到溶液A中，溶液B与溶液A的体积比为2∶1，搅拌2～4h，得到混合液；
四、将混合液装入水热釜中，在水热温度为120～180℃的条件下水热反应6～12h，自然冷却至室温，分离洗涤，得到酚醛树脂；
在N2保护下，以1℃/min的升温速率升至500～800℃，然后在焙烧温度为500～800℃的条件下，焙烧1～3h，得到介孔碳；
五、将介孔碳超声分散于乙醇中，加入钛酸四丁酯，搅拌1～2h，再加入去离子水，搅拌2～4h，得到混合溶液，混合溶液中无水乙醇的浓度为0.73g/L，钛酸四丁酯的浓度为0.06～0.12g/L，介孔碳的浓度为0.04～0.12g/L；
六、将混合溶液装入水热釜中，在水热温度为160℃的条件下水热反应10～12h，自然冷却至室温，分离洗涤，即得介孔碳负载TiO2光催化材料。
2.根据权利要求1所述两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法，其特征在于步骤一中溶液A中间苯二酚的浓度为11g/L。
3.根据权利要求1所述两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法，其特征在于步骤一中溶液A中三聚氰胺的浓度为6g/L。
4.根据权利要求1所述两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法，其特征在于步骤一中溶液A中甲醛的浓度为16g/L。
5.根据权利要求1所述两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法，其特征在于步骤二溶液B中F127的浓度为9g/L。
6.根据权利要求1所述两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法，其特征在于步骤四中在水热温度为130～170℃的条件下水热反应7～11h。
7.根据权利要求1所述两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法，其特征在于步骤四中在水热温度为140～160℃的条件下水热反应8～10h。
8.根据权利要求1所述两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法，其特征在于步骤四中在水热温度为150℃的条件下水热反应9h。
9.根据权利要求1所述两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法，其特征在于步骤四中焙烧温度为700℃。
10.根据权利要求1所述两步水热法制备介孔碳负载TiO2光催化材料的方法，其特征在于步骤五混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.1g/L，介孔碳的浓度为0.1g/L。
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